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| 标准编号 | GB 14883.2-2016 (GB14883.2-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中放射性物质氢-3的测定 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Determination of radioactive material -- Hydrogen | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.040 | | 字数估计 | 8,878 | | 发布日期 | 2016-08-31 | | 实施日期 | 2017-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 14883.2-1994 | | 标准依据 | Announcement of the State Administration of Public Health and Family Planning 2016 No.11 | GB 14883.2-2016: 食品安全国家标准 食品中放射性物质氢-3的测定
GB 14883.2-2016 英文名称: National Food Safety Standard -- Determination of radioactive material -- Hydrogen
1 范围
本标准适用于各类食品中氢-3(3H)的测定。
2 原理
鲜样经燃烧-氧化,使游离水和有机物中氢全部转化为水。收集的水纯化后以电解法浓集3H,用液
体闪烁计数器测量3H的放射性。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 过硫酸钾(K2S2O8)。
3.1.2 过氧化钠(Na2O2)。
3.1.3 磷酸溶液:85%浓度,市售。
3.1.4 2,5-二苯基 唑[OC(C6H5)=NCH=CC6H5]:简称PPO,闪烁纯。
3.1.5 1,4-双-2-(5-苯基 唑)-苯([OC(C6H5)=CHN=C]2C6H4):简称POPOP,闪烁纯。
3.1.6 萘(C10H8)。
3.1.7 1,4-二氧杂环己烷(C4H8O2)。
3.1.8 本底水:电导率小于2×10-6Ω·cm-1。本底水应取自3H活度浓度水平尽可能低的水,如(深)
地下水。蒸馏取得水样,测定水中3H活度浓度(Bq/m3),并记录测定日期(t=0)。装在硼硅玻璃瓶中
在黑暗中恒定温度保存。
3.2 试剂配制
闪烁液:取6gPPO、0.3gPOPOP和100g萘,溶解于蒸馏纯化过的1,4-二氧杂环己烷(二氧六
环)中并稀释至1L。保存在黑纸包好的棕色瓶中,避光备用。PPO和POPOP均为闪烁纯。也可使用
市售已配好的商品闪烁液,但应尽量选用低毒性、高闪点溶解性好的安全高效产品。用户应检验替代的商品闪烁液的性能与最佳使用条件,以保证可接受性。
3.3 标准品
标准3H水:已知准确3H活度,用本底水稀释后备用。
4 仪器和设备
4.1 液体闪烁计数器:本底计数率不大于60计数/min,3H计数效率不小于20%,宜在恒温条件操作。
4.2 3H氧化燃烧装置:见图1。
4.3 3H电解浓集装置:见图2和图3。
5 分析步骤
5.1 采样和预处理
采样和预处理按GB 14883.1规定进行。
5.2 样品的燃烧与氧化
5.2.1 称取1.00kg洗净、晾干的食品鲜样,装入3H氧化燃烧装置的燃烧室内。
5.2.2 先通氧气,流速控制在0.5L/min~0.7L/min,赶净装置内空气。
5.2.3 接通高温炉电源。使氧化室的温度升至700℃,再加热燃烧室,当温度升至100℃时,就有水分
流入接收瓶。保持这个温度,直到水分流出速度变慢时再缓慢升温。
5.2.4 当温度升到200℃~300℃时,升温要尽可能慢,并仔细观察通氧情况。一般燃烧室温度升至
500℃以上就无馏分流出。
5.2.5 控制温度在600℃,继续燃烧一段时间,使食品样品完全氧化,然后切断电源,停止加热和通气。
燃烧室产生的气体经氧化室被氧化,水蒸气通过冷凝管收集于接收瓶。
5.3 水样纯化
所收集的水经测量总体积后转入500mL蒸馏瓶,加入20g~30g过硫酸钾,氧化回流约2h,若溶
液仍带色,可再加入10g左右过硫酸钾后回流2h。重复氧化回流操作直至完全褪色。将蒸馏瓶接入
蒸馏装置蒸馏,所得的水密封在磨口烧瓶内。
5.4 电解浓集
5.4.1 电解过程是在图2装置内进行。记录电解前纯化过的水样体积并配成1%过氧化钠溶液作为电
解液。
5.4.2 电解前镍电极(见图3)应事先浸泡在热稀磷酸溶液中数分钟,取出后用水冲洗烘干,然后装入电
解池(见图2)。
5.4.3 电解时电流密度为65mA/cm2,用自来水冷却,每次电解样品水的同时,可在电解池的对称位置
电解两个加有标准3H水与样品等体积的水样,以测定电解过程3H的回收率。
5.4.4 电解直到电解液体积缩小10倍左右结束,记录电解后体积。
5.4.5 电解完毕后,直接蒸馏样品三次,把浓集了3H的水从电解液中分离出来。
5.5 样品制备
5.5.1 制备待测样品
准确吸取浓集后水样2.00mL和8.00mL闪烁液混匀,放入10mL样品计数瓶中,旋紧瓶盖,振荡
混合均匀保存备用。
5.5.2 制备本底样品
将本底水按5.4电解蒸馏后,准确吸取蒸馏后水样2.00mL和8.00mL闪烁液混匀,放入10mL样
品计数瓶中,旋紧瓶盖,振荡混合均匀后保存备用。
5.5.3 制备标准样品
准确吸取3H标准溶液水样2.00mL和8.00mL闪烁液,放入10mL样品计数瓶中,旋紧瓶盖,振
荡混合均匀后保存备用。
5.5.4 避光保存
把制备好的样品(包括本底样品、待测样品和标准样品),用酒精湿棉球擦拭清洁瓶体后,同时放入
液体闪烁计数器的样品室中,避光12h以上(一般是当天制的样品放入样品室,于第二天测量)。
5.5.5 防止交叉污染
在操作每一个可能引起样品间交叉污染的步骤中,要注意避免交叉污染。操作要按先低水平,后高
水平顺序进行。
5.6 测量
5.6.1 仪器准备
调试仪器达到正常工作状态。选择并确定3H测量的能量道宽,使仪器的测量道对所测样品的灵
敏度达到最大。
5.6.2 测量时长的确定
低水平样品需要长的测量时间,与所需的测量精度有关,一般不少于1000min。计数时间应能保
证样品计数的统计涨落能满足测量要求。
5.6.3 本底计数率的测定
对制备的本底样品以确定的计数时间进行测量。对于低水平样品的测量,本底样品的计数时间应
不少于......
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