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| 标准编号 | DL/T 2296-2021 (DL/T2296-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Determination of total mercury in coal and coal ash - Direct combustion method | | 行业 | 电力行业标准 (推荐) | | 中标分类 | D21 | | 字数估计 | 9,957 | | 发布机构 | 国家能源局 | DL/T 2296-2021: 煤和煤灰中总汞的测定方法直接燃烧法
DL/T 2296-2021 英文名称: Determination of total mercury in coal and coal ash - Direct combustion method
中华人民共和国电力行业标准
DL/T 2296—2021
煤和煤灰中总汞的测定方法 直接燃烧法
国家能源局发布
1范围
本文件规定了直接燃烧法测定煤和煤灰中总汞的方法。本文件适用于褐煤、烟煤、无烟煤和煤灰。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T474煤样的制备方法
GB/T 475商品煤样人工采取方法
GB/T 483煤炭分析试验方法一般规定
GB/T 14599纯氧、高纯氧和超纯氧
GB/T19494.1煤炭机械化采样 第1部分：采样方法
GB/T19494.2—煤炭机械化采样第2部分：煤样的制备
DL/T567.1 火力发电厂燃料试验方法 第1部分：一般规定
DL/T 567.3 火力发电厂燃料试验方法 第3部分：飞灰和炉渣样品的采取和制备
JB/T 5228 测汞仪
3术语和定义
4方法原理
试样在氧气流中干燥、燃烧分解，燃烧产物中的硫氧化物、氮氧化物及卤化物等被去除、各种价态汞被催化还原为单质汞。
单质汞在金汞齐化器中发生汞齐化，氧气吹扫去除剩余残留物后，快速加热金汞齐化器，释放出气态汞，在特征波长253.7nm
下测定其吸光度并得出试样中总汞含量。
5试剂和材料
5.1氧气，符合GB/T14599的纯氧。
5.2煤标准物质(以下简称“标样”),具有汞含量标准值的有证煤标准物质。
5.3试样舟，由镍、石英或陶瓷等材料制成，形状和尺寸合适，试样热解时不与汞发生反应。
6仪器和设备
6.1测汞仪，主要由进样单元、干燥燃烧单元、催化单元、汞齐化单元、除湿单元、检测单元、信号釆集处理单元
及尾气处置单元等组成，如图1所示。各部分功能要求如下：
a）进样单元：可将试样舟自动或手动送入干燥燃烧单元。
b）干燥燃烧单元：蒸发试样中的水分，使试样充分燃烧分解。
c）催化单元：吸附硫氧化物、氮氧化物及卤化物等物质，保证各种价态汞被还原为单质汞。
d）汞齐化单元：在金汞齐化器中，试样燃烧生成的汞蒸气发生汞齐化而被选择性吸收；在加热器内，被吸附的汞释放出来，
随氧气流进入检测单元。
e）除湿单元：用以去除反应产物中的水汽。
f）检测单元：波长为253.7 nm的汞灯作为光源，能避免水蒸气和其他分解产物发生冷凝。
g）信号釆集处理单元：釆集、测定吸光度信号，根据标样质量、汞含量标准值与测汞仪测定结果建立校正关系。
h）尾气处置单元：内含吸附剂，可吸附尾气中的汞。
6.2测汞仪的技术条件应满足JB/T5228要求。
6.3分析天平，分度值为0.1 mg。
7试样 7.1煤样的采集及制备
按GB/T475或GB/T 19494.1釆集，按GB/T474或GB/T19494.2要求制备成一般分析试验煤样。
7.2飞灰和炉渣样品的釆集及制备
按DL/T 567.3规定的要求采取和制备飞灰和炉渣样品，试样研磨至粒度小于0.1 mm。
8试验步骤
8.1标定
8.1.1基本要求
8.1.1.1测定标样空气干燥基水分，计算空气干燥基汞含量标准值。
8.1.1.2按8.2步骤，用被标定测汞仪测定标样中汞含量。每一标定点进行4次重复测定。如果4次测 定结果的极差不超过L3r
（r表示方法重复性限），则以平均值作为该标定点标样的测定值，否则， 应查找原因并处理后重新标定。多点标定时，
需将各标定点的标样质量折算到统一质量后计算测定 值的平均值。
8.1.2单点标定
8.1.2.1预估试样中汞含量范围，选择汞含量标准值适合的标样。
8.1.2.2按测汞仪说明书规定称取的试样质量范围，依据试样中汞含量按公式（1）计算需称取的标样质量。实际称取时，
标样质量应大于其计算值，以不超出5%为宜，确保计算的标样中汞的质量不小于 试样中汞的质量。
8.1.3多点标定
8.1.3.1预估试样最小汞含量和最大汞含量，选择汞含量标准值适合的单个或若干个标样。称取同一标 样的不同质量标定时，各标样质量在0.05 g〜0.15 g范围内。
8.1.3.2按8.1.2.2计算各标定点需称取的标样质量。实际称取的标样最小质量应小于其计算值，标样中汞的质量应小于试样中汞的质量；实际称取的标样最大质量应大于其计算值，标样中汞的质量应大 于试样中汞的质量。
8.1.3.3标定点不少于6个，每个标定点重复测定不少于4次，各标定点的称样质量应呈或接近等差序列。
8.1.3.4以计算的标样中汞的质量为横坐标、测汞仪测定的标样中汞的质量为纵坐标，建立一元线性回归方程，如公式（3）：
8.1.3.5测汞仪标定曲线的线性相关系数不小于0.995,否则应査找原因并处理后重新标定。
8.1.4标定有效性的判定
8.1.4.1取含量适宜的非测汞仪标定所用标样（质控样）1个〜3个，用标定后的测汞仪测定其汞含量。如测定值与其标准值
（控制值）之差在其标准值（控制值）的不确定度范围内，说明标定有效。否则，应查找原因并处理后重新标定。
8.1.4.2如更换试剂或材料，应对测汞仪重新标定。
.2.2进行2次空白试验，其测定结果应不大于测汞仪检出限。
8.2.3检查尾气处置单元，确认吸附剂未失效。
8.2.4用灼烧冷却恒重的试样舟称取0.09 g〜0.11 g的试样，称准至0.000 2g。当试样汞含量较高或较低时，可适当减少或增加称样量，但称样量宜在0.05 g〜0.15g范围内。
8.2.5将试样舟放在测汞仪送样单元，输入试样质量，启动送样程序，试样自动送入干燥燃烧单元。在规定程序控......
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