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| 标准编号 | GB 1886.326-2021 (GB1886.326-2021) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 酸式焦磷酸钙 | | 英文名称 | National food safety standard - Food additives - Calcium acid pyrophosphat | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 6,666 | | 发布日期 | 2021-02-22 | | 实施日期 | 2021-08-22 | | 标准依据 | 国家卫生健康委员会公告2021年第3号 | GB 1886.326-2021: 食品安全国家标准 食品添加剂 酸式焦磷酸钙
GB 1886.326-2021 英文名称: National food safety standard - Food additives - Calcium acid pyrophosphat
1 范围
本标准适用于以氧化钙、氢氧化钙及磷酸(热法或湿法)为原料反应制得的食品添加剂酸式焦磷
酸钙。
2 分子式和相对分子质量
2.1 分子式
CaH2P2O7
2.2 相对分子质量
216.04(按2018年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检验方法
警示:本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即
用水冲洗,严重者应立即治疗。
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中
所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 硝酸溶液:1+9。
A.2.1.2 喹钼柠酮溶液:按HG/T 3696.3配制。
A.2.1.3 草酸铵溶液:33g/L。
A.2.2 鉴别方法
A.2.2.1 钙离子的鉴别
称取约0.1g试样,加20mL水摇匀后过滤。滤液加入5mL草酸铵溶液,生成白色沉淀。
A.2.2.2 焦磷酸根的鉴别
称取约0.1g试样,溶于100mL硝酸溶液中,得到试样溶液,移取0.5mL上述溶液加入30mL喹
钼柠酮溶液中。将剩余的试样溶液在95℃下加热10min,再从中取0.5mL试样溶液加入30mL喹钼
柠酮溶液中。加热的试样溶液中立即生成黄色沉淀,不加热则不生成沉淀。
A.3 酸式焦磷酸钙含量的测定
A.3.1 方法提要
利用酸式焦磷酸钙不溶于水但溶于盐酸的特性,将试样经盐酸溶解,与草酸铵反应生成沉淀,过滤、
冲洗、滴定,通过计算得到酸式焦磷酸钙的含量。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 盐酸溶液:量取100mL盐酸,加入344mL水中。
A.3.2.2 草酸铵溶液:33g/L。
A.3.2.3 洗涤液:取10mL草酸铵溶液,用水稀释至1000mL。
A.3.2.4 氨水溶液:10%。
A.3.2.5 硫酸溶液:1+6。
A.3.2.6 高锰酸钾标准滴定溶液:
A.3.2.7 甲基橙指示液:1g/L。
A.3.2.8 甲基红指示液:1g/L。
A.3.3 仪器和设备
玻璃砂芯坩埚:孔径5μm~15μm。
A.3.4 分析步骤
准确称取0.3g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加入10mL盐酸溶液,使试样溶解,
再加120mL水和3滴甲基橙指示液,煮沸10min。如有必要,在煮沸过程中可加入盐酸溶液或水使溶
液的pH和体积保持不变。加入2滴甲基红指示液和30mL草酸铵溶液,在不断搅拌下继续滴加氨水
溶液,直至溶液的粉红色刚好消失。在沸水浴中煮沸30min,冷却到室温,沉淀沉降后,上层液体移入
玻璃砂芯坩埚进行抽滤。用30mL冷的洗涤液(低于20℃)冲洗烧杯中的沉淀,洗涤液再经坩埚抽滤。
重复洗涤过滤至少三次,使沉淀全部转移到坩埚中,再各用10mL水冲洗烧杯和坩埚两次。将坩埚置
于另一烧杯中,加入100mL水和50mL硫酸溶液,加热至约70℃,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶
液呈粉红色,并在30s内不消失为滴定终点。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。
A.3.5 结果计算
酸式焦磷酸钙含量的质量分数w1 按式(A.1)计算。
A.4 灼烧减量的测定
A.4.1 试剂和材料硫酸。
A.4.2 仪器和设备
A.4.2.1 坩埚。
A.4.2.2 高温炉。
A.4.2.3 干燥器。
A.4.3 分析步骤
称取试样1g......
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