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[PDF] GB 14752-2010 - 英文版

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GB 14752-2010	英文版	230	GB 14752-2010	3分钟内自动发货[PDF]	食品安全国家标准　食品添加剂　维生素B2(核黄素)	有效

基本信息
标准编号	GB 14752-2010 (GB14752-2010)
中文名称	食品安全国家标准　食品添加剂　维生素B2(核黄素)
英文名称	National food safety standards -- Food additives -- Vitamin B2 (riboflavin)
行业	国家标准
中标分类	X42
国际标准分类	67.220.20
字数估计	12,149
发布日期	2010-12-21
实施日期	2011-02-21
旧标准 (被替代)	GB 14752-1993
标准依据	卫生部公告2010年第19号
发布机构	中华人民共和国卫生部
范围	本标准适用于经化学合成法及生物发酵法制得的食品添加剂维生素B2(核黄素)。

GB 14752-2010: 食品安全国家标准　食品添加剂　维生素B2(核黄素) GB 14752-2010 英文名称: National food safety standards -- Food additives -- Vitamin B2 (riboflavin) 中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施食品安全国家标准食品添加剂维生素 B2（核黄素） 1 范围本标准适用于经化学合成法及生物发酵法制得的食品添加剂维生素 B2（核黄素）。 2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 3.1 化学名称 3.2 分子式 3.3 结构式 3.4 相对分子质量 376.36（按 2007 年国际相对原子质量） 4 技术要求 4.1 感官要求：符合表 1 的规定。 4.2 理化指标：应符合表 2 的规定。附录 A （规范性附录）检验方法 A.1 安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。 A.2 一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682-2008 中规定的三级水。未指明的溶液为水溶液。试验中所用标准滴定溶液和其他所需溶液，在未注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之规定制备。 A.3 鉴别试验 A.3.1 荧光试验 A.3.1.1 方法原理维生素 B2（核黄素）具芳香环和杂环，有长共轭结构的 π→π*跃迁，具有荧光性，在酸、碱性条件下及加入各种还原剂均会使维生素 B2（核黄素）转变为无荧光的物质。 A.3.1.2 试剂和材料 A.3.1.2.1 盐酸溶液：1+2。 A.3.1.2.2 氢氧化钠溶液：40 g/L。 A.3.1.2.3 连二亚硫酸钠。 A.3.1.3 分析步骤取约 1 mg 实验室样品，加 100 mL 水溶解后，溶液在透射光下显淡黄绿色并有强烈的黄绿色荧光；分成二份：一份中加盐酸溶液或氢氧化钠溶液，荧光即消失；另一份中加连二亚硫酸钠少许，摇匀后，黄色即消褪，荧光亦消失。 A.3.2 紫外-可见吸收光谱鉴别 A.3.2.1 方法原理维生素 B2（核黄素）具苯环结构，有多个共轭双键，其紫外-可见吸收光谱中有三个吸收峰（444 nm，375 nm 与 267 nm），用 A444nm/A267nm及 A375nm/A267nm的比值来鉴别维生素 B2（核黄素）。 A.3.2.2 试剂和材料 A.3.2.2.1 冰乙酸。 A.3.2.2.2 乙酸钠溶液：14 g/L。 A.3.2.2.3 实验室样品溶液：避光操作。取约0.075 g实验室样品，精确至0.001 g，置烧杯中，加1 mL 冰乙酸与75 mL水，加热溶解后，加水稀释，冷却至室温，移置500 mL棕色容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10 mL，置100 mL棕色容量瓶中，加7 mL乙酸钠溶液，并用水稀释至刻度，摇匀。 A.3.2.3 仪器和设备 A.3.2.3.1 紫外-可见分光光度仪。 A.3.2.3.2 石英池（1cm）。 A.3.2.4 分析步骤取实验室样品溶液扫描，在波长 444 nm±1 nm、375 nm±1 nm 与 267 nm±1 nm 处有最大吸收，并测定吸光度（A），计算 A375nm/A267nm的比值为 0.31～0.33 和 A444nm/A267nm的比值为 0.36～0.39。 A.3.3 红外光吸收图谱鉴别 A.3.3.1 试剂和材料溴化钾：光谱纯，干燥品。 A.3.3.2 分析步骤在红外灯下进行，以防止吸潮。将实验室样品和溴化钾粉末置入玛瑙乳钵中研匀，装入压片模具制备样片并进行扫描。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（附录 B）一致。 A.4 维生素B2的测定 A.4.1 方法原理维生素 B2（核黄素）具苯环结构，有多个共轭双键，在波长 444 nm 处有最大吸收，将样品溶液于该波长处测定吸光度，以百分吸光系数（ 1%1cmE ）计算即得其质量分数。 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 冰乙酸。 A.4.2.2 乙酸钠溶液：14 g/L。 A.4.3 仪器和设备同 A.3.2.3。 A.4.4 分析步骤取实验室样品溶液（A.3.2.2.3），在波长444 nm ±1nm处，以水为空白对照，测定吸光度（A）。 A.4.5 结果计算维生素 B2（核黄素）的质量分数 w1，数值以%表示，按公式（A.1）计算 A.5 比旋光度的测定 A.5.1 方法原理维生素 B2（核黄素）的核糖醇侧链 2,3,4-位有三个不对称碳原子，具有旋光活性，在碱性条件下，呈左旋光性，以此检查样品的比旋度。 A.5.2 试剂和材料 A.5.2.1 二硝基苯肼试液：取1.5 g 2,4-二硝基苯肼，加20 mL硫酸溶液（1+1），溶解后，加水使成 100 mL，过滤。 A.5.2.2 无醛乙醇：取2.5 g乙酸铅，置具塞锥形瓶中，加5 mL水溶解后，加1000 mL乙醇，摇匀，缓缓加25 mL乙醇制氢氧化钾溶液（1→5），放置1h，强力振摇后，静置12h，倾取上清液，蒸馏即得。检查：取 25 mL 无醛乙醇，置锥形瓶中，加 75 mL 二硝基苯肼试液，置水浴上加热回流 24h，蒸去乙醇，加 200 mL 硫酸溶液（2→100），放置 24h 后，应无结晶析出。 A.5.2.3 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.1 mol/L。 A.5.2.4 无碳酸盐氢氧化钾溶液：取20 g氢氧化钾，加100mL无醛乙醇，放置过夜后，吸取上清液，加无醛乙醇稀释成0.1 mol/L的溶液，用0.1 mol/L盐酸标准滴定溶液标定后，再精密量取18 mL，加新沸过的冷水至100 mL，摇匀。 A.5.2.5 实验室样品溶液：称取约0.25 g实验室样品，精确至0.000 1 g，加无碳酸盐氢氧化钾溶液溶解并定量稀释制成每1 mL中约含维生素B2（核黄素）5 mg的溶液，摇匀。 A.5.3 仪器和设备 A.5.3.1 旋光仪。 A.5.3.2 旋光测定管。 A.5.4 分析步骤取实验室样品溶液，按 GB/T 613 测定。 A.5.5 结果计算维生素B2（核黄素）的比旋光度 mα （20℃，D）按公式(A.2)计算 A.6 感光黄素的测定 A.6.1 方法提要维生素 B2（核黄素）几乎不溶于三氯甲烷，杂质感光黄素溶于三氯甲烷，在 440 nm 处有紫外吸收，因此用三氯甲烷提取感光黄素，排除维生素 B2（核黄素）的干扰后，在此波长处测定，作限量检查。但维生素 B2（核黄素）在乙醇中稍有溶解，为克服测定时的干扰，所以必须使用无醇三氯甲烷。 A.6.2 试剂和材料 A.6.2.1 无水硫酸钠。 A.6.2.2 无醇三氯甲烷：取500 mL三氯甲烷，用水洗涤3次，每次50 mL，分取三氯甲烷层，用无水硫酸钠干燥12h以上，用脱脂棉过滤，蒸馏，即得。临用前配制。 A.6.3 仪器和设备 A.6.3.1 紫外-可见分光光度仪。 A.6.3.2 石英池（1 cm）。 A.6.4 分析步骤 A.6.4.1 实验室样品溶液的制备：称取约0.025 g实验室样品，精确至0.000 1 g，加10 mL无醇三氯甲烷，振摇5min，过滤。 A.6.4.2 测定取实验室样品溶液，在波长440 nm处，以无醇三氯甲烷为空白，测定吸光度（A）。 A.7 干燥减量的测定 A.7.1 仪器和设备 A.7.1.1 扁形称量瓶。 A.7.1.2 恒温干燥箱。 A.7.2 分析步骤称取约 0.5 g 实验室样品，精确至 0.000 1 g，置于 105 ℃±2 ℃干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不可超过 5 mm， 105 ℃±2 ℃干燥至恒重。 A.7.3 结果计算维生素 B2（核黄素）干燥减量的质量分数 2w ，数值以%表示，按公式（A.3）计算 A.8 灼烧残渣的测定 A.8.1 方法原理样品加硫酸经灼烧后所留的硫酸盐，用重量法测定。 A.8.2 试剂和材料硫酸。 A.8.3 仪器和设备 A.8.3.1 瓷坩埚。 A.8.3.2 高温炉。 A.8.4 分析步骤称取约 1.0 g 实验室样品，精确至 0.000 1 g，置于已在 550 ℃±50 ℃灼烧至恒重的瓷坩埚中，用小火缓缓加热至完全炭化，冷却至室温后，加 1 mL 硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入高温炉中，在 550 ℃±50 ℃灼烧至恒重。 A.8.5 结果计算维生素 B2（核黄素）灼烧残渣的质量分数 3w ，数值以%表示，按公式（A.4）计算 A.9 重金属的测定 A.9.1 方法原理样品中杂质金属在酸性（pH3.5）条件下，与硫化氢或硫化钠试液显色。样品与标准铅溶液同法测定，以此检查其限度。 A.9.2 试剂和材料 A.9.2.1 硝酸。 A.9.2.2 硫酸。 A.9.2.3 盐酸。 A.9.2.4 甘油。 A.9.2.5 乙酸铵。 A.9.2.6 硝酸铅。 A.9.2.7 硫代乙酰胺。 A.9.2.8 氨试液：400→1000。 A.9.2.9 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1 mol/L。 A.9.2.10 盐酸溶液：c（HCl）=2 mol/L。 A.9.2.11 盐酸溶液：c（HCl）=7 mol/L。 A.9.2.12 氨水溶液：c（NH3·H2O）=5 mol/L。 A.9.2.13 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。 A.9.2.14 乙酸盐缓冲液（pH3.5）：取25 g乙酸铵，加水25 mL溶解后，加38 mL 7 mol/L盐酸溶液，用2 mol/L盐酸溶液或氨水溶液准确调节pH至3.5（pH计），用水稀释至100 mL，即得。 A.9.2.15 硫代乙酰胺试液：取约4 g硫代乙酰胺，精确至0.01 g，加水使溶解成100 mL，置冰箱中保存。临用前取5.0 mL混合液（由1 mol/L 15 mL氢氧化钠溶液、5.0 mL水及20 mL甘油组成），加上述1.0 mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。 A.9.2.16 铅标准溶液：称取约0.160 g硝酸铅，精确至0.000 2g,置于1000 mL容量瓶中，加5 mL硝酸与50 mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取10 mL±0.02 mL贮备液，置于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10 µg的Pb）。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。 A.9.3 分析步骤按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录VIII H重金属检查法第二法测定，具体方法如下：取A.8中遗留的残渣，加0.5 mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后（或取1.0 g实验室样品，缓缓灼烧至完全炭化，冷却至室温，加0.5mL ～1.0mL硫酸，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加0.5 mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，冷却至室温，在500℃～600℃灼烧至完全灰化），冷却至室温，加2 mL盐酸，置水浴......

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