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| 标准编号 | GB 14883.6-2016 (GB14883.6-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中放射性物质镭-226和镭-228的测定 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Determination of radioactive substances radium - 226 and radium - 228 in food | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.040 | | 字数估计 | 11,177 | | 发布日期 | 2016-08-31 | | 实施日期 | 2017-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 14883.6-1994 | | 标准依据 | Announcement of the State Administration of Public Health and Family Planning 2016 No.11 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 14883.6-2016: 食品安全国家标准 食品中放射性物质镭-226和镭-228的测定
GB 14883.6-2016 英文名称: National Food Safety Standard -- Determination of radioactive substances radium - 226 and radium - 228 in food
1 范围
本标准适用于各类食品中镭-226(226Ra)和镭-228(228Ra)的测定。
2 原理
食品灰经碱熔融、用盐酸溶解水浸取后的不溶物,以铅、钡为载体,钡-133(133Ba)作为示踪剂,硫酸
盐沉淀浓集镭,沉淀用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)碱性溶液溶解后封存于扩散器,以射气法测量子
体氡-222(222Rn),计算226Ra放射性活度浓度。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.2 试剂配制
0.2mol/LEDTA-2Na碱性溶液:溶解74g乙二胺四乙酸二钠和15g氢氧化钠于水中,稀释至
1L。
3.3 标准品
133Ba示踪剂:133Ba(NO3)2,放射性活度浓度约为104 计数/(min· mL)。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 6mgBa2+/mL钡载体溶液:称取10.7g氯化钡(BaCl2·2H2O),溶于1%硝酸中并稀释至1L。
3.4.2 50mgPb2+/mL铅载体溶液:称取80.0g硝酸铅[Pb(NO3)2],溶于1%硝酸中并稀释至1L。
3.4.3 226Ra标准溶液:用液体226Ra标准溶液或标准镭粉准确配制成1%硝酸体系。放射性浓度为
0.1Bq226Ra/mL~1Bq226Ra/mL。
4 仪器和设备
4.1 氡钍分析仪:FD-125型或其他型号,配合以适当定标器和闪烁室,其本底计数率应不大于2计
数/min。
4.2 γ放射性测量装置:通用γ探头连接定标器。探头部分用铅室屏蔽。
4.3 闪烁室:容积500mL。
4.4 玻璃扩散器:容积100mL。可专门烧制[见图1a)]或用100mL大试管代用[见图1b)]。
4.5 铁坩埚或镍坩埚或高铝坩埚:50mL。
4.6 真空抽气泵。
5 分析步骤
5.1 仪器调试
氡钍分析仪和γ放射性测量装置事先均应选择工作电压和甄别阈。前者使用氡射气源,后者可使
用133Ba示踪剂作放射源进行调试。
工作电压从测出的坪曲线上,通常在1/3至1/2区间内结合本底计数率来选定;在选定的工作电压
下,甄别阈从测出的本底计数率-甄别阈关系曲线上选出最佳值。
5.2 闪烁室换算系数k值的测定
换算系数k值表示每单位净计数率代表226Ra的贝可数,其测定方法如下:把预先抽成真空的闪烁
室如图2连接好。扩散器内盛有已知量226Ra(1Bq~10Bq)标准溶液,通气驱氡10min后封存一定时
间。先开右侧三个夹子,然后缓缓松开闪烁室和干燥管间螺旋夹控制扩散器气泡为可数的。利用闪烁
室负压徐徐吸入除氡空气,以使扩散器中氡气转入闪烁室,直到无气泡为止。闪烁室放置3h后在氡钍
分析仪上测量。转入氡之前闪烁室应先抽真空测量本底。样品测量后闪烁室应立即用真空泵抽气,以
尽量降低闪烁室本底,防止污染。
5.3 采样和预处理
采样和预处理按GB 14883.1规定进行。
5.4 样品制备和测定
5.4.1 称取1g~4g(精确至0.001g)食品灰于铁坩埚中,加铅、钡载体溶液各2.00mL(测回收率的样
品灰中还加入1.00mL133Ba示踪剂)。使灰分全润湿后在红外灯下烘干。用玻璃棒捣碎后分别加入2g
无水碳酸钠、5g氢氧化钠和8g过氧化钠。搅匀后在表面覆盖2g过氧化钠,放入已升温到650℃~
700℃的马弗炉中熔融7min~10min,使呈暗红色均匀熔体状。
5.4.2 取出坩埚稍冷后,使坩埚外壁浸泡在冷水中骤冷。取出坩埚,放于盛有200mL热水的600mL
烧杯中,小心放倒,加热水至浸没坩埚,加热。待反应完毕,熔块脱出后取出坩埚,用水洗涤坩埚,再用少
量稀盐酸溶液及水将坩埚内外壁擦洗干净。洗涤液合并于烧杯中,搅匀。
5.4.3 过滤,以50mL热的1%碳酸钠溶液分数次洗涤沉淀,弃去滤液和洗涤液。用30mL1∶1盐酸
溶解沉淀,过滤滤液于300mL烧杯中,用水冲洗滤纸至白色。加水至250mL左右,电炉上加热至沸。
搅拌下滴加5mL1∶1硫酸,冷却。放置4h以上。
5.4.4 倾弃上清液,将沉淀全部转入50mL离心管,离心,弃去清液。用10mL硝酸、40mL水各洗沉
淀1次,弃去洗出液。加15mL0.2mol/LEDTA-2Na碱性溶液(3.2)入离心管,水浴中加热,不时搅拌
至溶解。溶液转入扩散器中。少量水洗离心管,合并洗出液于扩散器,控制溶液体积为扩散器体积的
1/3~1/2。
5.4.5 扩散器用通过了活性炭管的空气通气10min以驱除残存氡气。封存并记录时间,最好封存12d
以上。
5.4.6 闪烁室抽真空、测量本底后,按5.2相同方法转移扩散器样品中氡气入闪烁室,放置3h后测量
样品放射性。
5.5 化学回收率的测定
将加有133Ba示踪剂的样品溶液全部转入40mL刻度小烧杯中,用水稀释至刻度。用盛有同体积
的水、含1mL133Ba示踪剂的同样的刻度小烧杯在γ放射性测量装置上测定化学回收率。
5.6 空白试验
对所用试剂应进行试剂本底的测定。除不用样品灰外,其余与样品分析测定完全相同。
6 分析结果的表述
食品中226Ra的放射性活度浓度按式(2)计算:
7 其他
典型条件下,该方法的检出限为4.3×10-3Bq/g灰。
镭-228的测定
8 原理
食品灰经碱熔融、水浸取后过滤,沉淀用盐酸溶解。以钡、铅双载体硫酸盐共沉淀浓集镭。放置2d
后,用二-(2-乙基己基)磷酸-庚烷萃取228Ra的子体锕-228(228Ac),通过测量228Ac的β放射性来计算
228Ra放射性活度浓度。
9 试剂和材料
9.1 试剂
9.1.1 冰乙酸(C2H4O2)。
9.1.2 无水碳酸钠、硫酸、盐酸、过氧化钠、氢氧化钠同3.1.1~3.1.5。
9.1.3 二乙三胺五乙酸(C14H23N3O10)。
9.1.4 一氯乙酸(C2H3ClO2)。
9.1.5 庚烷(C7H16)。
9.1.6 二-(2-乙基己基)磷酸(C16H35O4P):又称DEHPA。
9.1.7 草酸铵[(NH4)2C2O4]。
9.1.8 乙酸钠(CH3COONa)。
9.2 试剂配制
9.2.1 0.17mol/LDTPA溶液:称取76g二乙三胺五乙酸和32g氢氧化钠溶于1L水中,用氢氧化钠
或高氯酸调节pH至10。
9.2.2 DTPA洗涤液:称取100g一氯乙酸、10g二乙三胺五乙酸和32g氢氧化钠溶于1L水中。pH
应为3。
9.2.3 15%DEHPA-庚烷溶液:150mLDEHPA与850mL庚烷(或己烷)混合。用200mL洗涤液
(2mol/L柠檬酸氢二铵和浓氨水的等体积混合液)洗涤2次,再用200mL4mol/L硝酸溶液洗涤2次,
水洗1次,放置备用。使用前用DTPA洗涤液洗1次。
9.2.4 0.2mol/L草酸铵溶液:称取24.8g草酸铵溶于适量水中,加水稀释至1L。
9.2.5 1mol/L硫酸钠溶液:称取142g硫酸钠溶于适量水中,加水稀释至1L。
9.2.6 60%乙酸钠溶液:称取60g无水乙酸钠溶于适量水中,加水稀释至100mL。
9.2.7 2mol/L一氯乙酸:称取188g一氯乙酸溶于适量水中,加水稀释至1L。
9.2.8 0.2mol/LEDTA-2Na碱性溶液:同3.2。
9.3 标准品
133Ba示踪剂:同3.3。
9.4 标准溶液配制
9.4.1 铅载体溶液:同3.4.2。
9.4.2 钡载体溶液:同3.4.1。
9.4.3 铈载体溶液:硝酸铈,5mgCe3+/mL,在一氯乙酸存在下,用DEPHA萃取纯化。
纯化方法:按铈载体溶液∶2mol/L一氯乙酸∶DEHPA-庚烷为4∶1∶2的体积比例混合,萃取
15min。有机相用等体积 DTPA 洗涤液......
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