[PDF] YY/T 0695-2008 - 自动发货. 英文版
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| YY/T 0695-2008 | 215 | YY/T 0695-2008 | 9秒内发货PDF | 小型植入器械腐蚀敏感性的循环动电位极化标准测试方法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | YY/T 0695-2008 (YY/T0695-2008) |
| 中文名称 | 小型植入器械腐蚀敏感性的循环动电位极化标准测试方法 |
| 英文名称 | Standard test method for conducting cyclic potentiodynamic polarization measurements to determine the corrosion susceptibility of small lmplant devices |
| 行业 | 医药行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | C35 |
| 国际标准分类 | 11.040.40 |
| 字数估计 | 13,135 |
| 发布日期 | 2008-10-17 |
| 实施日期 | 2010-01-01 |
| 引用标准 | GB 6682; ASTM F1828; ASTM G3; ASTM G5; ASTM G15; ASTM G61 |
| 采用标准 | ASTM F2129-2006, MOD |
| 标准依据 | 国食药监械[2008]605号 |
| 发布机构 | 国家食品药品监督管理局 |
| 范围 | 本测试方法利用循环(正向和反向)动电位极化评价小型金属植入医疗器械或其部件的腐蚀敏感性。可以用本测试方法评价的器械包括但不仅限于以下产品:血管支架、尿道支架、滤器、血管内移植物的支撑部件、心脏封堵器、动脉瘤夹及结扎夹、U型钉等。本测试方法用于评价最终成品形式的植入器械。这些小型器械应该以其完整形式接受测试。器械尺寸的上限取决于测试仪器的最大输出电流(见第6章)。这里认为诸如ASTM G5和ASTM G61的测试方法可以用于材料的筛选试验。由于植入物的结构和尺寸的不同, 本试验方法提供了一系列试样的夹具结构。 |
YY/T 0695-2008: 小型植入器械腐蚀敏感性的循环动电位极化标准测试方法
YY/T 0695-2008 英文名称: Standard test method for conducting cyclic potentiodynamic polarization measurements to determine the corrosion susceptibility of small lmplant devices
ICS １１．０４０．４０
C３５
中华人民共和国医药行业标准
１ 范围
１．１ 本测试方法利用循环（正向和反向）动电位极化评价小型金属植入医疗器械或其部件的腐蚀敏感
性。可以用本测试方法评价的器械包括但不仅限于以下产品：血管支架、尿道支架、滤器、血管内移植物
的支撑部件、心脏封堵器、动脉瘤夹及结扎夹、Ｕ型钉等。
１．２ 本测试方法用于评价最终成品形式的植入器械。这些小型器械应该以其完整形式接受测试。器
械尺寸的上限取决于测试仪器的最大输出电流（见第６章）。这里认为诸如ＡＳＴＭＧ５和ＡＳＴＭＧ６１
的测试方法可以用于材料的筛选试验。
１．３ 由于植入物的结构和尺寸的不同，本试验方法提供了一系列试样的夹具结构。
１．４ 本测试方法应用于由较高耐腐蚀性的金属材料制成的可植入器械。
１．５ 本标准并非试图对所涉及到的所有安全问题进行阐述，即便需要，也应结合其使用。确立适当的
安全健康的操作规范，以及在应用前明确管理权限，是本标准用户自身的责任。
５ 意义和应用
５．１ 植入性医疗器械的腐蚀会对医疗器械性能产生不良影响，或者可以导致腐蚀产物的释放，从而带
来有害的生物反应。所以测试器械的均匀腐蚀行为和局部腐蚀敏感性具有重要意义。
５．２ 医疗器械制造中的成型和加工阶段对材料的耐腐蚀性有重要影响。在选择植入物用材料的过程
中测试材料的耐腐蚀性是最基本的，然而不一定能提供关于器械性能的临界数据。
５．３ 为了适合不同种类的器械的形状和尺寸，需要用到各种夹持装置。
５．４ 需要注意的是本测试方法是为了引起击穿和器械损坏而专门设计出足够苛刻的实验条件，这种条
件在体内环境中未必会遇到。在模拟生理环境的溶液中进行的耐腐蚀实验的结果可以为不同的器械材
料、设计和制造过程的比较提供有用数据。然而，要注意的是，本实验方法并没有考虑体内细胞、蛋白质对腐蚀的影响。
６ 仪器
６．１ 恒电位仪
按照参考测试方法ＡＳＴＭＧ５校准仪器。
６．２ 工作电极
即试样，见第９章。其外形和夹具取决于待测试样的形式，见第７章。在任何情况下，模拟器械的
试样的冶金和表面状况必须与器械的状况相同。
６．３ 参比电极-饱和甘汞电极（SCE）
按照参考测试方法ＡＳＴＭＧ５可作为参比电极。
６．４ 盐桥
比如鲁金毛细管，用在工作电极和参比电极之间，其形式参见参考测试方法ＡＳＴＭＧ５。
６．５ 辅助电极
６．５．１ 两个铂辅助电极可采用高纯度棒材制备，按照测试方法ＡＳＴＭＧ５在表面镀铂。
６．５．２ 按照测试方法ＡＳＴＭＧ５可以使用高纯度石墨辅助电极。要注意保持电极在试验过程中不被污染。
６．５．３ 辅助电极表面积应至少是试样表面积的４倍。当测试较大试样或整个器械时，丝网铂电极比圆柱铂电极更经济。
６．６ 合适的电解池
体积大约为１０００ｃｍ３，等于或近似于测试方法ＡＳＴＭＧ５中推荐的体积。此外电解池需要适当
密封从而防止氧气进入电解池，并且包含一个二次缓冲装置，在释放废气的同时防止氧气的反渗。
６．７ 水浴
水浴或其他能保持测试溶液温度在３７℃±１℃的加热装置（见第Ａ．５章）。
６．８ 排除气体系统氮气流量为１５０ｃｍ３／ｍｉｎ。
７ 试样夹具
７．１ 在本实验中会用到各种夹具，每种都是为具体形式和种类的器械专门设计的。
７．２ 短线或线圈试样：
７．２．１ 试样可以用一个夹紧装置悬挂，例如，参考测试方法ＡＳＴＭＧ５中夹具的螺纹末端可以固定两
个不锈钢的螺母。短线试样通过这两个螺母夹紧，并使其弯曲从而浸入测试溶液。
７．２．２ 试样的表面面积应该用浸没在试验溶液中的金属丝或线圈的长度计算。
７．２．３ 这种类型的夹具把试样暴露在空气-液体界面处，使得试样局部受到缝隙腐蚀的影响。试验结
束后，应仔细检查试样以确保在界面处或刚好在界面以下没有局部腐蚀。如果试样在空气-液体界面处
呈现明显的局部腐蚀痕迹，那么应该用不透水的涂层密封经过界面处的试样部分。
７．２．４ 或者也可以选择合适的涂层密封溶液外的试样部分和试样与夹具连接的部分。试验溶液易于
在溶液以外的试样表面上浓缩，从而导致不满意的试验结果。
７．３ 夹持支架或圆柱形器械的方法见附录Ｃ。
８ 试剂
本试验方法应使用试剂级化学药品。
８．１ 水应该采用蒸馏水或去离子水，并符合GB ６６８２中三级水的纯度要求。
８．２ 除非另有规定，磷酸盐缓冲溶液（ＰＢＳ）应作为标准测试溶液。附录Ｂ介绍了标准ＰＢＳ的配方。
此外还给出了两种用于测试在胆道系统中使用的植入器械的胆汁溶液配方，以及测试在泌尿系统中使
用的植入材料的两种人造尿液配方和另两种普遍使用的生理溶液配方。
８．３ 电解液的ｐＨ值应该通过加入ＮａＯＨ或ＨＣｌ来调节。当电解液除氧后，如果电解液没有经过足
够的缓冲，ｐＨ值可能会发生显著的变化。附录Ｂ中给出了一些调节ｐＨ值的方法。
８．４ 用于除去溶液中氧气的氮气纯度应不低于９９．９９％。
９ 试样
除非有特殊的原因，选择的待测样品应是经过完整处理的达到临床要求的产品。只要能证明废弃
的原因不影响器械的腐蚀行为，外观不合格的废弃品或非临床的样品也可以应用。如果灭菌处理被证
实不会影响器械的腐蚀行为，则可以忽略灭菌的影响。
用作设计参数研究的试样可以按照参考测试方法ＡＳＴＭＧ５中工作电极的部分进行制备，其冶金
和表面状况应满足与植入器械相同的要求。
１０ 试验步骤
１０．１ 处于试验溶液中的试样部分的制备应与被研究的医疗器械植入形式的制备采用相同的冶金和表
面状况。
计算处于溶液中的试样的总表面积从而测量试验中试样产生的电流密度（单位表面积上的电流）。
１０．２ 制备足量试验溶液用以浸没器械及辅助电极，从而避免因试验过程中腐蚀性成分的消耗引起溶
液腐蚀性的明显改变或者腐蚀产物积累对腐蚀的进一步影响。最少移取５００ｍＬ的电解液置于洁净的
电解池中。在每次试验前后测量并记录溶液的ｐＨ。
１０．３ 将辅助电极、盐桥、温度计和排除气体系统置于试验容器中，将溶液温度控制在３７℃±１℃。
１０．４ 以１５０ｃｍ３／ｍｉｎ的气流速度向溶液中通氮气至少３０ｍｉｎ。
１０．５ 逐渐将试样浸入试验溶液中，并将其与恒电位仪连接。在试验的全过程中继续通氮气。
１０．６ 记录Eｒ１ｈ或者静止电位变化速率稳定在小于３ｍＶ／ｍｉｎ。
１０．７ 按照规范ＡＳＴＭＧ３的要求，记录Eｒ结束时，开始向阳极方向或正向进行动态扫描。扫描程序应该结合以下参数设定。
１０．７．１ 以Eｒ作为开始或起始电位（Eｉ）。
１０．７．２ 扫描速率应采用０．１６７ｍＶ／ｓ或１ｍＶ／ｓ。要注意的是扫描速率会影响击穿电位和极化曲线
钝化区的图形。即使所有其他的试验参数恒定的情况下，也不能将不同扫描速率得到的试验结果进行比较。
１０．７．３ 当电流密度大于击穿对应的电流密度的两个数量级时电位扫描反向，此时电流密度为临界电流密度。
１０．７．４ 或者可以用最小反向电位或８００ｍＶ（ＳＣＥ）的峰值电位（Eｖ）来控制恒电位仪（见第Ａ．６章）。
１０．７．５ 最终电位（Eｆ）是Eｒ。
当观测到保护电位（Eｐ）在低于钝化电流密度的条件下呈下降趋势时或扫描反向（Eｖ）时没有形成
滞后环，这表明发生了再钝化或氧析出。这种情况下可以在高于Eｆ的电位值时手动停止扫描，见图１。
ａ）显示保护电位的材料（Eｒ，Eｂ 和Eｐ） ｂ）不呈现保护电位的材料（Eｒ，Eｂ 和Eｆ）
ｃ）表面发生氧化的材料（Eｒ和Eｖ）器械相同的测试方法。
１１．１ 报告应包含对试样的详细描述，包括试样的冶金和表面状况。
当试样并非最终器械时，例如替代品，应该详细描述试样的制备方法。
１１．２ 报告中应该对试验条件进行描述。
１１．３ 报告中应该列举如下结果（见图１）：
１１．３．１ 最终静止电位（Eｒ）和静止电位的记录时间；
１１．３．２ 击穿电位（Eｂ）；
１１．３．３ 保护电位（Eｐ）。当没有再钝化时，应该在报告中用最终电位（Eｆ）来代替Eｐ。如果没有形成滞
后环，应该用峰值电位（Eｖ）来代替Eｂ和Eｐ。
１１．４ 在每次试验前后都应记录溶液的ｐＨ。
１１．５ 在报告中需提供一份循环极化曲线。
１１．６ 应对试样表面观察到的所有腐蚀现象进行一般性的描述，可以适当提供照片资料。
１２ 准确度和偏差
本试验方法的准确度和偏差目前尚未建立。
附 录 A
（资料性附录）
基 本 原 理
A．１ 本测试方法是对ＡＳＴＭＧ５和ＡＳＴＭＧ６１测试方法的修正和完善，可提供小型成品医疗器械
在生理溶液中的腐蚀敏感性相关信息。这是基于Ｐｏｕｒｂａｉｘ等人、Ｗｉｌｄｅ和 Ｗｉｌｉａｍｓ以及 Ｗｉｌｄｅ的原创
性工作展开的，他们的研究表明点蚀敏感性取决于击穿电位（Eｂ），缝隙腐蚀敏感性取决于保护电位
（Eｐ）。这些概念被Ｃａｈｏｏｎ等人应用于矫形外科植入材料的研究。临界数据点即Eｂ 是正于点蚀成核
并生长的电位值。随着Eｂ 值的增加，金属的耐点蚀性能增强。电位扫描方向一旦反向，电位开始下
降，我们便可以衡量点蚀愈合的速度。如果Eｐ 很正，也就是说滞后极小的情况下，金属具有很强的耐
缝隙腐蚀性能力。如果出现图１的滞后情况，则说明金属可能对缝隙腐蚀有一定的敏感性。然而对于
Eｂ正于生理学电位范围的材料或器械而言，在反向扫描过程中呈现的滞后并不一定表明正常生理条件
下对缝隙腐蚀的敏感性。如果金属在达到Eｒ电位时没有再钝化，则说明它对于缝隙腐蚀非常敏感。
A．２ 尽管现在所有使用的金属生物材料呈现良好的耐腐蚀性能，但是许多器械生产处理过程可能会
改变成品植入器械的循环极化特性。此外，对于有棱角、凹槽和其他不规则设计的复杂形状器械可能会
严重影响局部电流密度。成品器械测试可能会产生电流密度的波动，这种波动是由于在复杂形状表面
不能归一化造成的。在这种情况下，必须在试验结束后仔细检查试样。对于某些器械，循环极化不能提供有用的信息。
A．３ 在试验前及试验过程中向溶液中通氮气可以降低溶液中的溶解氧的浓度。如果Eｂ 和Eｐ 的真实
值接近或低于有氧气存在时的腐蚀电位，那么给溶液除氧对于测定Eｂ 和Eｐ 的临界值将是非常必要的
试验条件。因为在阳极极化过程中，测量的电流（外加阳极电流）是阳极和阴极电流的差值。阴极溶解
氧的还原会导致阳极电流密度测量的误差（这就是说，较大的阴极电流会导致阳极电流和阴极电流之差
较小），从而导致Eｂ或Eｐ测量值偏高。在氧化电流和还原电流相等时降低溶解氧浓度会使电位值降
至较低值，从而有可能在除氧溶液中氧气还原对应的电位、电流下测量到Eｂ或Eｐ的真实值。
A．４ 因为目前还没有确定植入物在体内能承受的电位绝对值范围，诸如击穿电位（Eｂ）和保护电位
（Eｐ）的绝对电位值不能确保器械有足够的耐腐蚀能力；因此，可能的情况下推荐使用参考试样在相同
条件下进行试验作为对照。如果使用参考试样，应该由一个器械组成，与被研究器械相似，具有良好的
体内耐腐蚀记录，应用在相似环境或位置，用于治疗相似的疾病。
A．５ 腐蚀电解池的建立和加热方法都应该认真选择，从而防止产生电磁噪声，该噪声会给系统测量带
来误差。在实验室试验中已经发现电干扰能引起的电位偏差超过１００ｍＶ。测试这种干扰的方法就是
监测试样腐蚀电位随加热系统开启和关闭的任何变化。高噪声环境可能会降低击穿电位。
A．６ 众所周知，针对本试验方法中的电解池的温度和压力条件，按照能斯特方程计算可知氧化电位在
......