路径: 主页 > GB > 第23页 > GB 1886.250-2016 | 标准编号 | GB 1886.250-2016 (GB1886.250-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 植酸钠 | | 英文名称 | National food safety standard - Food additives - Sodium Phytate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 字数估计 | 7,753 | | 发布日期 | 2016-08-31 | | 实施日期 | 2017-01-01 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 1886.250-2016: 食品安全国家标准 食品添加剂 植酸钠
GB 1886.250-2016 英文名称: National Food Safety Standard -- Food Additives -- Sodium Phytate
1 范围
本标准适用于以米糠、玉米芽胚等为原料,经提取、纯化、结晶分离、干燥而成的食品添加剂植酸钠。
2 分子式、结构式和相对分子质量
2.1 分子式
C6H6O24P6Na12
2.2 结构式
2.3 相对分子质量
923.8012(按2013年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 602、GB/T 603的规
定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 硝酸溶液:1+3。
A.2.1.2 硫酸。
A.2.1.3 过氧化氢。
A.2.1.4 氯化钙溶液:75g/L。临用前配制。
A.2.1.5 钼酸铵溶液:25g/L。
A.2.2 鉴别方法
取1%试样溶液少许,用硝酸溶液中和,加数滴氯化钙溶液,产生白色沉淀。
取1%试样溶液少许,加硫酸1mL,加热至完全炭化,再滴加过氧化氢至淡黄色透亮,加钼酸铵溶
液显黄色。
A.3 植酸钠含量的测定
A.3.1 方法提要
植酸钠经高氯酸和硝酸消解生成磷酸钠,在硝酸介质中,磷酸与喹钼柠酮试剂反应生成磷钼酸喹啉
黄色沉淀,通过过滤、洗涤、干燥后称重,即可计算出样品中的植酸钠含量。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 硝酸。
A.3.2.2 高氯酸。
A.3.2.3 硝酸溶液:1+1。
A.3.2.4 喹钼柠酮试剂:称取70g钼酸钠加150mL水溶解,为溶液Ⅰ;称取60g柠檬酸,加入150mL
水和85mL硝酸溶解,在搅拌下将溶液Ⅰ倒入其中,为溶液Ⅱ;量取100mL水,加入35mL硝酸和
5mL喹啉,将混合溶液缓缓倒入溶液Ⅱ,放置24h,过滤于1L的容量瓶中,加280mL丙酮,用水稀释
至刻度,混匀后存放于塑料瓶中,有效期半年。
A.3.2.5 5号砂芯漏斗。
A.3.3 分析步骤
称取试样约0.12g,精确至0.0001g,置于300mL锥形瓶中,加入15mL硝酸和5mL高氯酸,电
炉加热,逐渐升温,过程有白烟逸出,直至溶液透明且剩2mL左右,停止加热,冷却至室温。用少量的
水冲洗锥形瓶内壁,将溶液定量转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,得到溶液A。
移取20.00mL溶液A于300mL锥形瓶中,加入80mL水、20mL硝酸溶液和50mL喹钼柠酮试
剂,于沸水中加热陈化至溶液澄清,冷却至室温。在抽滤装置上以倾泻法过滤,用少量水多次洗涤沉淀
和瓶壁,将沉淀定量转移至已恒重的砂芯漏斗中。将漏斗置于120℃±2℃烘箱内干燥1h,于干燥器
内冷却至室温,称量。
A.3.4 结果计算
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.2%。
A.4 无机磷的测定
A.4.1 方法提要
在酸性条件下,加入三氯化铁溶液的植酸钠溶液中的正磷酸盐与钒钼酸生成黄色的磷钒钼酸配合
物,用分光光度计在420nm处测其吸光度值,根据标准曲线计算样品中无机磷含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 钒钼酸铵溶液:称取40g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于400mL水中,得到溶液A。
称取1.0g偏钒酸铵(NH4VO3),溶于300mL水和80mL浓硫酸的混合溶剂中,得到溶液B。将溶液
A加入溶液B中,用试剂水稀释至1L。
A.4.2.2 三氯化铁溶液:10g/L。
A.4.2.3 磷酸盐标准储备液:称取4.3865g于105℃干燥1h的磷酸二氢钾标准试剂,溶于100mL水
中,并转移到1L容量瓶中,用试剂水稀释至刻度,摇匀。此溶液浓度为1.0mg/mL。
A.4.2.4 磷酸盐标准工作液:准确吸取10.0mL标准储备液,至100mL容量瓶中,用试剂水稀释至刻
度,摇匀。此溶液浓度为0.10mg/mL。
A.4.3 仪器和设备
分光光度计。
A.4.4 分析步骤
A.4.4.1 测定
称取约1g试样,精确至0.001g,加20mL水溶解,加入2mL三氯化铁溶液,加水定容至50mL;
10℃、7500r/min离心5min。取5mL上清液,加15mL水和10mL钒钼酸铵溶液,摇匀,静置2min
后于420nm处测其吸光度。
A.4.4.2 配制磷标准溶液并绘制标准曲线
分别移取0μL、50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL、2000μL磷酸盐标准工作液,加入200μL三
氯化铁溶液,加水至20mL,加入10mL钒钼酸铵溶液,摇匀,静置2min后于420nm处分别测其吸
光度。
A.4.5 结果计算
无机磷的质量分数w2,按式(A.2)计算。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,保留2位小数。在重复性条件下获得的两次独立测
定结果的绝对差值不大于0.2%。
A.5 氯化物的测定
A.5.1 方法提要
在酸性条件下,植酸钠溶液中的氯离子与硝酸银溶液生成白色硝酸银沉淀,用目测法与标准溶液比
较浊度。
A.5.2 试剂和材料
A.5.2.1 硝酸溶液:1+4。
A.5.2.2 硝酸银溶液:0.1mol/L。
A.5.2.3 氯化物标准溶液:0.1mg/m......
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