路径: 主页 > FZ/T > 第22页 > FZ/T 50014-2008 | 标准编号 | FZ/T 50014-2008 (FZ/T50014-2008) | | 中文名称 | 纤维素化学纤维残硫量测定方法 直接碘量法 | | 英文名称 | Method for the determination of residual sulphur in viscose fibres - Direct iodimetry | | 行业 | 纺织行业标准 (推荐) | | 中标分类 | W50 | | 国际标准分类 | 59.060.01 | | 字数估计 | 7,725 | | 发布日期 | 2008-02-01 | | 实施日期 | 2008-07-01 | | 引用标准 | GB/T 601; GB/T 4146; GB/T 8170; GB/T 14334-2006 | | 标准依据 | 发改委公告2008年第11号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家发展和改革委员会 | | 范围 | 本标准规定了以氧化还原-直接碘量法测定残硫量的方法。本标准适用于粘胶法制得的纤维。 | FZ/T 50014-2008: 纤维素化学纤维残硫量测定方法 直接碘量法
FZ/T 50014-2008 英文名称: Method for the determination of residual sulphur in viscose fibres. Direct iodimetry
中华人民共和国纺织行业标准
FZ／T５００１４-２００８
纤维素化学纤维残硫量测定方法
直接碘量法
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
前 言
本标准参照GB/T １４４６３-１９９３《粘胶短纤维》中残硫量的测定方法。
本标准的附录Ａ为资料性附录。
本标准由中国纺织工业协会提出。
本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。
本标准起草单位：湖北金环股份有限公司、上海市纺织工业技术监督所。
本标准主要起草人：陈辉、陆志坚、陈敏、汪富全。
本标准为首次发布。
纤维素化学纤维残硫量测定方法 直接碘量法
１ 范围
本标准规定了以氧化还原-直接碘量法测定残硫量的方法。
本标准适用于粘胶法制得的纤维。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ６０１ 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T ４１４６ 纺织名词术语（化纤部分）
GB/T ８１７０ 数值修约规则
GB/T １４３３４-２００６ 化学纤维 短纤维取样方法
３ 术语和定义
GB/T ４１４６规定的术语和定义适用于本标准。
４ 原理
粘胶纤维附着的硫与亚硫酸钠反应生成的硫代硫酸钠，用碘标准溶液滴定，根据指示剂颜色的变化
判断滴定终点，按消耗的体积数，计算残硫量。
５ 反应式
６ 试剂和材料
６．１ 仅使用分析纯试剂，并只使用蒸馏水（电导率不大于５μＳ／ｃｍ）或相等纯度的水。
６．２ 甲醛溶液：浓度３７％～４０％。
６．３ 乙酸溶液（２０％）：量取１９５ｍＬ乙酸，加水稀释至１０００ｍＬ。
６．４ 亚硫酸钠溶液（１５ｇ／Ｌ）：称取固体无水亚硫酸钠１５ｇ溶于１００ｍＬ蒸馏水中，然后加水稀释至
１０００ｍＬ，摇匀，贮存于棕色瓶中。
６．５ 碘标准滴定溶液 犮 １２Ｉ（ ）２ ＝０．０５ｍｏｌ／［ ］Ｌ ：按GB/T ６０１规定的方法制备，见附录Ａ。
６．６ 淀粉溶液：１０ｇ／Ｌ。称取１ｇ淀粉，加５ｍＬ水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到９０ｍＬ沸腾的
水中，煮沸１ｍｉｎ～２ｍｉｎ，冷却，稀释至１００ｍＬ。使用期为１５天。
６．７ 玻璃球：直径４ｍｍ～８ｍｍ。
６．８ 纯棉府绸布：１００ｄｔｅｘ～１２５ｄｔｅｘ，经线１３０根／１０ｃｍ、纬线８０根／１０ｃｍ。
７ 仪器
７．１ 分析天平，分度值０．００１ｇ。
７．２ 棕色微量滴定管，容量２ｍＬ、５ｍＬ（分度值０．０１ｍＬ）。
７．３ 量筒，容量２００ｍＬ。
７．４ 量杯，容量２０ｍＬ。
７．５ 容量瓶，容量１００ｍＬ。
７．６ 移液管，容量５０ｍＬ。
７．７ 定碘烧瓶，容量５００ｍＬ。
７．８ 磨口球形冷凝管。
７．９ 真空抽滤装置，包括真空泵、抽滤瓶、缓冲瓶等。
７．１０ 布氏漏斗。
７．１１ 冷却装置。
７．１２ 加热装置，保证恒定的温度（１００℃）要求。
７．１３ 容器，可存放试样，质量已知。
７．１４ 温度计，０～１００℃，精度为１℃。
８ 取样
---散件的实验室样品按需取出；
---批量样品中的实验室样品抽取按GB/T １４３３４-２００６规定。
不要抽取在运输途中意外受潮、擦伤或包装已经打开的卷装。
９ 试验环境
试验可在温度为２０℃±５℃的环境中进行，室内避免日光照射。
１０ 分析步骤
１０．１ 随机抽取２０ｇ左右试样，混合均匀后分成四份，每份约５ｇ，精确到０．００１ｇ。其中两份作残硫量
平行试验用；另两份作校正水分用。
右的玻璃珠，接好冷凝管，开通冷却水，在加热设备上加热达沸腾（以沸腾不溅出为准），再继续煮沸１ｈ。
稍加冷却后，再用３０ｍＬ蒸馏水冲洗冷凝管。
１０．３ 将试样取出后，放在装有布氏漏斗的抽滤瓶上过滤（漏斗上铺一层纯棉府绸布），再用１５０ｍＬ蒸
馏水（水温５０℃左右）分几次洗涤试样，并抽滤至干。
１０．４ 将滤液倒入５００ｍＬ定碘烧瓶内，抽滤瓶用３０ｍＬ蒸馏水洗涤，并把洗涤水加到定碘烧瓶内，冷
却至２０℃±２℃。然后加入５ｍＬ～１０ｍＬ甲醛溶液，充分振荡后，加入２０ｍＬ乙酸溶液。
１０．５ 加入２．５ｍＬ淀粉指示剂，以碘标准滴定溶液进行滴定（用棕色微量滴定管），至溶液呈淡紫色
（３０ｓ内不退色）即为终点，记录消耗的体积数。
１０．６ 按上法做一空白试验。对含有添加物的试样，可根据试样中添加物含量，在空白溶液中加入等量
的添加物。
重，（一般约２ｈ）。记录烘前、烘后......
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