路径: 主页 > YS/T > 第29页 > YS/T 997.2-2014 | 标准编号 | YS/T 997.2-2014 (YS/T997.2-2014) | | 中文名称 | 掺锑二氧化锡化学分析方法 第2部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of antimony. doped tin oxide. Part 2: Determination of antimony content. Cerium sulfate titration method | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.60 | | 字数估计 | 7,751 | | 发布日期 | 10/14/2014 | | 实施日期 | 4/1/2015 | | 标准依据 | 中华人民共和国工业和信息化部公告2014年第63号;行业标准备案公告2014年第12号(总第180号) | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | YS/T 997的本部分规定了掺锑二氧化锡中锑量的测定方法。本部分适用于掺锑二氧化锡中锑量的测定, 测定范围(质量分数)为0.50%~20.00%。 | YS/T 997.2-2014
Methods for chemical analysis of antimony.doped tin oxide.Part 2:Determination of antimony content.Cerium sulfate titration method
ICS 77.120.60
H13
中华人民共和国有色金属行业标准
掺锑二氧化锡化学分析方法
第2部分:锑量的测定
硫酸铈滴定法
2014-10-14发布
2015-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 997《掺锑二氧化锡化学分析方法》共分为3个部分:
---第1部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法;
---第2部分:锑量的测定 硫酸铈滴定法;
---第3部分:氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法。
本部分为YS/T 997的第2部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:柳州百韧特先进材料有限公司、广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、广西
壮族自治区分析测试研究中心、桂林理工大学、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司。
本部分主要起草人:叶友明、吕敏丽、韦刚、黄旭升、邓汉金、罗均、黄肇敏、叶开富、张鸿云、周素莲、
毛香恩。
掺锑二氧化锡化学分析方法
第2部分:锑量的测定
硫酸铈滴定法
1 范围
YS/T 997的本部分规定了掺锑二氧化锡中锑量的测定方法。
本部分适用于掺锑二氧化锡中锑量的测定,测定范围(质量分数)为0.50%~20.00%。
2 方法提要
试料经过氧化钠熔融,在硫酸介质中,以硫酸联胺将五价锑还原为三价。过量硫酸联胺加热被氧化
而破坏,在盐酸介质中,以甲基橙为指示剂,在80℃~90℃用硫酸铈标准滴定溶液滴至溶液的红色恰
好消失为终点。
3 试剂
除非另有说明,本标准所用试剂均为分析纯试剂,所用水为GB/T 6682中的二级水。
3.1 硫酸联胺。
3.2 过氧化钠。
3.3 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
3.4 盐酸(1+1)。
3.5 硫酸(1+1)。
3.6 硫酸(1+2)。
3.7 锑标准溶液:称取0.5000g金属锑(质量分数≥99.99%),置于250mL烧杯中,加入25mL硫酸
(3.3),加热至完全溶解,取下冷却,加入40mL硫酸(3.6),摇匀,微热溶解盐类,冷却至室温,用硫酸
(3.6)移入500mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锑。
3.8 硫酸铈标准滴定溶液:
---配制:称取6.08g硫酸铈[Ce(SO4)2·4H2O]置于1000mL烧杯中,加入30mL硫酸(3.3),
搅拌均匀,在电炉上逐渐升温加热溶成糊状,并冒硫酸烟约20min,取下冷却,加入140mL硫酸(3.3),
再缓慢加入400mL水,搅拌溶解至清亮,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,
混匀。
---标定:移取20.00mL锑标准溶液(3.7),置于300mL锥形瓶中,加入30mL硫酸(3.5),加入
0.3g硫酸联胺(3.1),加入5~10颗玻璃珠,加热至冒硫酸烟5min~10min,取下冷却,用少量水吹洗
瓶壁,沿瓶壁缓慢加入40mL水,摇匀,煮沸取下,立即加入30mL盐酸(3.4),加两滴甲基橙指示......
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