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标准编号 | GB 1886.339-2021 (GB1886.339-2021) | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸钠 | 英文名称 | National food safety standard - Food additives - Sodium pyrophosphate | 行业 | 国家标准 | 中标分类 | X09 | 字数估计 | 10,185 | 发布日期 | 2021-02-22 | 实施日期 | 2021-08-22 | 旧标准 (被替代) | GB 25557-2010 | 标准依据 | 国家卫生健康委员会公告2021年第3号 |
GB 1886.339-2021
National food safety standard - Food additives - Sodium pyrophosphate
书中华人民共和国国家标准
GB 1886.339-2021
食品安全国家标准
食品添加剂 焦磷酸钠
2021-02-22发布
2021-08-22实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布
GB 1886.339-2021
食品安全国家标准
食品添加剂 焦磷酸钠
1 范围
本标准适用于以碳酸钠(或氢氧化钠)和食品添加剂磷酸(含湿法磷酸)为原料生产的食品添加剂焦
磷酸钠。
2 分子式和相对分子质量
2.1 分子式
无水焦磷酸钠:Na4P2O7
十水合焦磷酸钠:Na4P2O7·10H2O
2.2 相对分子质量
无水焦磷酸钠:265.91(按2018年国际相对原子质量)
十水合焦磷酸钠:446.07(按2018年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
GB 1886.339-2021
附 录 A
检 验 方 法
警示:本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎!如溅到皮肤或
眼睛上应立即用大量水冲洗,严重者应立即治疗。
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603
之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 盐酸。
A.2.1.2 硝酸溶液:1+9。
A.2.1.3 喹钼柠酮溶液:按 HG/T 3696.3要求进行配制。
A.2.1.4 铂丝环。
A.2.2 鉴别方法
A.2.2.1 钠离子
称取1g试样,加20mL水溶解,用盐酸润湿铂丝环后,在无色火焰上燃烧至无色,再蘸取试液在无色火焰中燃烧,火焰应呈亮黄色。
A.2.2.2 焦磷酸根离子
A.2.2.2.1 试样溶液:将0.1g试样溶于100mL硝酸溶液中。
A.2.2.2.2 试验溶液A:于30mL喹钼柠酮溶液中滴入0.5mL试样溶液。
A.2.2.2.3 试验溶液B:将剩余的试样溶液于95℃加热10min,取0.5mL此溶液滴入30mL喹钼柠
酮溶液中。
A.2.2.2.4 判定:试验溶液B立即形成黄色沉淀,试验溶液A则不出现。
A.3 焦磷酸钠的测定
A.3.1 方法提要
焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠,向溶液中加入硫酸锌,定量生成焦磷酸锌沉淀和硫酸,
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸,再根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出焦磷酸钠的
含量。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 盐酸溶液:1+10。
GB 1886.339-2021
A.3.2.2 盐酸溶液:1+100。
A.3.2.3 硫酸锌溶液:125g/L,将125g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶解于水,用水稀释至1L,在pH计
上,根据显示的pH,用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠溶液(6g/L)将pH调至3.8。
A.3.2.4 无水焦磷酸钠。
a) 以工业无水焦磷酸钠为原料的制备方法:
第一次结晶:称取30g工业无水焦磷酸钠,置于400mL烧杯中,加100mL水,加热溶解,用中速
定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却,析出结晶,倾出溶液,用少量水洗涤结晶两次。
第二次结晶:将第一次结晶用少量水加热溶解,在冷水浴中冷却,析出结晶,倾出溶液。
第三次结晶:将第二次结晶按第二次结晶方法再结晶一次。
b) 以试剂十水合焦磷酸钠为原料的制备方法:
称取80g试剂十水合焦磷酸钠,按a)中第一次和第二次结晶方法操作。
将上述方法重结晶的焦磷酸钠置于瓷坩埚中,于400℃下灼烧至质量恒定。
A.3.2.5 氢氧化钠标准滴定溶液:犮(NaOH)=0.1mol/L。
标定:称取约0.5g无水焦磷酸钠(A.3.2.4),精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加90mL水溶
解,在搅拌下加入盐酸溶液(A.3.2.1、A.3.2.2)调至溶液pH 为3.8。加入50mL硫酸锌溶液,搅拌
5min,在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的pH接近3.6停止滴定,搅拌2min使溶液达
到平衡,继续滴定至pH为3.8,此时每加一滴后要搅拌30s。
每毫升0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数ρ,单位为克每毫升(g/mL),按式(A.1)计算。
式中:
犞1---在标定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。
A.3.3 仪器和设备
A.3.3.1 电位滴定仪或pH计:分辨率为0.01mV或0.02pH。
A.3.3.2 电磁搅拌器。
A.3.4 分析步骤
称取约5g试样,精确至0.0002g,将试样溶于水,转移至500mL容量瓶中,稀释至刻度并摇匀,
必要时过滤。
用移液管移取50mL试验溶液置于250mL烧杯中,加40mL水,在搅拌下慢慢加入盐酸溶液调
至溶液pH为3.8,然后按A.3.2.5中所述步骤,从“加入50mL硫酸锌溶液”开始进行操作。
A.3.5 结果计算
十水合焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O)的质量分数1 按式(A.2)计算。
无水焦磷酸钠(Na4P2O7)的质量分数2 按式(A.3)计算。
GB 1886.339-2021
式中:
ρ ---每毫升0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数,单位为克每毫升
(g/mL);
犞2 ---滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
1.678---无水焦磷酸钠换算为十水合焦磷酸钠的系数;
10 ---稀释倍数;
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.3%。
A.4 灼烧减量的测定
A.4.1 仪器和设备
A.4.1.1 电热恒温干燥箱:控温范围为110℃±2℃。
A.4.1.2 高温炉:控温范围为800℃±25℃。
A.4.1.3 瓷坩埚。
A.4.2 分析步骤
称取约5g试样,精确至0.0002g,置于800℃±25℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,于110℃±
2℃下烘4h,再移入800℃±25℃的高温炉中灼烧30min,于干燥器中冷却至室温,称量。
A.4.3 结果计算
灼烧减量的质量分数3 按式(A.4)计算。
式中:
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值为:十水合焦磷酸钠不大于0.1%;无水焦磷酸钠不大于0.02%。
A.5 水不溶物的测定
A.5.1 仪器和设备
A.5.1.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~15μm。
A.5.1.2 电热恒温干燥箱:控温范围为105℃±2℃。
A.5.2 分析步骤
称取约20g试样,精确至0.01g,置于400mL烧杯中,加200mL水,加热溶解。趁热用105℃±
GB 1886.339-2021
2℃ 干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗涤至滤液呈无碱性。将玻璃砂坩埚和水不溶物置于
105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
A.5.3 结果计算
水不溶物的质量分数4 按式(A.5)计算。
式中:
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.02%。
A.6.1 试剂和材料
无二氧化碳的水。
A.6.2 仪器和设备
酸度计:分辨率为0.01pH,配有玻璃电极和饱和甘汞电极(或复合电极)。
A.6.3 分析步骤
称取1.00g±0.01g试样,置于250mL烧杯中,加100mL无二氧化碳的水溶解。在室温下用已
校准的酸度计测量试样溶液的pH。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.2。
A.7 正磷酸盐试验
A.7.1 试剂和材料
硝酸银溶液(17g/L)。
A.7.2 分析步骤
称取1.0g研成粉末的试样,加2滴~3滴硝酸银溶液(17g/L),不应产生明显的黄色。
A.8 铅(P犫)的测定
按GB 5009.75或GB ......
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