路径: 主页 > GB > 第23页 > GB 1886.109-2015 | 标准编号 | GB 1886.109-2015 (GB1886.109-2015) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(HPMC) | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives -- Hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC) | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 字数估计 | 7,787 | | 发布日期 | 2015-11-13 | | 实施日期 | 2016-05-13 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2015年第9号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | GB 1886.109-2015
(National Food Safety Standard Food Additive hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC))
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(HPMC)
2015-11-13发布
2016-05-13实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
食品安全国家标准
食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(HPMC)
1 范围
本标准适用于食品添加剂羟丙基甲基纤维素(HPMC)。
2 结构式
R=H或CH3 或CH2CHOHCH3
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽
状态
白色至灰白色
纤维状粉末或颗粒
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光下观
察其色泽和状态
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
甲氧基(-OCH3)含量,w/% 19.0~30.0 附录A中A.4
羟丙氧基(-OCH2CHOHCH3)含量,w/% 3.0~12.0 附录A中A.4
干燥减量,w/% ≤ 5.0 GB 5009.3直接干燥法a
表2(续)
项 目 指 标 检验方法
灼烧残渣,w/%
黏度≥50mPa·s ≤
黏度< 50mPa·s ≤
1.5
3.0
GB/T 9741
黏度/(mPa·s)
黏度≤100mPa·s
黏度 >100mPa·s
声称值的80.0%~120.0%
声称值的75.0%~140.0%
附录A中A.5
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 3.0 GB 5009.12
a 干燥温度为105℃±2℃,干燥时间为2h。
附 录 A
检验方法
A.1 安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,操作时需小心谨慎。在通
风橱中进行含有氢碘酸的操作步骤。使用护目镜、耐酸手套和其他合适的安全设备。在处理热玻璃瓶
时,要极度小心。如不慎接触氢碘酸,应用大量水冲洗,并立即寻求医疗帮助。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中
所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602
和GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 称取1g试样,加入100mL水,可在水中溶胀,形成透明呈乳白色黏稠状胶体溶液。
A.3.2 称取1g试样,加入100mL沸腾的水,搅拌均匀(保持部分此试样溶液,用于鉴别试验A.3.3),
此试样溶液呈糊状,冷却至20℃,形成清澈或半透明黏稠液体。
A.3.3 取适量A.3.2中的试样溶液,将试样溶液置于玻璃盘中,使水分挥发,形成薄膜。
A.4 甲氧基(-OCH3)和羟丙氧基(-OCH2CHOHCH3)含量的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 甲苯。
A.4.1.2 邻二甲苯。
A.4.1.3 己二酸。
A.4.1.4 氢碘酸。
A.4.1.5 异丙碘。
A.4.1.6 甲基碘。
A.4.2 仪器和设备
气相色谱仪:配备热导检测器,或其他等效的检测器。
A.4.3 参考色谱条件
A.4.3.1 色谱柱:1.8m×4mm玻璃柱,填料为125μm~150μm色谱纯硅质土上含10%的甲基硅酮
油,或其他等效色谱柱。
A.4.3.2 柱温:100℃。
A.4.3.3 进样口温度:200℃。
A.4.3.4 检测器温度:200℃。
A.4.3.5 载气:氦气。
A.4.3.6 流速:20mL/min。
A.4.3.7 进样量:约2μL。
A.4.3.8 甲基碘、异丙碘、甲苯和邻二甲苯的色谱保留时间分别为3min、5min、7min和13min。
A.4.4 分析步骤
A.4.4.1 内标溶液的制备
称取2.5g甲苯,用邻二甲苯稀释至1000mL。
A.4.4.2 标准溶液的制备
称取135mg己二酸,置于合适的血清瓶中,加入4.0mL氢碘酸,再加入4.0mL内标溶液,用隔膜
盖封住瓶口,称量。通过隔膜,注入30μL异丙碘,再称量,计算加入的异丙碘质量。同样,通过隔膜,注
入90μL甲基碘,再称量,计算加入的甲基碘的质量。混合均匀,静置后分层。
A.4.4.3 试样溶液的制备
称取0.065g试样,置于5mL带压紧隔膜的瓶中,加入与试样等量的己二酸,然后加入2mL内标
溶液。小心吸取2mL氢碘酸,加入瓶中,盖紧瓶盖,称量。将瓶摇晃30s,在150℃条件下加热
20min,然后再摇晃,再在150℃条件下加热40min。将瓶子冷却45min,称量。如果质量损失超过
10mg,则弃掉,重新制备试样溶液。
A.4.4.4 测定
吸取小部分标准溶液上层液,在A.4.3参考色谱条件下,进行色谱分析,记录色谱图,计算等质量甲
苯与甲基碘的相对响应因子F 以及等质量甲苯与异丙碘的相对响应因子F'。
吸取小部分试样溶液上层液,在A.4.3参考色谱条件下,进行色谱分析,记录色谱图,计算试样中甲
氧基(-OCH3)含量和羟丙氧基(-OCH2CHOHCH3)含量。
A.4.5 结果计算
A.4.5.1 等质量甲苯与甲基碘的相对响应因子F,按式(A.1)计算:
F=
(A.1)
式中:
Q ---标准溶液中甲基碘与甲苯的质量比;
A ---标准溶液色谱图中甲基碘与甲苯的峰面积比。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
A.4.5.2 等质量甲苯与异丙碘的相对响应因子F',按式(A.2)计算:
F'=
Q'
A'
(A.2)
式中:
Q'---标准溶液中异丙碘与甲苯的质量比;
A'---标准溶液色谱图中异丙碘与甲苯的峰面积比。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
A.4.5.3 试样中甲氧基(-OCH3)含量w1,按式(A.3)计算:
w1=2×
142×F×α×
m1
m2
(A.3)
式中:
31/142---甲氧基与甲基碘的相对分子质量之比;
F ---实际测得的甲苯与甲基碘的相对响应因子;
α ---试样溶液色谱图中甲基碘与甲苯的峰面积之比;
m1 ---内标溶液中甲苯的质量,单位为克(g);
m2 ---试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
A.4.5.4 试样中羟丙氧基(-OCH2CHOHCH3)的质量分数w2,按式(A.4)计算:
w2=2×
170×F'×α'×
m3
m4
(A.4)
式中:
75/170---羟丙氧基与异丙碘的相对分子质量之比;
F' ---实际测得的甲苯与异丙碘的相对响应因子;
α' ---试样溶液色谱图中异丙碘与甲苯的峰面积之比;
m3 ---内标溶液中甲苯的质量,单位为克(g)......
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