[PDF] YS/T 575.6-2007 - 自动发货. 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| YS/T 575.6-2007 | 100 | YS/T 575.6-2007 | 9秒内发货PDF | 铝土矿石化学分析方法 第6部分:二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷光度法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | YS/T 575.6-2007 (YS/T575.6-2007) |
| 中文名称 | 铝土矿石化学分析方法 第6部分:二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷光度法 |
| 英文名称 | Methods for chemical analysis of bauxite. Part 6: Determination of titanium dioxide content. Diantipyrylmethane photometric method |
| 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | Q52 |
| 国际标准分类 | 71.100.10 |
| 字数估计 | 7,738 |
| 发布日期 | 2007-11-14 |
| 实施日期 | 2008-05-01 |
| 旧标准 (被替代) | YS/T 575.6-2006 |
| 标准依据 | 发改委公告2007年第77号; |
| 发布机构 | 国家发展和改革委员会 |
| 范围 | 本部分规定了铝土矿石中二氧化钛含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中二氧化钛含量的测定。测定范围:0.50%～8.00%。 |
YS/T 575.6-2007
书．ICS７１．１００．１０
Q５２
中华人民共和国有色金属行业标准
YS／T５７５．６-２００７
代替 ＹＳ/T ５７５．６-２００６
铝土矿石化学分析方法
第６部分：二氧化钛含量的测定
二安替吡啉甲烷光度法
２００７-１１-１４发布
２００８-０５-０１实施
国家发展和改革委员会 发 布
前言
ＹＳ/T ５７５-２００７《铝土矿石化学分析方法》是对ＹＳ/T ５７５-２００６（原GB/T ３２５７-１９９９）的修订，
共有２４部分：
---第１部分：氧化铝含量的测定 ＥＤＴＡ滴定法
---第２部分：二氧化硅含量的测定 重量-钼蓝光度法
---第３部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝光度法
---第４部分：三氧化二铁含量的测定 重铬酸钾滴定法
---第５部分：三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲光度法
---第６部分：二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷光度法
---第７部分：氧化钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法
---第８部分：氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法
---第９部分：氧化钾、氧化钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法
---第１０部分：氧化锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法
---第１１部分：三氧化二铬含量的测定 火焰原子吸收光谱法
---第１２部分：五氧化二钒含量的测定 苯甲酰苯胲光度法
---第１３部分：锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法
---第１４部分：稀土氧化物总量的测定 三溴偶氮胂光度法
---第１５部分：三氧化二镓含量的测定 罗丹明Ｂ萃取光度法
---第１６部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝光度法
---第１７部分：硫含量的测定 燃烧-碘量法
---第１８部分：总碳含量的测定 燃烧-非水滴定法
---第１９部分：烧减量的测定 重量法
---第２０部分：预先干燥试样的制备
---第２１部分：有机碳含量的测定 滴定法
---第２２部分：分析样品中湿存水含量的测定 重量法
---第２３部分：化学成分含量的测定 Ｘ射线荧光光谱法
---第２４部分：碳和硫含量的测定 红外吸收法
本部分为第６部分。
本部分代替ＹＳ/T ５７５．６-２００６（原GB/T ３２５７．６-１９９９）。
本部分是对ＹＳ/T ５７５．６-２００６的修订，与ＹＳ/T ５７５．６-２００６相比，主要变化如下：
---将试样的干燥温度统一为１１０℃±５℃；
---增加了精密度。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。
本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。
本部分主要起草人：张炜华、石磊、邓平。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
---ＹＳ/T ５７５．６-２００６（原GB/T ３２５７．６-１９９９）。
YS／T５７５．６-２００７
铝土矿石化学分析方法
第６部分：二氧化钛含量的测定
二安替吡啉甲烷光度法
１ 范围
本部分规定了铝土矿石中二氧化钛含量的测定方法。
本部分适用于铝土矿石中二氧化钛含量的测定，测定范围：０．５０％～８．００％。
２ 方法原理
ａ） 用盐酸、硝酸和硫酸的混合酸处理。
此方法适用于三水铝石或一水软铝石。要求试样溶解后的残渣经挥散二氧化硅后的残渣小于试样
量的１％。
ｂ） 用过氧化钠烧结，经短暂熔融，用硫酸溶解熔体。
此方法适用于一水硬铝石。要求试样溶解后的残渣经挥散二氧化硅后的残渣大于试样量的１％。
ｃ） 用碳酸钠和四硼酸钠熔融，用硫酸浸取。
此方法适用于各类矿石。
二氧化硅脱水、溶解盐类、过滤和残渣灼烧，用氢氟酸和硫酸蒸发挥散二氧化硅，用碳酸钠和四硼酸
钠熔融，用硫酸溶解并入主溶液。用抗坏血酸还原Ｆｅ３＋，用二安替吡啉甲烷显色，在约３９０ｎｍ处测量
溶液的吸光度。
３ 试剂
３．１ 过氧化钠。
注：过氧化钠应防止吸潮，一旦结块即不能使用。
３．２ 碳酸钠和四硼酸钠熔剂：用３份无水碳酸钠（Ｎａ２ＣＯ３）和１份无水四硼酸钠（Ｎａ２Ｂ４Ｏ７），充分
混匀。
３．３ 氢氟酸。
３．４ 硫酸（１＋１）。
３．５ 硫酸（１＋９）。
３．６ 盐酸（１＋１）。
３．７ 混合酸：量取２２５ｍＬ水于１０００ｍＬ烧杯中，小心加入１７５ｍＬ硫酸，混匀。冷却至室温，加入
１５０ｍＬ盐酸和５０ｍＬ硝酸，混匀（用时现配）。
３．８ 抗坏血酸溶液：１００ｇ／Ｌ（此溶液使用时当天配制）。
３．９ 二安替吡啉甲烷溶液（１５ｇ／Ｌ）：在１Ｌ硫酸（１＋４９）中溶入１５ｇ二安替吡啉甲烷（Ｃ２３Ｈ２４Ｎ４Ｏ２），
用时当天配制。
３．１０ 硫酸铁铵溶液：在含有１０ｍＬ硫酸溶液（３．５）的１Ｌ水中溶入６ｇ硫酸铁铵［Ｆｅ２（ＮＨ４）２ （ＳＯ４）４·
２４Ｈ２Ｏ］。
３．１１ 钛标准贮存溶液：１ｍＬ溶液含有１ｍｇ二氧化钛。使用时可用下述方法任何一种：
３．１１．１ 称取０．３００ｇ高纯金属钛（９９．９％），精确至０．００１ｇ。放入锥形瓶中，加入５０ｍＬ水和５０ｍＬ
硫酸溶液（３．４），加热溶解。逐滴加入硝酸（１＋４），使溶液氧化至紫色消失。冷却，移入５００ｍＬ容量瓶
YS／T５７５．６-２００７
中，稀释至刻度，混匀。
３．１１．２ 称取０．５００ｇ高纯二氧化钛（９９．９％），精确至０．００１ｇ（预先在铂坩埚中于９８０℃下灼烧３０ｍｉｎ
后，在干燥器中冷却）。放入２５０ｍＬ锥形瓶中，加入８ｇ硫酸铵和２５ｍＬ硫酸（３．４）。在瓶口上插入一
个短颈玻璃漏斗，小心地不断加热到微沸，继续加热至完全溶解，冷却至室温。一次加入２００ｍＬ水，冷
却。用１００ｍＬ硫酸溶液（３．４）定量地移入５００ｍＬ容量瓶中，冷却。用水稀释至刻度，混匀。
３．１１．３ 称取２．２１５ｇ草酸钛钾［Ｋ２ＴｉＯ（Ｃ２Ｏ４）２·２Ｈ２Ｏ］，精确至０．００１ｇ，放入２５０ｍＬ锥形瓶中。加
入２５ｍＬ硫酸，并逐渐加热至沸，煮沸１０ｍｉｎ后，冷却后倒入４００ｍＬ水中，冷却。移入５００ｍＬ容量瓶
中，稀释至刻度，混匀。
３．１２ 钛标准溶液
移取５．０ｍＬ钛标准溶液（３．１１）于２００ｍＬ容量瓶中，用硫酸溶液（３．５）稀释至刻度，混匀。在使用
前制备此溶液。此溶液１ｍＬ含有２５μｇ二氧化钛。
４ 仪器
分光光度计。
５ 试样
将试样用研钵研磨通过１５０μｍ筛，将研好的试样置于１１０℃±５℃下烘干燥２ｈ，置于干燥器中，冷
却至室温备用。
６ 分析步骤
６．１ 试料
称取１．０ｇ试样（５），精确至０．０００１ｇ。
６．２ 测定次数
对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。
６．３ 空白试验
随同试料做空白试验。
６．４ 测定
６．４．１ 试样分解
如果试料采用酸分解时，可按６．５．１．１分析步骤进行；如果试料采用碱烧结分解时，可按６．５．１．２
分析步骤进行；如果试料采用熔融分解时，则按６．５．１．３分析步骤进行。
６．４．１．１ 酸分解
将试料（６．１）放入４００ｍＬ烧杯中，用水湿润，加入６０ｍＬ混合酸（３．７），盖上表皿在８０℃下加热分
解（当试样中Ｆｅ２Ｏ３ 量大于１５％时，加热时间应延长一些）。当棕色烟冒尽后，洗净表皿和烧杯壁。去
掉表皿，加热蒸发至冒硫酸浓烟。再盖上表皿，在电热反上加热保持溶液的温度在２１０℃±１０℃，加热
强烈回流６０ｍｉｎ。在另一个盛有硫酸的烧杯中插入温度计浸入硫酸中１０ｍｍ处测量温度。
６．４．１．２ 碱烧结分解
将试料（６．１）放入干燥的锆坩埚中，加入１０ｇ过氧化钠（３．１），用一干燥的金属勺充分混匀后，放入
马弗炉中在４９０℃烧结４５ｍｉｎ，将坩埚和物料从炉中取出，在喷灯上加热熔化烧结物（约３０ｓ），在熔融
状态下，边转动坩埚边加热２ｍｉｎ，冷却至室温，将坩埚侧放于４００ｍＬ烧杯中，盖上表皿，小心地在坩埚
后部加入１４０ｍＬ硫酸溶液（３．５），再加入２０ｍＬ硫酸溶液（３．４），加热浸取坩埚内熔融物。当坩埚内试
样完全浸取后，取出坩埚并洗净表皿和杯壁，去掉表皿，加热蒸发溶液至冒硫酸浓烟，再盖上表皿，在电
热板上加热保持溶液的温度在２１０℃±１０℃，强烈回流６０ｍｉｎ。
YS／T５７５．６-２００７
６．４．１．３ 熔融分解
试料（６．１）置于干燥的铂-黄合金坩埚中，加入２ｇ碳酸钠和四硼酸钠混合熔剂（３．２），用一干燥的
金属勺充分混匀后，盖上铂盖，放入马弗炉中，在４８０℃～５００℃保持５ｍｉｎ，然后移入另一马弗炉中，在
９００℃保持１０ｍｉｎ，取出坩埚，冷却后侧放于４００ｍＬ烧杯中，加入４０ｍＬ水和３５ｍＬ硫酸溶液（３．４），
盖上表皿，加热浸取坩埚内试样。当坩埚内试样完全浸取后，取出坩埚并洗净表皿和杯壁，加热蒸发溶
液至冒硫酸浓烟，再盖上表皿在电热板上加热，保持溶液温度为２１０℃±１０℃，强烈回流６０ｍｉｎ。
６．４．２ 溶解和过滤
将６．５．１．１、６．５．１．２或６．５．１．３的溶液冷却至室温，小心加入１３０ｍＬ水，边搅拌边加热至９０℃，
至少保温４０ｍｉｎ，使盐类完全溶解，趁热用中速滤纸过滤，滤液收集于２５０ｍＬ容量瓶中。用水洗净烧
杯，用带橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯，把残渣定量移到滤纸上，用１０ｍＬ热水洗涤滤纸和残渣（共５次，试
样中钛含量高时，可增加洗涤次数），保留滤液，将滤纸和残渣移入预先灼烧恒重过的铂坩埚（４．５）内，慢
慢灰化滤纸，然后在马弗炉（４．２）中逐渐加热到６５０℃。加热３０ｍｉｎ，取出铂坩埚，冷却后，加几滴水润
湿残渣，加５滴硫酸溶液（３．４），加１０ｍＬ氢氟酸（３．３），在通风柜内小心蒸发至干，以驱出二氧化硅和
硫酸，待坩埚冷却后（残渣的质量，应满足第２章的要求），加入０．７ｇ±０．１ｇ碳酸钠和四硼酸钠混合熔
剂（３．２），在马弗炉（４．２）１０００℃以上熔融５ｍｉｎ，转动熔体再放回马弗炉中熔融２ｍｉｎ。取出坩埚冷却
后，加入１０ｍＬ硫酸溶液（３．５），低温加热至熔体溶解。将溶液并入保留的滤液（６．５．２）中，用水洗净坩
埚，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。按表１制备试验溶液。
表１
二氧化钛含量／％ 分取试液的体积／ｍＬ 最终体积／ｍＬ
０．５～２．０ ２５．００ ５０．００
２．０～４．０ ２５．００ １００．００
４．０～８．０ ２５．００ ２００．００
６．４．３ 测量
分别移取５ｍＬ制备的试验溶液和空白试验溶液（６．３）于两个５０ｍＬ容量瓶中，分别加入５ｍＬ硫
酸铁铵溶液（３．１０），加５ｍＬ抗坏血酸溶液（３．８），混匀后放置１０ｍｉｎ，加１０ｍＬ盐酸溶液（３．６），混匀
后，加入１５ｍＬ二安替吡啉甲烷溶液（３．９），用水稀释至刻度，混匀。放置３０ｍｉｎ后，以水为参比，用
１０ｍｍ吸收池，在分光光度计上约３９０ｎｍ处测量其吸光度。
６．５ 工作曲线的绘制
分别移取０ｍＬ、２．０ｍＬ、４．０ｍＬ、６．０ｍＬ、８．０ｍＬ钛标准溶液（３．１２）于一组５０ｍＬ容量瓶中，分
别加５ｍＬ硫酸铁铵溶液（３．１０），加５ｍＬ抗坏血酸溶液（３．８），混匀后放置１０ｍｉｎ，加１０ｍＬ盐酸溶液
（３．６），混匀后，加入１５ｍＬ二安替吡啉甲烷溶液（３．９），用水稀释至刻度，混匀。放置３０ｍｉｎ后，以水为
参比，用１０ｍｍ吸收池，在分光光度计上约３９０ｎｍ处测量其吸光度。以相对应的每一个标准溶液的吸
光度和分取的标准溶液中二氧化钛量（μｇ）绘制校准曲线。
７ 分析结果的计算
按公式......
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相关标准: GB/T 8719|YS/T 575.7|YS/T 575.19|YS/T 575.14|YS/T 575.6-2007|YS/T 575.6|