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| 标准编号 | GB 1886.3-2021 (GB1886.3-2021) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢钙 | | 英文名称 | National food safety standard - Food additives - Calcium hydrogen phosphate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 9,922 | | 发布日期 | 2021-02-22 | | 实施日期 | 2021-08-22 | | 旧标准 (被替代) | GB 1886.3-2016 | | 标准依据 | 国家卫生健康委员会公告2021年第3号 | GB 1886.3-2021: 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢钙
GB 1886.3-2021 英文名称: National food safety standard - Food additives - Calcium hydrogen phosphate
1 范围
本标准适用于以氢氧化钙(或碳酸钙、氧化钙)和食品添加剂磷酸(含湿法磷酸)为原料生产的食品
添加剂磷酸氢钙。
2 分子式和相对分子质量
2.1 分子式
二水磷酸氢钙:CaHPO4·2H2O
无水磷酸氢钙:CaHPO4
2.2 相对分子质量
二水磷酸氢钙:172.09(按2018年国际相对原子质量)
无水磷酸氢钙:136.06(按2018年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检验方法
警示:本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。必
要时,应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试
验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 602、
GB/T 603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 盐酸溶液:1+3。
A.2.1.2 氨水溶液:1+1。
A.2.1.3 硝酸溶液:1+1。
A.2.1.4 草酸铵溶液:35g/L。称取3.5g草酸铵[(NH4))2C2O4·H2O]溶于水,并稀释至100mL。
A.2.1.5 钼酸铵溶液:60g/L。称取6g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于50mL水中,边搅拌边
缓慢加入硝酸溶液至约100mL。贮存于棕色试剂瓶中。
A.2.2 鉴别方法
A.2.2.1 钙离子鉴别
称取约0.1g试样,加入5mL水、5mL盐酸溶液,使试样溶解。边振摇边滴加2.5mL氨水溶液,
然后加入5mL草酸铵溶液,产生白色沉淀。
A.2.2.2 磷酸根离子的鉴别
称取约0.1g试样,滴加硝酸溶液至试样溶解后再过量1mL,加热至40℃~50℃,加入10mL钼
酸铵溶液,生成黄色沉淀。
A.3 磷酸氢钙含量的测定
A.3.1 方法提要
在试验溶液中,三乙醇胺作为掩蔽剂,在酸性条件下滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液近终点,
用氢氧化钠溶液调试验溶液的pH于羟基萘酚蓝指示剂显色pH范围内,继续滴定剩余的钙。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 三乙醇胺。
A.3.2.2 盐酸溶液:1+1。
A.3.2.3 氢氧化钠溶液:450g/L。
A.3.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。
A.3.2.5 羟基萘酚蓝指示剂。
A.3.3 仪器和设备
磁性搅拌器。
A.3.4 分析步骤
A.3.4.1 试验溶液的制备
称取2.5g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加20mL盐酸溶液溶解,完全转移至
250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液。
A.3.4.2 测定
准确移取25mL试验溶液于250mL锥形瓶中,加100mL水、0.5mL三乙醇胺,加入0.3g羟基萘
酚蓝指示剂,放于磁性搅拌器上搅拌均匀,用滴定管以正常速度滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液约
23mL,滴加氢氧化钠溶液由红色变至亮蓝色,最后变为紫色,再过量0.5mL。继续用乙二胺四乙酸二
钠标准滴定溶液滴定至溶液变为蓝色,保持60s不变。同时做空白试验。
A.3.5 结果计算
磷酸氢钙(以CaHPO4·2H2O计或以CaHPO4 计)的质量分数w1 按式(A.1)计算。
A.4 灼烧减量的测定
A.4.1 仪器和设备
A.4.1.1 高温炉:控温范围为800℃~825℃。
A.4.1.2 瓷坩埚:30mL。
A.4.2 分析步骤
称取3g试样,精确至0.0002g,置于已在800℃~825℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,于800℃~
825℃灼烧至质量恒定。
A.4.3 结果计算
灼烧减量的质量分数w2 按式(A.2)计算。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值
不大于0.2%。
A.5 盐酸不溶物的测定
A.5.1 试剂和材料
盐酸溶液:1+1。
A.5.2 仪器和设备
A.5.2.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~15μm。
A.5.2.2 电热恒温干燥箱:控温范围为105℃±2℃。
A.5.3 分析步骤
称取试样10g,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加入40mL盐酸溶液和60mL水,加热溶解,
加水至100mL,用105℃±2℃下已质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用水洗涤至无氯离子,于105℃±
2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
A.5.4 结果计算
盐酸不溶物的质量分数w3 按式(A.3)计算。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值
不大于0.01%。
A.6 铅(Pb)的测定
称取适量经A.4灼烧后的试样,按GB 5009.75-2014第一法或GB 5009.12-2017第二法、第三
法、第四法规定的方法进行测定,试验中所用水为GB/T 6682规定的二级水。
A.7 砷(As)的测定
称取适量经A.4灼烧后的试样,滴加盐酸溶液(1+1)至试样溶解再过量2mL,然后按GB 5009.76
或GB 5009.11规定的方法进行测定,试验步骤中用盐酸(或盐酸溶液)代替硫酸(或硫酸溶液),试验中
所用水为GB/T 6682规定......
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