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[PDF] GB 17378.5-2007 - 英文版

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GB 17378.5-2007	英文版	RFQ	询价	[PDF]天数 >=3	海洋监测规范　第5部分：沉积物分析	有效

基本信息
标准编号	GB 17378.5-2007 (GB17378.5-2007)
中文名称	海洋监测规范　第5部分：沉积物分析
英文名称	The specification for marine monitoring -- Part 5: Sediment analysis
行业	国家标准
中标分类	A45
国际标准分类	07.060
字数估计	102,191
发布日期	2007-10-18
实施日期	2008-05-01
旧标准 (被替代)	GB 17378.5-1998
引用标准	GB/T 12763.8; GB 17378.2; GB 17378.3
标准依据	国家标准批准发布公告2007年第12号(总第112号)
发布机构	中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围	本部分规定了海洋沉积物监测项目的分析方法, 对样品采集、贮存、运输、预处理、测定结果和计算等提出技术要求。本部分适用于大洋、近海、河口、港湾的沉积物调查和监测, 也可适用于近海、港湾、河口疏浚物和倾倒物的调查与监测。

GB 17378.5-2007 The specificatoin for marine monitoring.Part 5: Sediment analysis ICS ０７．０６０ A４５中华人民共和国国家标准 GB １７３７８．５-２００７代替GB １７３７８．５-１９９８海洋监测规范第５部分：沉积物分析２００７-１０-１８发布２００８-０５-０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布目次前言 Ⅴ １　范围１２　规范性引用文件１３　术语和定义１４　一般规定１５　总汞４５．１　原子荧光法４５．２　冷原子吸收光度法６６　铜８６．１　无火焰原子吸收分光光度法（连续测定铜、铅和镉）８６．２　火焰原子吸收分光光度法（连续测定铜、铅和镉）１０７　铅１２７．１　无火焰原子吸收分光光度法１２７．２　火焰原子吸收分光光度法１２８　镉１２８．１　无火焰原子吸收分光光度法１２８．２　火焰原子吸收分光光度法１２９　锌---火焰原子吸收分光光度法１２１０　铬１３１０．１　无火焰原子吸收分光光度法１３１０．２　二苯碳酰二肼分光光度法１５１１　砷１７１１．１　原子荧光法１７１１．２　砷钼酸-结晶紫分光光度法１９１１．３　氢化物-原子吸收分光光度法２１１１．４　催化极谱法２３１２　硒２５１２．１　荧光分光光度法２５１２．２　二氨基联苯胺四盐酸盐分光光度法２７１２．３　催化极谱法２９１３　油类３１１３．１　荧光分光光度法３１１３．２　紫外分光光度法３３１３．３　重量法３５１４　６６６、ＤＤＴ---气相色谱法３７１５　多氯联苯（ＰＣＢｓ）---气相色谱法４１１６　狄氏剂---气相色谱法４３１７　硫化物４３ GB １７３７８．５-２００７１７．１　亚甲基蓝分光光度法４３１７．２　离子选择电极法４７１７．３　碘量法４９１８　有机碳５０１８．１　重铬酸钾氧化-还原容量法５０１８．２　热导法５２１９　含水率---重量法５４２０　氧化还原电位---电位计法５５附录Ａ　（规范性附录）记录表５７附录Ｂ　（资料性附录）测定项目、方法及检出限８０附录Ｃ　（资料性附录）总磷---分光光度法８１附录Ｄ　（资料性附录）总氮---凯式滴定法８４附录Ｅ　（资料性附录）有机氯农药---毛细管气相色谱测定法８７附录Ｆ　（资料性附录）多氯联苯---毛细管气相色谱测定法９１附录Ｇ　（资料性附录）佛罗里土吸附容量的测定方法及用量的调整９５图１　冷原子吸收测汞装置７图２　砷化氢发生-吸收装置２０图３　层析柱３９图４　硫化氢发生-吸收装置４５图５　半微量定氮蒸馏器（凯氏）４６表１　从分析样中抽取检查样的比例３表２　平行双样相对偏差表３表３　有机氯农药标准溶液各组分浓度一览表３８表４　有机氯农药的相对保留时间４１表５　ＰＣＢｓ各峰的相对保留时间４３表Ａ．１　沉积物采样记录５７表Ａ．２　沉积物样品送样单５８表Ａ．３　沉积物样品分析标准（工作）曲线数据记录（原子荧光法）５９表Ａ．４　沉积物样品分析记录（原子荧光法）６０表Ａ．５　沉积物样品分析标准（工作）曲线数据记录（分光光度法）６１表Ａ．６　沉积物样品分析记录（分光光度法）６２表Ａ．７　沉积物样品分析标准（工作）曲线数据记录（无火焰原子吸收分光光度法）６３表Ａ．８　沉积物样品分析记录（无火焰原子吸收分光光度法）６４表Ａ．９　沉积物样品分析标准（工作）曲线数据记录（火焰原子吸收分光光度法）６５表Ａ．１０　沉积物样品标准（工作）曲线数据记录（催化极谱法）６６表Ａ．１１　沉积物样品分析记录（催化极谱法）６７表Ａ．１２　沉积物样品分析标准（工作）曲线数据记录（荧光分光光度法）６８表Ａ．１３　沉积物样品分析记录（荧光分光光度法）６９表Ａ．１４　沉积物样品分析记录（重量法）７０表Ａ．１５　沉积物样品６６６、ＤＤＴ、狄氏剂分析记录（气相色谱法）７１表Ａ．１６　沉积物样品ＰＣＢ分析记录（气相色谱法）７２ GB １７３７８．５-２００７表Ａ．１７　沉积物样品硫化物分析标准（工作）曲线数据记录（硫离子选择电极法）７３表Ａ．１８　沉积物样品硫化物分析记录（硫离子选择电极法）７４表Ａ．１９　沉积物样品硫化物分析记录（碘量法）７５表Ａ．２０　沉积物样品有机碳分析记录（氧化还原滴定法）７６表Ａ．２１　沉积物样品有机碳分析记录（热导法）７７表Ａ．２２　沉积物样品氧化-还原电位测定记录（电位计法）７８表Ａ．２３　海洋监测沉积物分析结果报表７９表Ｂ．１　测定项目、方法及检出限８０表Ｃ．１　沉积物总磷标准曲线数据记录８２表Ｃ．２　沉积物总磷分析记录８３表Ｄ．１　沉积物样品总氮分析记录８６表Ｅ．１　海洋沉积物中有机氯农药分析记录表９０表Ｆ．１　海洋沉积物中多氯联苯分析记录表９４ GB １７３７８．５-２００７前言本部分的全部技术内容为强制性。 GB １７３７８《海洋监测规范》分为七个部分： ---第１部分：总则； ---第２部分：数据处理与分析质量控制； ---第３部分：样品采集、贮存与运输； ---第４部分：海水分析； ---第５部分：沉积物分析； ---第６部分：生物体分析； ---第７部分：近海污染生态调查和生物监测。本部分为GB １７３７８的第５部分，代替GB １７３７８．５-１９９８《海洋监测规范　第５部分：沉积物分析》。本部分与GB １７３７８．５-１９９８相比主要变化如下： ---测定“项目、方法及检出限”调整为“资料性附录”（１９９８年版的第５章；本版的附录Ｂ）； ---增加了总汞的“原子荧光法”（见５．１）； ---取消了总汞的“双硫腙分光光度法”（１９９８年版的６．２）； ---增加了砷的“原子荧光测定法”（见１１．１）； ---修改了铜、铅和镉的无火焰原子吸收分光光度测定法，调整为“铜、铅和镉的连续测定法”（１９９８年版的７．１、８．１、９．１；本版的６．１、７．１、８．１）； ---修改了铜、铅和镉的火焰原子吸收分光光度测定法，调整为“铜、铅和镉的连续测定法”（１９９８年版的７．２、８．２、９．２；本版的６．２、７．２、８．２）； ---取消了铜的“二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法”（１９９８年版的７．３）； ---取消了铅的“双硫腙分光光度法”（１９９８年版的８．３）； ---取消了镉的“双硫腙分光光度法”（１９９８年版的９．３）； ---取消了锌的“双硫腙分光光度法”（１９９８年版的１０．２）； ---修改了油类的“荧光分光光度法”（１９９８年版的１４．１；本版的１３．１）； ---修改完善了各测试方法的记录表格并作为“规范性附录”（见附录Ａ）； ---佛罗里土吸附容量的测定方法及用量调整为“资料性附录”（１９９８年版的附录Ａ；本版的附录Ｇ）； ---增加了“总磷的测定法”（见附录Ｃ）； ---增加了“总氮的测定法”（见附录Ｄ）； ---增加了有机氯农药的“毛细管气相色谱测定法”（见附录Ｅ）； ---增加了多氯联苯的“毛细管气相色谱测定方法”（见附录Ｆ）。本部分的附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ、附录Ｃ、附录Ｄ、附录Ｅ、附录Ｆ和附录Ｇ为资料性附录。本部分由国家海洋局提出。本部分由全国海洋标准化技术委员会（ＳＡＣ/TＣ２８３）归口。本部分起草单位：国家海洋环境监测中心。本部分主要起草人：马永安、徐恒振、于涛、贺广凯、赵云英、傅宇众、韩庚辰、关道明、王健国、陈维岳、张春明、许昆灿、陈邦龙、顾国良。本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ---GB １７３７８．５-１９９８。 GB １７３７８．５-２００７海洋监测规范第５部分：沉积物分析１　范围 GB １７３７８的本部分规定了海洋沉积物监测项目的分析方法，对样品采集、贮存、运输、预处理、测定结果和计算等提出技术要求。本部分适用于大洋、近海、河口、港湾的沉积物调查和监测，也适用于近海、港湾、河口疏浚物和倾倒物的调查与监测。２　规范性引用文件下列文件中的条款通过GB １７３７８的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T １２７６３．８　海洋调查规范　海洋地质地球物理调查 GB １７３７８．２　海洋监测规范　第２部分：数据处理与分析质量控制 GB １７３７８．３　海洋监测规范　第３部分：样品采集、贮存与运输３　术语和定义下列术语和定义适用于GB １７３７８的本部分。３．１计量容器体积的刻度线。３．２溶剂蒸发后的容器，置于室温处时无白烟冒出。４　一般规定４．１　样品的采集、预处理、制备及保存样品的采集、预处理、制备及保存见 GB １７３７８．３，具体内容和方法按以下要求执行。４．１．１　样品的采集４．１．１．１　设备和工具采样使用的设备和工具如下： ---接样盘或接样板：用硬木或聚乙烯板制成； ---样品箱，样品瓶（１２５ｍＬ，５００ｍＬ磨口广口瓶）和聚乙烯袋； ---塑料刀，勺； ---烧杯：５０ｍＬ，１００ｍＬ； ---其他：记录表格、塑料标签卡、铅笔、记号笔、钢卷尺、橡皮筋、工作日记等。 GB １７３７８．５-２００７４．１．１．２　分析样品的采取４．１．１．２．１　表层沉积物样品的采取表层沉积物样品的采取按以下步骤进行： ---用塑料刀或勺从采泥器耳盖中仔细取上部０ｃｍ～１ｃｍ和１ｃｍ～２ｃｍ的沉积物，分别代表表层和亚表层。如遇砂砾层，可在０ｃｍ～３ｃｍ层内混合取样； ---通常情况下，每层各取３份～４份分析样品，取样量视分析项目而定。如一次采样量不足，应再采一次； ---取刚采集的沉积物样品，迅速装入１００ｍＬ烧杯中（约半杯，力求保持样品原状，避免空气进入）供现场测定氧化还原电位用（也可在采泥器中直接测定）； ---取约５ｇ新鲜湿样，盛于５０ｍＬ烧杯中，供现场测定硫化物（离子选择电极法）用。若用比色法或碘量法测定硫化物，则取２０ｇ～３０ｇ新鲜湿样，盛于１２５ｍＬ磨口广口瓶中，充氮气后塞紧磨口塞； ---取５００ｇ～６００ｇ湿样，放入已洗净的聚乙烯袋中，扎紧袋口。供测定铜、铅、镉、锌、铬、砷及硒用； ---取５００ｇ～６００ｇ湿样，盛入５００ｍＬ磨口广口瓶中，密封瓶口。供测定含水率、粒度、总汞、油类、有机碳、有机氯农药及多氯联苯用。４．１．１．２．２　柱状沉积物样品的采取柱状沉积物样品采取步骤如下： ---样柱上部３０ｃｍ内按５ｃｍ间隔，下部按１０ｃｍ间隔（超过１ｍ时酌定）用塑料刀切成小段，小心地将样柱表面刮去，沿纵向剖开三份（三份比例为１∶１∶２）； ---两份量少的分别盛入５０ｍＬ烧杯（离子选择电极法测定硫化物，如用比色法或碘量法测定硫化物时，则盛于１２５ｍＬ磨口广口瓶中，充氮气后，密封保存）和聚乙烯袋中； ---另一份装入１２５ｍＬ磨口广口瓶中。４．１．２　样品的登记、保存与运输样品登记、保存与运输步骤如下： ---样品瓶及聚乙烯袋预先用硝酸溶液（１＋３）浸泡２ｄ～３ｄ，用去离子水淋洗干净，晾干装瓶，贴上样品标签，用记号笔把海区、站号，层次及采样日期写在标签上； ---样品装入聚乙烯袋，并将填写好站号及层次的标签放入外袋中，用橡皮筋扎紧袋口。装箱保存在阴凉处； ---所有的样品均应将采样海区、站号、层次、数量、现场描述情况填入表Ａ．１中； ---需携带回陆地实验室的样品，均应保存在阴冷处，最好放在冰箱或冷库中，于４℃左右保存； ---样品应及时送往陆地实验室，送样时，按照表Ａ．２要求填写送样单一式三份。一份留底，两份随样品送交收样单位。４．１．３　分析样品的制备４．１．３．１　供测定重金属（铜、铅、镉、锌、铬、砷及硒）的分析样品的制备样品的制备步骤如下： ---将聚乙烯袋中的湿样转到洗净并编号的瓷蒸发皿中，置于８０℃～１００℃烘箱内，烘干过程中用玻璃棒经常翻动样品并把大块压碎，以加速干燥； ---将烘干的样品摊放在干净的聚乙烯板上，剔除砾石和颗粒较大的动植物残骸。将样品装入玛瑙钵中，每５００ｍＬ玛瑙钵中装入约１００ｇ干样； ---放入玛瑙球，在球磨机上研磨至全部通过１６０目（９６μｍ）（事先经试验确定大小玛瑙球的个数及研磨时间等条件，研磨后不再过筛）。也可用玛瑙研钵手工粉碎，用１６０目尼龙筛，盖上塑料盖过筛，严防样品逸出。将研磨后的样品充分混匀； ---四分法缩分分取１０ｇ～２０ｇ制备好的样品，放入样品袋（已填写样品的站号，层次等），送各实 GB １７３７８．５-２００７验室进行分析测定。其余的样品盛入玻璃磨口广口瓶或有密封内盖的塑料广口瓶中，盖紧瓶盖，留作副样保存； ---操作人员应带口罩并在通风良好的条件下进行操作。碎样及取样等工具及器皿均要先净化处理，以避免样品被沾污。４．１．３．２　供测定测油类，有机碳，有机氯农药及多氯联苯的分析样品的制备样品的制备按以下步骤进行： ---将已测定过含水率，粒度及总汞后的样品摊放在已洗净并编号的搪瓷盘内，置于室内阴凉通风处，不时地翻动样品并把大块压碎，以加速干燥，制成风干样品； ---将已风干的样品摊放在聚乙烯板上，剔除砾石和颗粒较大的动植物残骸； ---在球磨机上粉碎至全部通过８０目（１８０μｍ）（事先经条件试验，粉碎后不再过筛），也可用瓷研钵手工粉碎，用８０目（１８０μｍ）金属筛盖上金属盖过筛。严防样品逸出。将研磨后的样品充分混匀； ---四分法缩分分取４０ｇ～５０ｇ制备好的样品，放入样品袋（已填写样品的站号、层次等），送各实验室进行分析测定。４．１．４　分析副样的保存为确保历次监测航次测试结果的质量及数据的可比性，为海洋环境保护科学的发展积累资料，应妥善地保存好分析副样，以备分析质量检查及其他用途。４．２　规定和要求４．２．１　分析样品的烘干：未注明干燥温度及时间时，均指（１０５±１）℃，干燥２ｈ。４．２．２　标准溶液配制中，所用的量瓶和移液管均应事先进行容量校正或检定。４．２．３　数据处理按GB １７３７８．２要求执行。４．２．４　文内ｐＨ值除注明测量方法以外，均可用精密或广泛ｐＨ试纸测量。４．２．５　沉积物中硫化物的测定不做双样检查。４．３　分析结果质量检查分析结果质量检查步骤如下： ---分析结果质量检查按表１任意抽取检查样，分别装袋并另编样号，将基本样与检查样交分析测试人员进行测定；表１　从分析样中抽取检查样的比例分析样个数＜１０１０～３０＞３０检查样抽取比例／％５０４０３０ ---检查样的测项与基本样相同； ---当样品数量较多时，基本样与检查样不应安排在同批内进行测试； ---测试所得结果按表２所列双样相对偏差容许限控制分析质量，当某测项双样检查结果超差率大于３０％时，此批基本样中该测项应全部重新测定。若仍出现上述超差情况，分析测试人员应认真检查分析原因（如标准溶液的配制，环境质量，所用仪器设备有无不正常情况等）后，再进行这批样品（基本样与检查样）的测定； ---当某测项双样检验结果超差率小于３０％时，超差的样品应重新称样进行测定，直至所测结果合格为止。报数据时，按平行双样结果的均值计算； ---每批分析的样品（２０个左右）插入２个～３个海洋沉积物成分分析标准物质（分别装袋及另编样号），以检验有无系统误差。表２　平行双样相对偏差表分析结果所在数量级１０-４１０-５１０-６１０-７１０-８１０-９相对偏差容许限／％４８１５２０３０４０ GB １７３７８．５-２００７４．４　说明４．４．１　各种酸碱的密度（ρ），是指２０℃时的每毫升克数。４．４．２　除船上现场测定的项目列出所用的仪器设备以外，陆地实验室内测定的项目，只列出主要的仪器和特殊设备及器皿等。４．４．３　干燥剂在不指明具体名称时，均指变色硅胶。４．４．４　所配制的元素的标准溶液的浓度均指该元素的浓度。４．４．５　没有指明溶剂的溶液都是水溶液。４．４．６　除电化学分析法以外，也可用校准曲线的线性回归方程求出被测物的质量或浓度，再按计算公式计算样品中被测物的含量。当校准曲线中段的某点出现异常较大的情况时，用线性回归方程计算含量会造成较大的误差，此时应舍弃该点，用作图法求结果。如异常点出现在校准曲线两端时，则校准曲线的范围就相应地变小，该时就应重新绘制校准曲线。４．４．７　沉积物中粒度的测定按 GB/T １２７６３．８执行。５　总汞５．１　原子荧光法５．１．１　适用范围和应用领域本方法适用于淡水和海水水系沉积物中总汞的测定。本方法为仲裁方法。５．１．２　方法原理样品在硝酸-盐酸体系中，置于沸水浴中消化，汞以离子态全量进入溶液。以硼氢化钾为还原剂，将溶液中离子态汞转变为汞蒸汽。以氩气为载气使原子汞蒸汽进入原子荧光光度计的原子化器中，以特种汞空心阴极灯为激发光源，测定汞原子荧光强度。５．１．３　试剂及其配制５．１．３．１　硝酸（ＨＮＯ３）：ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ，优级纯。５．１．３．２　盐酸（ＨＣｌ）：ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ，优级纯。５．１．３．３　硼氢化钾（ＫＢＨ４）。５．１．３．４　氢氧化钾（ＫＯＨ）：优级纯。５．１．３．５　草酸（Ｈ２Ｃ２Ｏ４·２Ｈ２Ｏ）。５．１．３．６　高锰酸钾（ＫＭｎＯ４）。５．１．３．７　氢氧化钾溶液（０．０５ｇ／Ｌ）：称取１ｇ氢氧化钾（见５．１．３．４）溶于２００ｍＬ去离子水中，加入０．５ｇ硼氢化钾（见５．１．３．３）溶解后移取２０ｍＬ于１０００ｍＬ容量瓶中，用去离子水稀释至标线。使用前配制。５．１．３．８　高锰酸钾溶液（１％）：称取５ｇ高锰酸钾（见５．１．３．６）溶解于５００ｍＬ去离子水中，置于棕色试剂瓶中保存。５．１．３．９　草酸溶液（１％）：称取１０ｇ草酸（见５．１．３．５）溶解于１０００ｍＬ去离子水中，置于棕色试剂瓶中保存。５．１．３．１０　硝酸溶液（１＋１９）：将１份硝酸（见５．１．３．１）与１９份水混合。５．１．３．１１　汞标准贮备溶液（１．００ｇ／Ｌ）：准确称取０．１３５３ｇ氯化汞（ＨｇＣｌ２，基准试剂或优级纯，预先在硫酸干燥器中放置２４ｈ以上）于５０ｍＬ烧杯中，用少量硝酸溶液（见５．１．３．１０）溶解后，全量转入１００ｍＬ容量瓶中，以硝酸溶液（见５．１．３．１０）定容至标线，混匀。５．１．３．１２　汞标准中间溶液Ａ（１０．０ｍｇ／Ｌ）：移取１．００ｍＬ汞标准贮备溶液（见５．１．３．１１）置于１００ｍＬ容量瓶中，加硝酸溶液（见５．１．３．１０）定容至标线，混匀。５．１．３．１３　汞标准中间溶液Ｂ（０．１００ｍｇ／Ｌ）：移取１．００ｍＬ汞标准中间溶液Ａ（见５．１．３．１２）置于 GB １７３７８．５-２００７１００ｍＬ容量瓶中，加硝酸溶液（见５．１．３．１０）定容至标线，混匀。５．１．３．１４　汞标准使用液（１０．０μｇ／Ｌ）：移取１０．００ｍＬ汞标准中间溶液Ｂ（见５．１．３．１３）置于１００ｍＬ容......

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