路径: 主页 > GB > 第28页 > GB 1886.344-2021 | 标准编号 | GB 1886.344-2021 (GB1886.344-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | National food safety standard - Food additives - DL-Alanine | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 10,148 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 1886.344-2021: 食品安全国家标准 食品添加剂 DL-丙氨酸
GB 1886.344-2021 英文名称: National food safety standard - Food additives - DL-Alanine
1 范围
本标准适用于以L-丙氨酸为原料,经酶法消旋、提取、精制制得的食品添加剂DL-丙氨酸。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
2.1 化学名称
D-2-氨基丙酸、L-2-氨基丙酸
2.2 分子式
C3H7NO2
2.3 结构式
2.4 相对分子质量
89.09(按2018年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检验方法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中
所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
茚三酮溶液:称取0.1g茚三酮,用水溶解并定容至100mL。
A.2.2 茚三酮试验
称取约0.1g试样,精确至0.01g,溶于100mL水中,取此溶液5mL,加2mL茚三酮溶液,加热至
沸一段时间后显紫色。
A.2.3 红外光谱试验
采用溴化钾涂片法,按照GB/T 6040测定红外吸收光谱,测得的红外光谱应与DL-丙氨酸标准品
谱图(见附录B)一致。
A.3 DL-丙氨酸含量(以干基计)的测定
A.3.1 方法提要
试样以无水甲酸为助溶剂,冰乙酸为溶剂,结晶紫作为指示剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据消
耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算DL-丙氨酸的含量。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 无水甲酸。
A.3.2.2 冰乙酸。
A.3.2.3 高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。
A.3.2.4 结晶紫指示液:5g/L。
A.3.3 仪器和设备
自动电位滴定仪或酸度计:以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极(或采用复合电极),
并备有磁力搅拌器和滴定装置。
A.3.4 分析步骤
A.3.4.1 称取预先在105℃干燥至恒重的试样约0.2g,精确至0.0001g,置于250mL干燥的锥形瓶
中,加无水甲酸3mL和冰乙酸50mL溶解。用高氯酸标准滴定溶液滴定,用电位滴定仪滴定至终点。
或选用指示剂,加结晶紫指示液2滴,溶液由蓝色变成绿色为滴定终点。
A.3.4.2 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
A.3.5 结果计算
DL-丙氨酸含量(以干基计)的质量分数w1 按式(A.1)计算。
A.4 干燥减量的测定
A.4.1 仪器和设备
A.4.1.1 电热干燥箱。
A.4.1.2 称量瓶。
A.4.1.3 干燥器。
A.4.2 分析步骤
用烘干至恒重的称量瓶称取试样1g~2g,精确至0.0001g,置于105℃±2℃电热干燥箱中,烘
干3h,取出,加盖,放入干燥器中,冷却至室温(约30min),称量。
A.4.3 结果计算
试样中干燥减量的质量分数w2 按式(A.3)计算。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于算术平均值的10%。
A.5 pH的测定(50g/L水溶液)
A.5.1 试剂和材料
磷酸盐标准缓冲溶液(pH6.86):称取预先于120℃烘干2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.40g和磷
酸氢二钠(Na2HPO4)3.55g,加入不含二氧化碳的水溶解并定容至1000mL,摇匀。
A.5.2 仪器和设备
pH计(酸度计):精度±0.02pH。
A.5.3 分析步骤
A.5.3.1 pH计校准
用磷酸盐标准缓冲液(或采用同等的标准缓冲溶液),在25℃下,校正pH计的pH为6.86,定位,
用水冲洗电极。
A.5.3.2 样品溶液制备
称取试样5g,精确至0.01g,置于烧杯中,加入去二氧化碳水溶解并定容至100mL,摇匀。用样品
溶液洗涤电极,然后将电极插入试样液中,调整pH计温度补偿旋钮至25℃,测定试样液的pH。重复
操作,直至pH读数稳定1min,记录。
A.5.3.3 结果记录
测定结果准确至小数点后第一位。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下
获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05。
A.6 透光率的测定
A.6.1 仪器和设备
分光光度计。
A.6.2 分析步骤
称取试样10g,精确至0.01g,置于100mL烧杯中,加入70mL水溶解,移入100mL容量瓶中并
定容至刻度,摇匀;用1cm比色皿,以水为空白对照,在波长430nm下测定试样溶液的透光率,记录
读数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于算术平均值的0.2%。
A.7 比旋光度的测定
A.7.1 试剂和材料
盐酸溶液:1+1。
A.7.2 仪器和设备
旋光仪:备有钠光灯(钠光谱D线589.3nm),精度±0.01°。
A.7.3 分析步骤
称取105℃干燥至恒重的试样10g,精确至0.0001g,置于100mL容量瓶中,加盐酸溶液溶解并定
容,摇匀。调节溶液的温度至20℃。用上述试样溶液洗涤旋光管3次,在旋光管中加入试样溶液(不得
有气泡),观察并测定旋光度。
A.7.4 结果计算
比旋光度αm(20℃,D),单位为(°)·dm2·kg-1,按式(A.4)计算。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.02。
A.8 氯化物(以Cl计)的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 硝酸溶液:1+9。
A.8.1.2 硝酸银溶液:17g/L。
A.8.1.3 氯化物标准溶液:称取0.33g于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钠,溶于水,移入1000mL
容量瓶中,稀释至刻度。
A.8.2 仪器和设备
纳氏比色管。
A.8.3 分析步骤
A.8.3.1 试样溶液的制备
称取1.0g试样于纳氏比色管中,加水约至20mL,溶解,摇匀。
A.8.3.2 对照溶液的制备
移取1.00mL氯化物标准溶液于纳氏比色管中,加水约至20mL,摇匀。
A.8.3.3 测定
在试样溶液管与对照溶液管中分别加入硝酸溶液和硝酸银标准溶液各1mL,加水至25mL,摇匀,
在暗处放置5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察所产生的浑浊。
A.8.4 结果判定
试样溶液的浑浊度浅于对照溶液,即为氯化物含量小于等于0.02%。
A.9 灼烧残渣的测定
A.9.1 试剂和材料
A.9.1.1 浓硫酸。
A.9.1.2 硫酸溶液:1+8。
A.9.2 仪器和设备
A.9.2.1 铂(或瓷)坩埚。
A.9.2.2 高温炉。
A.9.2.3 干燥器。
A.9.3 分析步骤
称取试样约2g,精确至0.0001g,置于800℃ ±25℃灼烧至......
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