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| 标准编号 | GB 1886.6-2016 (GB1886.6-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸钙 | | 英文名称 | Food additive -- Calcium sulfate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 9,935 | | 发布日期 | 2016-08-31 | | 实施日期 | 2017-01-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 1892-2007 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号 | GB 1886.6-2016: 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸钙
GB 1886.6-2016 英文名称: Food additive -- Calcium sulfate
1 范围
本标准适用于天然石膏除杂后制备的食品添加剂硫酸钙。
2 分子式和相对分子质量
2.1 分子式
无水硫酸钙
二水合硫酸钙
2.2 相对分子质量
无水硫酸钙(按2007年国际相对原子质量)
二水合硫酸钙(按2007年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水
冲洗,严重者应立即治疗。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验
中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按 GB/T 601、GB/T 602、
GB/T 603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 盐酸。
A.3.1.2 草酸铵。
A.3.1.3 冰乙酸。
A.3.1.4 硝酸。
A.3.1.5 氯化钡溶液:100g/L。
A.3.1.6 乙酸铅溶液:100g/L,滴加冰乙酸使溶液澄清。
A.3.1.7 乙酸铵溶液:100g/L。
A.3.1.8 氨水溶液:2+3。
A.3.2 性状鉴别方法
称取约2g试样,于140℃±2℃烘20min,加1.5mL水搅拌,放置5min,呈黏糊状固体。
A.3.3 钙盐鉴别方法
称取0.2g试样,加10mL盐酸,加热溶解,作为试样溶液A。取适量试样溶液A加氨水调节至碱
性,加草酸铵溶液即发生白色沉淀,此沉淀在盐酸中溶解,但在乙酸中不溶解。
A.3.4 硫酸盐鉴别方法
取试样溶液A,加氯化钡溶液即发生白色沉淀,在盐酸或硝酸中均不溶解。
A.4 硫酸钙(CaSO4)(以干基计)的测定
A.4.1 方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量的三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH为12.5时,以钙试剂为指示剂,用
乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定钙离子。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 盐酸溶液:2+3。
A.4.2.2 甲基红指示液:0.1%乙醇溶液。
A.4.2.3 氢氧化钾溶液:100g/L。
A.4.2.4 三乙醇胺溶液:化学纯,2+3。
A.4.2.5 钙试剂:称取10g于105℃~108℃下烘干2h的氯化钠,于研钵中研细,再称取0.1g钙羧酸
试剂在同一研钵中与氯化钠混匀,贮于带盖棕色瓶中。置于硅胶干燥器保存。
A.4.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.05mol/L。
A.4.3 分析步骤
称取约0.1g预先在250℃±5℃干燥至质量恒定的试样,精确至0.0002g,置于300mL锥形瓶
中,加4mL盐酸溶液,加20mL水,加热溶解。加1滴甲基红指示液,滴加氢氧化钾溶液至溶液显橙红
色,并过量5mL。加10mL三乙醇胺溶液和少量钙试剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶
液由酒红色变为纯蓝色。
A.4.4 结果计算
硫酸钙(CaSO4)(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值
不大于0.2%。
A.5 氟化物(F)的测定
A.5.1 方法提要
在高氯酸介质中,通过蒸汽蒸馏使氟自试样中分离,氟与茜素氨羧络合剂和硝酸镧的混合剂形成蓝
色络合物,将试液的颜色与标准进行比较。
A.5.2 试剂和材料
A.5.2.1 高氯酸。
A.5.2.2 硝酸银溶液:17g/L
A.5.2.3 冰乙酸溶液:1+16。
A.5.2.4 乙酸钠溶液:250g/L。
A.5.2.5 酚酞指示液:10g/L。
A.5.2.6 丙酮。
A.5.2.7 玻璃珠。
A.5.2.8 氢氧化钠溶液:40g/L。
A.5.2.9 盐酸溶液:1+10。
A.5.2.10 茜素氨羧络合剂:称取0.1925g茜素氨羧络合剂,加少量的水及氢氧化钠溶液溶解。加
0.125g乙酸钠,用冰乙酸溶液调至溶液pH为5.0(此时溶液呈红色),用水稀释至500mL摇匀,于冰箱
中保存。当出现沉淀时,应重新制备。
A.5.2.11 硝酸镧溶液:称取0.2165g硝酸镧,用少量冰乙酸溶液溶解,加水至450mL,用乙酸钠溶液
调节至pH为5.0(用精密pH试纸检验),用水稀释至500mL,于冰箱中保存。生霉后重新制备。
A......
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