路径: 主页 > YS/T > 第11页 > YS/T 896-2013 | 标准编号 | YS/T 896-2013 (YS/T896-2013) | | 中文名称 | 高纯铌化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of high purity niobium. Determination of trace impurity element content. Inductively coupled plasma mass spectrometry | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H63 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 6,658 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2013年第52号;行业标准备案公告2014年第1号(总第169号) | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本标准规定了高纯铌中锂、铍、硼、镁、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、锆、钽、钼、镉、锡、锑、铪、钨、铅和秘量的测定方法。本标准适用于高纯铌中痕量杂质的测定。测定范围:0.0001%～0.010%。 | YS/T 896-2013: 高纯铌化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
ICS 77.120.99
H63
中华人民共和国有色金属行业标准
高纯铌化学分析方法
痕量杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准起草单位:北京有色金属研究总院、金川新材料科技股份有限公司、东方电气集团峨嵋半导
体材料有限公司。
本标准主要起草人:张殿凯、李艳芬、刘英、孙泽明、童坚、臧慕文、张江峰、邱平、文英。
高纯铌化学分析方法
痕量杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
1 范围
本标准规定了高纯铌中锂、铍、硼、镁、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、锆、钽、钼、镉、锡、锑、
铪、钨、铅和铋量的测定方法。
本标准适用于高纯铌中痕量杂质的测定。测定范围:0.0001%~0.010%。
2 方法提要
试料用硝酸和氢氟酸溶解,以铑内标进行校正,用电感耦合等离子体质谱仪直接测定,按工作曲线
法计算各元素的质量浓度,以质量分数表示测定结果。
3 试剂
除非另有说明,分析中所用的试剂均为优级纯;所用水为一级水。
3.1 氢氟酸(ρ=1.16g/mL)。
3.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.3 硝酸(1+1)。
3.4 锂、铍、硼、镁、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、锆、钽、钼、镉、锡、锑、铪、钨、铅、铋和铑单元
素标准贮存溶液(国家标准样品/国家标准物质),质量浓度为1000μg/mL。
3.5 混合标准溶液A:分别移取10.00mL各元素标准贮存溶液(铑元素除外)(3.4)于1000mL塑料
容量瓶中,补加2mL氢氟酸(3.1),20mL硝酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含锂、铍、
硼、镁、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、锆、钽、钼、镉、锡、锑、铪、钨、铅、铋各10μg。
3.6 混合标准溶液B:移取10.00mL混合标准溶液A(3.5)于100mL塑料容量瓶中,补加2mL硝酸
(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含锂、铍、硼、镁、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、
锆、钽、钼、镉、锡、锑、铪、钨、铅、铋各1μg,用时现配。
3.7 铑内标溶液:移取1.00mL铑元素标准贮存溶液(3.4)于1000mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻
度,混匀。此溶液1mL含铑1μg。
4 仪器
4.1 电感耦合等离子体质谱仪:质量分辨率优于0.8u(在10%峰高处);配备耐氢氟酸进样系统;配备
能够消除干扰离子如38Ar1H+、40Ar+和40Ar16O+等的部件。
4.2 各元素测定同位素见表1。
表1
元素 同位素质量数 元素 同位素质量数 元素 同位素质量数
Li 7 Ni 60 Sn 118
Be 9 Cu 63 Sb 121
B 11 Zn 66 Hf 178
Mg 24 Ga 69 Ta 181
Ti 48 As 75 W 184
V 51 Sr 88 Pb 208
Mn 55 Zr 90 Bi 209
Fe 56 Mo 95
Co 59 Cd 114
5 试样
试样加工成边长不超过2mm的碎屑。
6 分析步骤
6.1 试料
称取0.10g试样,精确至0.0001g。
6.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4 溶液的制备
6.4.1 试料溶液的制备
将试料(6.1)置于50mL塑料烧杯中,加入少量水,2mL硝酸(3.2)、2mL氢氟酸(3.1),加热使试
料完全溶解,冷却,移入100mL塑料容量瓶中,加入1.00mL铑内标溶液(3.7),用水稀释至刻度,
混匀。
6.4.2 标准系列溶液的制备
移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液B(3.6)于
一系列100mL塑料容量瓶中,分别加入1.00mL铑内标溶液(3.7),用水稀释至刻度,混匀。
6.5 测量
6.5.1 于电感耦合等离子体质谱仪上,仪器运行稳定后,在选定的仪器工作条件下,按表1所示推荐的
同位素质量数,用配制好的标准系列溶液(6.4.2)进行标准化或校准工作曲线,各元素工作曲线相关系
数应在0.999以上,否则需重新进行标准化或重新配制标准系列溶液进行标准化。
6.5.2 测定分析试液(6.4.1)及空白试液。仪器根据工作曲线,自动进行数据处理,计算并输出各元素
质量浓度。
7 分析结果的计算
各元素的含量以质量分数w(X)计,以%表示,按式(1)计算:
w(X)=
(ρX-ρ0)·V×10-9
m ×100%
(1)
式中:
ρX---计算机输出的分析试液中待测元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
ρ0---计算机输出的空白试验溶液中待测元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
V ---分析试液的体积,单位为毫升(mL);
m---试料的质量,单位为克(g)。
8 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列相对允许差。
表2
含量范围w(X)/% 相对允许差RD/%
0.0001~0.0003 100
>0.0003~0.000......
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