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| 标准编号 | GB 1886.348-2021 (GB1886.348-2021) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸一氢三钠 | | 英文名称 | National food safety standard - Food additives - Trisodium monohydrogen diphosphate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 9,994 | | 发布日期 | 2021-02-22 | | 实施日期 | 2021-08-22 | | 标准依据 | 国家卫生健康委员会公告2021年第3号 | GB 1886.348-2021: 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸一氢三钠
GB 1886.348-2021 英文名称: National food safety standard - Food additives - Trisodium monohydrogen diphosphate
1 范围
本标准适用于以焦磷酸二氢二钠或磷酸(包括湿法磷酸)与氢氧化钠为原料,经反应制得的食品添
加剂焦磷酸一氢三钠。
2 化学名称、分子式、相对分子质量
2.1 化学名称
焦磷酸一氢三钠、焦磷酸三钠、二磷酸三钠
2.2 分子式
Na3HP2O7·nH2O(n=0或1)
2.3 相对分子质量
无水焦磷酸一氢三钠:243.93(按2018年国际相对原子质量)
一水焦磷酸一氢三钠:261.94(按2018年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中
所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 硝酸溶液:1+1。
A.2.1.2 喹钼柠酮溶液。
A.2.2 分析步骤
A.2.2.1 焦磷酸根的鉴别
称取0.1g试样,置于烧杯中,加100mL硝酸溶液并搅拌溶解,所得溶液为试验溶液A。量取0.5mL
试验溶液A,滴入30mL喹钼柠酮溶液中,所得溶液为试验溶液B;将剩余的试验溶液A于95℃加热
10min,取0.5mL此溶液滴入30mL喹钼柠酮溶液中,所得溶液为试验溶液C。
判定:试验溶液C立即形成黄色沉淀,试验溶液B则不出现。
A.2.2.2 钠离子的鉴别
称取1g试样,置于烧杯中,加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸,在火焰上燃烧至无色。再蘸取试
验溶液在火焰上燃烧,火焰应呈亮黄色。
A.3 焦磷酸一氢三钠含量(以灼烧干基计)的测定
A.3.1 方法提要
焦磷酸一氢三钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠,向溶液中加入硫酸锌,定量生成焦磷酸锌沉淀和
硫酸,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸,再根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出焦磷酸
一氢三钠的含量。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 硫酸锌(ZnSO4·7H2O)。
A.3.2.2 硫酸溶液:1+500。
A.3.2.3 氢氧化钠溶液:6g/L。
A.3.2.4 盐酸溶液:1+20。
A.3.2.5 硫酸锌溶液:125g/L;将125g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶解于水,用水稀释至1L,在pH计
上,根据显示的pH,用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠溶液(6g/L)将pH调至3.8。
A.3.2.6 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
A.3.3 仪器和设备
A.3.3.1 电位滴定仪或pH计:分度值不大于0.02mV。
A.3.3.2 电磁搅拌器。
A.3.3.3 电子天平,精度为0.0001g。
A.3.4 分析方法
称取试样约5g,精确至0.0001g,将试样溶于水,转移至500mL容量瓶中,定容至刻度并摇匀,必
要时过滤。用移液管移取50.0mL试样溶液置于250mL烧杯中,加40mL水,在搅拌下慢慢加入盐酸
溶液调至溶液pH为3.8。加入50mL硫酸锌溶液,搅拌5min,在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴
定至试样溶液的pH接近3.6时停止滴定,搅拌2min使溶液达到平衡。此后继续滴定,每滴加一滴搅
拌约30s,pH达到3.8,即为终点。
A.3.5 结果计算
焦磷酸一氢三钠含量(以灼烧干基计)的质量分数w1 按式(A.1)计算。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
A.4 水不溶物的测定
A.4.1 仪器和设备
A.4.1.1 电热干燥箱。
A.4.1.2 电子天平,精度为0.001g。
A.4.1.3 玻璃砂坩埚(滤板孔径为5μm~15μm)。
A.4.2 分析步骤
称取20g试样,精确至0.001g,置于400mL烧杯中,加200mL水并加热溶解,趁热用已于
105℃±2℃下干燥至恒重的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗涤10次(每次用水约20mL),在105℃±2℃
下干燥至恒重。
A.4.3 结果计算
水不溶物的质量分数w2 按式(A.2)计算。
A.5 灼烧减量的测定
A.5.1 仪器和设备
A.5.1.1 电热恒温干燥箱:控制温度110℃±2℃。
A.5.1.2 马弗炉:控制温度800℃±25℃。
A.5.1.3 瓷坩埚。
A.5.1.4 电子天平,精度为0.0001g。
A.5.2 分析方法
称取约5g试样,精确至0.0001g,置于在800℃±25℃下质量恒定的瓷坩埚中,于110℃±2℃
干燥4h后移入800℃±25℃的马弗炉中灼烧30min,然后在干燥器中冷却至室温,称量。
A.5.3 结果计算
灼烧减量的质量分数w3 按式(A.3)计算。
A.6 干燥减量的测定
A.6.1 仪器和设备
A.6.1.1 电热恒温干燥箱:控制温度105℃±2℃。
A.6.1.2 称量皿。
A.6.1.3 电子天平,精度为0.0001g。
A.6.2 分析方法
称取约5g试样(精确至0.0001g),置于在105℃±2℃下质量恒定的称量器中,于105℃±2℃
下烘4h,于干燥器中冷却至室温,称量。
A.6.3 结果计算
干燥减量的质量分数w4 按式(A.4)计算。
A.7 铅的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 盐酸。
A.7.1.2 硝酸。
A.7.1.3 三氯甲烷。
A.7.1.4 氢氧化钠溶液:250g/L。
A.7.1.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液(APDC):20g/L,使用前过滤。
A.7.1.6 铅标准液:1mL溶液含铅(Pb)0.010mg;用移液管移取1.00mL按 HG/T 3696.2配制的铅
标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液现用现配。
A.7.1.7 二级水:符合GB/T 6682-2008的规定。
A.7.2 仪器和设备
原子吸收光谱仪:配有铅空心阴极灯。
A.7.3 分析方法
A.7.3.1 试验溶液的制备
称取10.0g样品(精确至0.01g),置于150mL烧杯中。加30mL水和最少量的盐酸溶解试样,过
量1mL盐酸确保试样溶解。加热煮沸几分钟,冷却,用水稀释至100mL,用氢氧化钠溶液调节溶液的
pH至1.0~1.5,将溶液定量转移至250mL分液漏斗,用水稀释至大约150mL。加2mL吡咯烷二硫
代氨基甲酸铵溶液(APDC),混合。用三氯甲烷萃取两次,每次加入20mL,收集萃取物于50mL烧杯
中,于沸水浴上蒸发近干,在残渣中加3mL硝酸,加热近干。然后加0.5mL硝酸和10mL水,加热到
剩3mL~5mL。将硝化的萃取液转移至10mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
A.7.3.2 空白试验溶液的制备
取30mL水置于150mL烧杯中,加入1mL盐酸。以下操作同A.7.3.1中“加热煮沸几分钟,冷
却,用水稀释至100mL转移至10mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀”。
A.7.3.3 标准溶液的制备
移取1.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中,加入1mL盐酸。以下操作同 A.7.3.1中“加热煮
沸几分钟,冷却,稀释至100mL将硝化的萃取液转移至10mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀”。
A.7.3.4 测定
A.7.3.4.1 仪器条件:共振线28......
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