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[PDF] GB 10731-2008 - 英文版

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GB 10731-2008	英文版	399	GB 10731-2008	[PDF]天数 >=3	第一基准试剂　重铬酸钾	有效

基本信息
标准编号	GB 10731-2008 (GB10731-2008)
中文名称	第一基准试剂　重铬酸钾
英文名称	Primary chemical -- Potassium dichromate
行业	国家标准
中标分类	G61
国际标准分类	71.040.30
字数估计	17,144
发布日期	2008-06-18
实施日期	2009-06-01
旧标准 (被替代)	GB 10731-1989
标准依据	国家标准批准发布公告2008年第10号(总第123号)
发布机构	中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围	本标准规定了第一基准试剂重铬酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于第一基准试剂重铬酸钾的检验。

GB 10731-2008: 第一基准试剂　重铬酸钾 GB 10731-2008 英文名称: Primary chemical -- Potassium dichromate 中华人民共和国国家标准 GB １０７３１-２００８代替GB １０７３１-１９８９第一基准试剂　重铬酸钾中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布前言本标准第４章、５．２．３、５．２．４．１条为强制性，其他条文为推荐性的。本标准代替GB １０７３２-１９８９《第一基准试剂（容量）重铬酸钾》，与GB １０７３２-１９８９相比，主要变化如下： ---标准名称改为“第一基准试剂　重铬酸钾”； ---增加了规范性引用文件（１９８９年版的第２章，本版的第２章）； ---修改了含量测定原理的描述（１９８９年版的４．１．１，本版的５．２．１）； ---修改了恒电流库仑装置示意图（１９８９年版的４．１．３．４，本版的５．２．２．３）； ---修改了检验规则（１９８９年版的第５章，本版的第６章）； ---增加了含量测定结果不确定度的计算方法（本版的附录Ｂ）； ---取消了附录Ｂ、附录Ｃ（１９８９年版的附录Ｂ、附录Ｃ）。本标准的附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准负责起草单位：中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。本标准主要起草人：马联弟、吴冰、韩宝英、强京林。本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ---GB １０７３１-１９８９。 GB １０７３１-２００８第一基准试剂　重铬酸钾警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。分子式：Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７相对分子质量：２９４．１８５（根据２００５年国际相对原子质量）。１　范围本标准规定了第一基准试剂　重铬酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于第一基准试剂　重铬酸钾的检验。２　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。３　性状本试剂为橙红色结晶颗粒或粉末，溶于水，不溶于乙醇。４　规格重铬酸钾的规格见表１。５　试验５．１　一般规定本章中除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，标准溶液、制剂及制品，均按GB/T ６０２、 GB/T ６０３的规定制备，实验用水应符合GB/T ６６８２中二级水规格，样品均按精确至０．０１ｇ称量，所用溶液以“％”表示的均为质量分数。氮气应使用高纯气体。５．２　含量５．２．１　方法原理库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量（库仑）来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法式中： M---物质的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）；狀---电子转移个数；Ｆ---法拉第常数，单位为安培秒每摩尔（Ａ·ｓ／ｍｏｌ）； I---电解时通过溶液的电流，单位为安培（Ａ）；恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池，使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池中的被测物质进行定量反应，用电化学方法来指示反应终点，通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算滴定剂的用量，从而计算出被测物质的含量。本方法采用恒电流下在铂阴极上电解产生的亚铁离子与待测定的重铬酸根反应测定重铬酸钾的含量。５．２．２　仪器和装置５．２．２．１　砝码：符合ＪＪＧ９９检定的要求。克组，年变化小于１０μｇ；毫克组，年变化小于４μｇ。５．２．２．２　恒温油槽：控温精度为±０．０１℃。５．２．２．３　恒电流库仑装置示意图（见图１）：ａ）　高精密计时恒流源：稳定性优于十万分之一的动态特性好的直流稳流电源，具有１．０１８６× １００ｍＡ和１．０１８６×１０ｍＡ两种输出电流，电流值用补偿法确定；计时最小分辨０．１ｍｓ，电流与计时同步性小于０．１ｍｓ。ｂ）　控温标准电池组：应符合ＪＪＧ１５３的要求。量程１Ｖ，年变化小于５μＶ。ｃ）　标准电阻：应符合ＪＪＧ１１６的要求。相对不确定度一般不大于３×１０-６。ｄ）　直流辐射式检流计：内阻＜１００Ω，临界外阻＜１０００Ω，分度值＜３×１０-９Ａ／分度。５．２．２．４　终点指示电路（见图２）：铂电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，两电极之间的电压是０．８５Ｖ。５．２．２．５　电解池装置（见图３）：阴极室（左边）和阳极室（右边）是用９５料玻璃制成的直径５０ｍｍ、高１２５ｍｍ的圆筒。两室之间用直径２０ｍｍ、长８０ｍｍ的玻璃管水平连接，在管中熔封三片分别为２、２、３号玻璃砂芯，由此形成的两个中间室各有一根带活塞的支管，用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出入中间室。小室两片砂芯之间的距离为２０ｍｍ，大室两片砂芯之间的距离为４０ｍｍ。阴极室口上紧配一个预先处理好的白橡胶塞１，通过塞子分别插入铂工作电极２、双铂指示电极３、饱和甘汞电极４、氮气进气管５、氮气出气管６，阴极室底部有一个密封在聚四氟乙烯管内的约２０ｍｍ长的搅拌磁铁８，阳极室有一个铂工作电极１０，其底部浇铸了一个硅凝胶塞９。５．２．３　测定５．２．３．１　制剂的制备量取１１１ｍＬ硫酸，缓缓注入约７００ｍＬ水中，冷却，稀释至１０００ｍＬ。５．２．３．１．２　电解质溶液称取１９２．９ｇ硫酸铁（Ⅲ）铵，溶于少量硫酸溶液［２ｍｏｌ／Ｌ］中，再用硫酸溶液［２ｍｏｌ／Ｌ］稀释至１０００ｍＬ，必要时经砂芯漏斗过滤。５．２．３．１．３　硫酸亚铁溶液称取硫酸亚铁１０ｇ，溶于１００ｍＬ硫酸溶液［２ｍｏｌ／Ｌ］中。 GB １０７３１-２００８称取２．９４ｇ工作基准试剂重铬酸钾，溶于水，稀释至１０００ｍＬ。５．２．３．２　试验的准备５．２．３．２．１　电解池的清洗新电解池使用前先用洗液浸泡片刻，后用自来水反复冲洗及抽洗至砂芯无色，再用水反复抽洗数次备用。清洗好的电解池可多次使用，只需将实验后的溶液抽去，反复用水抽洗数次，并用水充满备用。５．２．３．２．２　硅凝胶塞的配制称取１２．５ｇ硅酸钠，置于１５０ｍＬ烧杯中，加５０ｍＬ水溶解，加２０ｍＬ硫酸溶液［２ｍｏｌ／Ｌ］，搅拌均匀并煮沸，待溶液冷却后倒入电解池的阳极室（右边），在缓慢搅拌下逐渐加入硫酸溶液［２ｍｏｌ／Ｌ］至溶液变浑、胶凝。配制好的硅凝胶塞上加入少许硫酸溶液［２ｍｏｌ／Ｌ］保持湿润。５．２．３．２．３　铂工作电极和双铂指示电极的再生电极每次使用前先在硝酸，后在硫酸亚铁溶液中浸泡再生，一般每次浸泡１０ｍｉｎ即可。５．２．３．２．４　高纯氮的净化市售高纯氮依次经过４０１型高效除氧剂［残氧（１０×１０-９）］及一瓶装有阴极室电解质溶液和一瓶装有水的洗气瓶，后连接电解池。５．２．３．３　称样将样品置于敞开的玻璃器皿中，在１３０℃下干燥６ｈ，于干燥器中冷却至室温。试样置于聚乙烯的塑料小杯中，采用替代法进行称量，精确至０．００００１ｇ。试样质量须作浮力校正，校正方法见附录Ａ。５．２．３．４　电解质溶液的预处理由于电解质溶液中含有某些可氧化和可还原的杂质，实验前必须用反复电解还原和电解氧化进行处理。具体做法是在阴极室（左边）中加入１５０ｍＬ的电解质溶液，用１００ｍＡ电流先电解还原５００ｓ，再变换电极极性电解氧化５００ｓ，如此反复三次。每次变换电极极性前电极需进行再生。加入适量重铬酸钾溶液［０．０１ｍｏｌ／Ｌ］与溶液中多余的亚铁（Ｆｅ２＋）反应，使之接近等当点，在搅拌下，从支管向溶液中通入１ｈ高纯氮气，除去溶解氧。５．２．３．５　预滴定打开活塞向中间室引进约２ｍｍ深的一层电解质溶液，在阴极室中加入适量重铬酸钾溶液［０．０１ｍｏｌ／Ｌ］使电解质溶液处在终点之前，用增量法以１０．１８６ｍＡ电流，在铂-甘汞电极电位０．８５Ｖ下求绘滴定曲线。完成预滴定后，用加压和减压的方法洗涤中间室数次，并用电解质溶液洗涤电解池内壁，最后使中间室的电解质溶液恢复至２ｍｍ深，记录下最后的指示电流值。超过滴定终点部分的电荷量应计入总的电荷量中。５．２．３．６　滴定和求终点打开活塞，使电解质溶液充满中间室，关闭活塞，通过氮气进气管向液面上方吹气，使阴极室保持正压以防止空气进入。通过假负载调节电流至１０１．８６ｍＡ，接上电极，开始电解。在电解过程中，１５ｍｉｎ左右观察一次电流，如有变化进行调节。电解进行到相当于滴定一份试样所需亚铁离子的９９．９％停止电解。记下时间，计算消耗的电荷量。打开加样孔的盖，从孔中投入一份已知质量的试样，搅拌溶液，直至试样完全溶解，溶液呈亮绿色。为了回收电解期间扩散到中间室的少量亚铁离子，用前述加压和减压的方法以电解质溶液洗涤中间室数次。和预滴定步骤一样在１０．１８６ｍＡ电流下用增量法绘制终点曲线后，再次洗涤中间室数次，直至电流值不变为止，记录下指示电流值。根据记录的指示电流-电解时间的数据，绘制滴定终点曲线。典型的终点曲线见图４。５．２．４　计算５．２．４．１　重铬酸钾质量分数的计算重铬酸钾的质量分数，数值以“％”表示，按式（２）计算：５．２．４．２　含量测定结果的不确定度及计算含量测定结果的扩展不确定度一般应小于０．０２％（犽＝２），计算方法参见附录Ｂ。５．３　水不溶物称取５０ｇ样品，溶于４５０ｍＬ热水中，在水浴上保温１ｈ后，按GB/T ９７３８的规定测定。５．４　氯化物５．４．１　不含氯化物的重铬酸钾溶液的制备称取１０ｇ样品，溶于１４０ｍＬ水中，加１００ｍＬ硝酸溶液（２５％），加热至５０℃。加１０ｍＬ硝酸银溶液（１７ｇ／Ｌ），稀释至３００ｍＬ，摇匀，放置１２ｈ～１８ｈ，用４号玻璃滤埚过滤。５．４．２　测定方法称取１ｇ样品，溶于２０ｍＬ水中，加１０ｍＬ硝酸溶液（２５％），加热至５０℃，加１ｍＬ硝酸银溶液（１７ｇ／Ｌ），摇匀，放置１０ｍｉｎ。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含０．０１ｍｇ的氯化物（Ｃｌ）标准溶液及３０ｍＬ不含氯化物的重铬酸钾溶液，加热至５０℃，与试样溶液同时放置１０ｍｉｎ，比浊。５．５　硫酸盐５．５．１　试验溶液A的制备称取１ｇ样品，溶于１０ｍＬ水中，加１３ｍＬ盐酸溶液（２０％），用２０ｍＬ磷酸三丁酯萃取，激烈振摇１ｍｉｎ，放置分层，取水相，再用２０ｍＬ磷酸三丁酯重复萃取，然后用５ｍＬ乙醚重复萃取水相两次，取水相，稀释至３０ｍＬ。５．５．２　测定方法量取１５ｍＬ试验溶液Ａ，在水浴上蒸干。残渣溶于水（必要时过滤），稀释至２０ｍＬ，加０．５ｍＬ盐酸溶液（２０％），按GB/T ９７２８的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含０．０１５ｍｇ的硫酸盐（ＳＯ４）标准溶液，稀释至２０ｍＬ，与同体积试液同时同样处理。５．６　钠按GB/T ９７２３-２００７的规定测定。５．６．１　仪器条件光源：钠空心阴极灯；波长：５８９．０ｎｍ；火焰：乙炔-空气。５．６．２　测定方法称取２ｇ样品，溶于水，稀释至１００ｍＬ。取１０ｍＬ，共四份，按GB/T ９７２３-２００７中７．２．２的规定测定，结果按７．２．３的规定计算。５．７　钙量取６ｍＬ试验溶液Ａ（５．５．１），置于蒸发皿中，在水浴上蒸干。残渣溶于水，稀释至１０ｍＬ，加１０ｍＬ“乙醇（９５％）”、０．５ｍＬ混合碱及１ｍＬ乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液（２ｇ／Ｌ），摇匀，放置５ｍｉｎ，用５ｍＬ三氯甲烷萃取（温度不超过３０℃），立即比色。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含０．００２ｍｇ的钙（Ｃａ）标准溶液，稀释至１０ｍＬ，与同体积试液同时同样处理。５．８　铁称取０．２ｇ样品，溶于１０ｍＬ水中，加１．５ｍＬ盐酸溶液（２０％）、５ｍＬ“乙醇（９５％）”、１ｍＬ“３０％过氧化氢”及１滴硫酸，在水浴上蒸至近干。残渣溶于水，稀释至２０ｍＬ，用乙酸钠溶液（２５０ｇ／Ｌ）调节溶液的ｐＨ值至４，稀释至２５ｍＬ，加２ｍＬ氯化羟胺溶液（１００ｇ／Ｌ），摇匀，放置５ｍｉｎ。加１ｍＬ４，７-二苯基-１，１０-菲啉溶液｛犮［（Ｃ６Ｈ５）２Ｃ１２Ｈ６Ｎ２］......

英文网页English: GB 10731-2008

相关标准: GB/T 9722 | GB 10732 | GB 10733 | GB 10730 |