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[PDF] GB 13649-2009 - 英文版

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GB 13649-2009	英文版	289	GB 13649-2009	[PDF]天数 >=3	杀螟硫磷原药	有效

基本信息
标准编号	GB 13649-2009 (GB13649-2009)
中文名称	杀螟硫磷原药
英文名称	[GB/T 13649-2009] Fenitrothion technical
行业	国家标准
中标分类	G25
国际标准分类	65.100.10
字数估计	11,152
发布日期	2009-11-30
实施日期	2010-07-01
旧标准 (被替代)	GB 13649-1992
引用标准	GB/T 1600; GB/T 1604; GB/T 1605-2001; GB 3796
采用标准	FAO 35/TC/S-1988, MOD
标准依据	国家标准批准发布公告2009年第14号(总第154号)
发布机构	中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围	本标准规定了杀螟硫磷原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由杀螟硫磷及其生产中产生的杂质组成的杀螟硫磷原药。

GB 13649-2009: 杀螟硫磷原药 GB 13649-2009 英文名称: [GB/T 13649-2009] Fenitrothion technical ICS ６５．１００．１０ G２５中华人民共和国国家标准 GB １３６４９-２００９代替GB １３６４９-１９９２杀螟硫磷原药１　范围本标准规定了杀螟硫磷原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由杀螟硫磷及其生产中产生的杂质组成的杀螟硫磷原药。２　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T １６００　农药水分测定方法 GB/T １６０４　商品农药验收规则 GB/T １６０５-２００１　商品农药采样方法 GB ３７９６　农药包装通则３　要求３．１　组成和外观：本品应由杀螟硫磷及其生产中产生的杂质组成，应为淡黄色至深棕色液体，无可见的外来物。３．２　杀螟硫磷原药应符合表１要求。４　试验方法４．１　抽样按GB/T １６０５-２００１中５．３．１“商品原药采样”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于１００ｇ。４．２　鉴别试验气相色谱法---本鉴别试验可与杀螟硫磷（S-甲基杀螟硫磷）质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中杀螟硫磷（S-甲基杀螟硫磷）色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％以内。红外光谱法---试样与标样在４０００ｃｍ-１～４００ｃｍ-１波数范围内的红外光谱图，应没有明显的差异。杀螟硫磷标样的红外光谱图见图１。４．３　杀螟硫磷、S-甲基杀螟硫磷质量分数的测定４．３．１　方法提要试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二丙烯酯为内标物，使用ＨＰ-５毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的杀螟硫磷、S-甲基杀螟硫磷进行气相色谱分离和测定，内标法定量。也可使用填充柱气相色谱法测定，色谱操作条件参见附录Ａ。４．３．２　试剂和溶液丙酮：分析纯； GB １３６４９-２００９杀螟硫磷标样：已知质量分数，≥９８．０％；内标物：邻苯二甲酸二丙烯酯，不应含有干扰分析的杂质；内标溶液：称取邻苯二甲酸二丙烯酯２．５ｇ，置于５００ｍＬ容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。４．３．３　仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器，分流／不分流进样口；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：３０ｍ×０．３２ｍｍ（ｉ．ｄ．）ＨＰ-５毛细管柱，膜厚０．２５μｍ；微量进样器：１０μＬ。４．３．４　气相色谱操作条件温度（℃）：柱室２１０，气化室２３０，检测室２７０；气体流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：载气（Ｎ２）１．５，尾吹气（Ｎ２）３０，氢气３０，空气３００；分流比：５０∶１；进样体积：１．０μＬ；保留时间：杀螟硫磷４．９ｍｉｎ，S-甲基杀螟硫磷６．４ｍｉｎ，邻苯二甲酸二丙烯酯３．２ｍｉｎ。上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的杀螟硫磷原药气相色谱图见图２。４．３．５　测定步骤４．３．５．１　标样溶液的制备称取杀螟硫磷标样０．１ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于１５ｍＬ具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入１０ｍＬ内标溶液，摇匀。４．３．５．２　试样溶液的制备称取含杀螟硫磷０．１ｇ的试样（精确至０．０００２ｇ），置于１５ｍＬ具塞玻璃瓶中，用与４．３．５．１中同一只移液管准确加入１０ｍＬ内标溶液，摇匀。４．３．５．３　测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针杀螟硫磷与内标物峰面积比的相对变化小于１．２％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。４．３．６　计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀螟硫磷与内标物峰面积比分别进行平均。４．３．７　允许差两次平行测定结果之差，杀螟硫磷应不大于１．２％，取其算术平均值作为测定结果。４．４　水分的测定按GB/T １６００中的“卡尔·费休法”进行。４．５　酸度的测定４．５．１　试剂和溶液９５％乙醇；氢氧化钠标准滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）＝０．０２ｍｏｌ／Ｌ；甲基红-溴甲酚绿混合指示液：取２ｍＬ甲基红乙醇溶液（１ｇ／Ｌ）和１０ｍＬ溴甲酚绿乙醇溶液（１ｇ／Ｌ）相混合摇匀。４．５．２　测定步骤称取试样４ｇ（精确至０．００２ｇ），置于一个２５０ｍＬ锥形瓶中，加入４０ｍＬ９５％乙醇，振摇使试样溶解，加入２ｍＬ混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至暗绿色为终点。同时做空白测定。４．５．３　计算４．６　产品的检验与验收应符合GB/T １６０４的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。５　标志、标签、包装、贮运５．１　杀螟硫磷原药的标志、标签、包装，应符合GB ３７９６的规定。５．２　杀螟硫磷原药应用清洁、干燥的内壁涂保护层的铁桶包装，每桶净含量应不大于２００ｋｇ。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但要符合GB ３７９６的规定。５．３　杀螟硫磷原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。５．４　贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与......

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