标准搜索结果: 'YS/T 820.3-2012'
| 标准编号 | YS/T 820.3-2012 (YS/T820.3-2012) | | 中文名称 | 红土镍矿化学分析方法 第3部分:全铁量的测定 重铬酸钾滴定法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of laterite nickel ores - Part 3: Determination of total iron content - Potassium dichromate titration | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | D04 | | 国际标准分类 | 73.060 | | 字数估计 | 8,865 | | 引用标准 | YS/T 820.24-2012 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2012年第55号; | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | YS/T 820的本部分规定了红土镍矿中全铁量的测定方法。本部分适用于红土镍矿中全铁量的测定。测定范围:7.00%～55.00%。 | YS/T 820.3-2012: 红土镍矿化学分析方法 第3部分:全铁量的测定 重铬酸钾滴定法
YS/T 820.3-2012 英文名称: Methods for chemical analysis of laterite nickel ores. Part 3: Determination of total iron content. Potassium dichromate titration
中华人民共和国有色金属行业标准
红土镍矿化学分析方法
第3部分:全铁量的测定
重铬酸钾滴定法
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前 言
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
YS/T 820-2012《红土镍矿化学分析方法》共分为26个部分:
---第1部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第2部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法;
---第3部分:全铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
---第4部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法;
---第5部分:钴量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第6部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第7部分:钙和镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第8部分:二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法;
---第9部分:钪、镉量的测定 电感耦合等离子体-质谱法;
---第10部分:钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定 电感耦合等离子体-原子发射光谱法;
---第11部分:氟和氯量的测定 离子色谱法;
---第12部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第13部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第14部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第15部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第16部分:碳、硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法;
---第17部分:砷、锑、铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;
---第18部分:汞量的测定 冷原子吸收光谱法;
---第19部分:铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定 能量色散X射线荧光光谱法;
---第20部分:铝量的测定 EDTA络合滴定法;
---第21部分:铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法;
---第22部分:镁量的测定 EDTA滴定法;
---第23部分:钴、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的
测定 波长色散X射线荧光光谱法;
---第24部分:湿存水量的测定 重量法;
---第25部分:化合水量的测定 重量法;
---第26部分:灼烧减量的测定 重量法。
本部分为YS/T 820-2012的第3部分。
本方法为仲裁方法。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局、金川集团有限公司负责
起草。
本部分起草单位:北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、中华人民共和国天津出入境检验检疫
局、中华人民共和国常熟检验检疫局起草。
本部分参加起草单位:河南纳士科技股份有限公司、中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局、
广西银亿矿冶科技有限公司、山东鑫海科技股份有限公司。
本部分主要起草人:阮桂色、姜求韬、高颖剑、戴凤英、李明漪、侯书建、刘烽、张俊芳、王艳君、谢辉、
马德起、王艳、崔安芳、李凤龙、何中余、王多冬、刘洪松、孙凤飞。
红土镍矿化学分析方法
第3部分:全铁量的测定
重铬酸钾滴定法
1 范围
YS/T 820的本部分规定了红土镍矿中全铁量的测定方法。
本部分适用于红土镍矿中全铁量的测定。测定范围:7.00%~55.00%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
YS/T 820.24-2012 红土镍矿化学分析方法 第24部分:湿存水量的测定 重量法
3 方法提要
试料以过氧化钠熔融,用水浸出冷却的熔融物,再用盐酸酸化。大部分铁由氯化亚锡还原,剩余的
铁由三氯化钛还原。用重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴
定溶液滴定还原的铁量。
4 试剂
除非另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.1 过氧化钠。
4.2 盐酸(ρ1.19g/mL)。
4.3 硫酸(ρ1.84g/mL)。
4.4 磷酸(ρ1.70g/mL)。
4.5 过氧化氢(≥30%)。
4.6 盐酸(1+1)。
4.7 硫磷混酸
将200mL磷酸(4.4)注入约500mL水中,然后边搅拌边加入300mL硫酸(4.3),混匀,流水冷却
至室温。
4.8 重铬酸钾溶液(0.25g/L)。
4.9 氯化亚锡溶液(100g/L):将10g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)溶于20mL盐酸(4.6)中,水浴加热溶
解,用水稀释至100mL。现用现配。
4.10 三氯化钛溶液:用9体积的盐酸(4.2)稀释1体积的三氯化钛溶液(约15%的三氯化钛溶液)。
现用现配。
4.11 重铬酸钾标准滴定溶液(0.008334mol/L)
称取2.4518g预先在140℃~150℃干燥2h,在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(基准物质)溶
于水中,冷却至室温后移入1000mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.12 铁标准溶液(0.0500mol/L):称取2.790g金属铁(wFe≥99.95%)至500mL的锥形烧杯中,在
颈口放一漏斗,缓缓加入35mL盐酸(4.6),加热至溶解,冷却,逐次加入5mL过氧化氢溶液。加热至
沸,分解过剩的过氧化氢,移入1000mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1.00mL相当于
1.00mL的重铬酸钾标准滴定溶液。
4.13 钨酸钠溶液(250g/L):称取25g钨酸钠溶于适量的水中(若混浊需过滤),加5mL磷酸(4.4),
用水稀释至100mL。
4.14 二苯胺磺酸钠指示剂溶液(10g/L)。
5 试样
5.1 试样
试样粒度应小于160μm。
5.2 湿存水量的测定
在分析试样的同时,按照YS/T 820.24-2012规定测定湿存水量。
6 分析步骤
6.1 试料
称取0.20g试样,精确至0.0001g。
6.2 测定次数
独立进行两次测定,取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验(要求见6.4.4)。
6.4 测定
6.4.1 试料的分解
将试料(6.1)置于30mL刚玉坩埚中,加入2g~3g过氧化钠(4.1),混匀,再加1g过氧化钠(4.1)
覆盖,在马弗炉中于800℃熔融8min~10min,取出稍冷,放入盛有40mL水的300mL烧杯中浸取。
加25mL盐酸(4.2),于电炉上加热至近沸。
6.4.2 还原
立刻滴加氯化亚锡溶液(4.9),还原铁(Ⅲ),并不断搅动坩埚及溶液,直到溶液至淡黄色,用少量水
清洗烧杯内壁,流水冷却溶液至室温。加15滴钨酸钠溶液(4.13)作指示剂,用三氯化钛溶液还原剩余
的铁(Ⅲ),并不断搅拌,直至溶液变成蓝色。
6.4.3 滴定
在搅拌下滴加重铬酸钾溶液(4.8)至无色。加入30mL硫磷混酸(4.7),滴加5滴二苯胺磺酸钠指
示剂溶液(4.14),用重铬酸钾标准滴定溶液(4.11)滴定至溶液由绿色变为紫色时为终点。
6.4.4 空白试验
于空白溶液中,准确加入1.00mL铁标准溶液(4.12),按步骤6.4.1、6.4.2及6.4.3所述酸化、还
原、滴定溶液,并将该滴定体积计做V,由此可算出系统试剂空白所消耗重铬酸钾标准滴定溶液(4.11)
的体积为:
7 分析结果的计算
铁量以铁的质量分数wFe计,数值以%表示,按式(1)计算:
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线
性内插法求得。
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的......
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