路径: 主页 > YS/T > 第32页 > YS/T 630-2016 | 标准编号 | YS/T 630-2016 (YS/T630-2016) | | 中文名称 | 氧化铝化学分析方法 杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Chemical analysis method of alumina - Determination of impurities in alumina - ICP-AES analytical method | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 71.100.10 | | 字数估计 | 7,731 | | 发布日期 | 2016-07-11 | | 实施日期 | 2017-01-01 | | 旧标准 (被替代) | YS/T 630-2007 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告(2016年第37号);行业标准备案公告2016年第11号(总第203号);工业和信息化部公告2017年第23号 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本标准规定了氧化铝中的二氧化硅、三氧化二铁、氧化钠、氧化钾、氧化铜、氧化镁、氧化钙、三氧化二硼、三氧化二铬、五氧化二钒、氧化锌、二氧化钛、氧化锰、三氧化二镓、氧化锂、氧化铍等杂质元素含量的测定方法。 | YS/T 630-2016: 氧化铝化学分析方法 杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
ICS 77.120.99
H12
中华人民共和国有色金属行业标准
代替YS/T 630-2007
氧化铝化学分析方法
杂质元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
ICP-AESanalyticalmethod
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替YS/T 630-2007《氧化铝化学分析方法 氧化铝杂质元素含量的测定 电感耦合等离
子体原子发射光谱法》。与YS/T 630-2007相比,本标准主要技术变化如下:
---增加了聚四氟乙烯密封溶样器溶样法;
---增加了锂、铍、硼三种元素的检测;
---增加了硫酸使用等级;
---增加了一种检测用水;
---增加了一种标准贮存溶液;
---增加了标准工作曲线的个数至5个(除空白);
---增加了锂、铍、硼三种元素的重复性限和允许差;
---删除附录A;
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。
本标准起草单位:中国铝业股份有限公司河南分公司、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、
中铝山东有限公司。
本标准主要起草人:艾蓁、赵亚伟、商继先、王攀、白鹏程、董良、薛宁、石磊、田蕊。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---YS/T 630-2007。
氧化铝化学分析方法
杂质元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
本标准规定了氧化铝中的二氧化硅、三氧化二铁、氧化钠、氧化钾、氧化铜、氧化镁、氧化钙、三氧化
二硼、三氧化二铬、五氧化二钒、氧化锌、二氧化钛、氧化锰、三氧化二镓、氧化锂、氧化铍等杂质元素含量
的测定方法。
本标准适用于氧化铝中二氧化硅、三氧化二铁、氧化钠、氧化钾、氧化铜、氧化镁、氧化钙、三氧化二
硼、三氧化二铬、五氧化二钒、氧化锌、二氧化钛、氧化锰、三氧化二镓、氧化锂、氧化铍等杂质元素含量的
测定。测定范围见表1。
表1 测定范围
杂质元素 测定范围(质量分数)/% 杂质元素 测定范围(质量分数)/%
二氧化硅 0.005~0.30
三氧化二铁 0.003~0.30
氧化钠 0.001~1.30
氧化钾 0.002~0.30
氧化铜 0.0003~0.10
氧化镁 0.0003~0.10
氧化钙 0.005~0.30
三氧化二硼 0.002~0.30
三氧化二铬 0.0003~0.10
五氧化二钒 0.0002~0.10
氧化锌 0.0003~0.10
二氧化钛 0.0003~0.10
氧化锰 0.0003~0.10
三氧化二镓 0.0003~0.10
氧化锂 0.0002~0.20
氧化铍 0.0002~0.20
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(ISO 6353-1:1982,NEQ)
3 方法提要
在微波消解系统作用下,试料以硫酸高温高压消解,试液引入氩气等离子体中,在选定的最佳操作
条件下,用电感耦合等离子光谱仪测定杂质元素含量,以基体匹配法校正基体对测定的影响。
4 试剂及材料
4.1 氩气(纯度≥99.99%)。
4.2 硫酸(1+2):优级纯或UP级。
4.3 硫酸(1+1):优级纯或UP级。
4.4 高纯铝(≥99.999%)。
4.5 去离子水或超纯水。
4.6 铝基体溶液(20mg/mL):称取5.2873g高纯铝(4.4)于1000mL烧杯中,加入400mL硫酸
(4.3),将烧杯置于电炉上缓慢加热至溶解完全,冷却,将溶液移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
混匀,置于聚乙烯瓶中贮存。此溶液1mL含20mg氧化铝。
4.7 标准贮存溶液
4.7.1 按GB/T 602分别配制硅、铁、钠、钾、铜、镁、钙、铬、钒、锌、钛、锰、镓、锂、铍、硼各元素的标准溶
液,其中硅、钾、钒、钛均为100μg/mL,铁、钠、铜、镁、钙、铬、锌、锰、镓、锂、铍、硼均为1000μg/mL。
4.7.2 国家标准物质样品溶液:硅、钾、钒、钛均为100μg/mL,铁、钠、铜、镁、钙、铬、锌、锰、镓、锂、铍、
硼均为1000μg/mL。
4.8 混合标准溶液:移取铁、钙标准溶液(4.7)各10.00mL,钠标准溶液(4.7)50.00mL,铜、镁、铬、锌、
锰、镓、锂、铍、硼标准溶液(4.7)各5.00mL,钒、钛标准溶液(4.7)各50.00mL,置于同一个250mL容
量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,移入聚乙烯瓶中贮存。此溶液含铁、钙均为40μg/mL,含钠为200μg/mL,
含铜、镁、铬、钒、锌、钛、锰、镓、锂、铍、硼均为20μg/mL。
5 仪器
5.1 电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)。
5.2 干燥器:用新活性氧化铝做干燥剂。
5.3 微波消解仪:额定温度300℃,消解罐体积100mL。
5.4 聚四氟乙烯密封溶样器(高压釜)。
5.5 电子天平:感量为0.0001g。
5.6 烘箱:300℃±10℃。
6 试样
6.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。
6.2 试样应在300℃±10℃烘箱中(5.6)烘2h,置于干燥器(5.2)中冷却至室温。
7 分析步骤
7.1 试料
称取0.2g试样(第6章),精确至0.0001g。
7.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
7.3 空白试验
随同试料做空白试验。
7.4 分析试液的制备
7.4.1 将试料(7.1)置于聚四氟乙烯消解罐中,加入12.0mL硫酸(4.2),于微波消解仪(5.3)中至试样
完全溶解,取出消解罐,冷却至室温,将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
7.4.2 将试料(7.1)置于聚四氟乙烯反应杯中,加入12.0mL硫酸(4.2),盖严。再将反应杯放入溶样
器中加盖。置于烘箱中升温至240℃±2℃,保温6h,取出,自然冷却至室温,取出反应杯,将溶液移入
100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
7.5 标准系列溶液的配制
7.5.1 移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL硅标准溶液(4.7)置于一组
100mL容量瓶中,分别加入10.00mL铝基体溶液(4.6),用水稀释至刻度,混匀,置于聚乙烯瓶中贮存。
7.5.2 移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL钾标准溶液(4.7)置于一组
100mL容量瓶中,分别加入10.00mL铝基体溶液(4.6),用水稀释至刻度,混匀,置于聚乙烯瓶中贮存。
7.5.3 移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL混合标准溶液(4.8)置于一组
100mL容量瓶中,分别加入10.00mL铝基体溶液(4.6),用水稀释至刻度,混匀,置于聚乙烯瓶中贮存。
7.6 测定
在选定的仪器最佳工作条件下,测定标准系列溶液(7.5)和分析试液(7.4)。
8 测定结果的计算
将标准系列溶液的含量直接输入相应计算机软件系统,根据标准系列溶液和分析试液的强度值,
由计算机计算、校正并输出分析试液中待测元素的浓度(μg/mL),按式(1)计算出各待测元素的质量
分数:
w(MeO)=cMe
·V·n×10-4
m ×100
(1)
式中:
w(MeO)---待测元素的质量分数,%;
cMe ---仪器计算的分析试液中待测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ---测定溶液的体积,单位为毫升(mL);
m ---试料的质量,单位为克(g);
n ---各氧化物与其单质换算系数(如果标准溶液以氧化物计,n=1)。
9 精密度
9.1 重复性
在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值。在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果的
绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表2数据采用线性内插法
求得。
表2 重复性限
杂质元素 质量分数/% 重复性限r/% 杂质元素 质量分数/% 重复性限r/%
二氧化硅
0.0081 0.0017
0.071 0.0023
0.172 0.0028
三氧化二铁
0.0077 0.0003
0.057 0.0017
0.210 0.0023
氧化钠
0.26 0.021
0.92 0.043
1.01 0.021
氧化钾
0.0061 0.0004
0.052 0.0023
0.099 0.0025
氧化铜
0.0061 0.0001
0.009 0.0001
0.0495 0.0001
氧化镁
0.016 0.0023
0.058 0.0025
0.098 0.0023
氧化钙
0.034 0.0019
0.100 0.0025
0.224 0.0023
三氧化二硼
0.010 0.0023
0.060 0.0023
0.217 0.0011
三氧化二铬
0.0018 0.0001
0.0122 0.0003
0.0512 0.0003
五氧化二钒
0.0016 0.0001
0.0122 0.0002
0.0164 0.0002
氧化锌
0.0049 0.0003
0.013 0.0028
0.096 0.0023
二氧化钛
0.0034 0.0003
0.0082 0.0005
0.097 0.0023
氧化锰
0.0005 0.0003
0.0008 0.0003
0.051 0.0023
三氧化二镓
0.010 0.0023
0.016 0.0023
0.099 0.0028
氧化锂
0.0065 0.0003
0.041 0.0023
0.200 0.0025
氧化铍
0.0008 0.0001
0.0014 0.0003
0.052 0.0008
注:重复性限r为2.83×sr,sr为重复性标准差。
9.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3 允许差
杂质元素 质量分数/% 允许差/% 杂质元素 质量分数/% 允许差/%
二氧化硅
0.0050~0.010 0.0035
0.010~0.030 0.005
0.030~0.060 0.007
0.060~0.100 0.010
0.100~0.150 0.012
0.150~0.300 0.016
三氧化二铁
0.0030~0.015 0.004
0.015~0.030 0.005
0.030~0.060 0.006
0.060~0.100 0.010
0.100~0.300 0.015
氧化钠
0.0010~0.040 0.008
0.040~0.150 0.020
0.150~0.400 0.050
0.400~0.700 0.060
0.700~1.30 0.07
氧化钾
0.0020~0.010 0.0018
0.010~0.020 0.004
0.020~0.040 0.007
0.040~0.080 0.010
0.080~0.300 0.015
氧化铜 0.0003~0.100 0.00015
氧化镁 0.0003~0.100 0.003
氧化钙
0.005~0.010 0.003
0.010~0.030 0.060
0.030~0.060 0.010
0.060~0.100 0.015
0.100~0.300 0.030
三氧化二硼
0.002~0.010 0.002
0.010~0.100 0.004
0.100~0.300 0.007
三氧化二铬 0.0003~0.100 0.000......
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