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| 标准编号 | GB/T 1918-2021 (GB/T1918-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Potassium nitrate for industrial use | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G12 | | 字数估计 | 18,128 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 1918-2021: 工业硝酸钾
GB/T 1918-2021 英文版: Potassium nitrate for industrial use
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 1918-2011
工 业 硝 酸 钾
2021-08-20发布
2022-03-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 1918-2011《工业硝酸钾》,与GB/T 1918-2011相比,除结构调整和编辑性改
动外,主要技术变化如下:
---修改了范围(见第1章,2011年版的第1章);
---增加了分类(见第5章);
---取消了等级(见6.2,2011年版的4.2);
---增加了铵盐和金属离子指标,并按分类设置了指标要求(见6.2,2011年版的4.2);
---修改了铁含量的测定方法(见7.12,2011年版的5.11);
---增加了铵盐含量测定目视比色法(见7.9.2,2011年版的5.12);
---增加了松散度测定方法(见7.11);
---增加了金属离子含量的测定方法(见7.12)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。
本文件起草单位:江西金利达钾业有限责任公司、青海联大化工科技有限公司、潍坊昌盛硝盐有限
公司、山东爱能森新材料科技有限公司、文通钾盐集团有限公司、中国科学院青海盐湖研究所、文水县振
兴化肥有限公司、金钾科技有限公司、青海民族大学、交城县并盛化工有限公司、江西金泰化学新材料有
限公司、山西金兰化工股份有限公司、湖南美奥钾业有限责任公司、浙江绿野净水剂科技有限公司、中海
油天津化工研究设计院有限公司。
本文件主要起草人:赵晨、余荣华、牟邦志、曾智勇、李强、魏明、王宝、梁廷刚、李海朝、武建生、熊云生、
蔺向光、黄凌峰、俞明华、王彦、田野、黄小琳、梁永祥、李积升、赵家春、赵燕、杨小波、李楷、陆思伟、何国元、
王莹。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---1980年首次发布为GB 1918-1980,1986年第一次修订,1998年第二次修订,2011年第三次
修订;
---本次为第四次修订。
工 业 硝 酸 钾
警告:依据GB 12268-2012第6章的规定,本产品属于第5类第5.1项氧化性物质,操作时应小心
谨慎。使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使
用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了工业硝酸钾的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。
本文件适用于工业硝酸钾。
注:该产品主要用于熔盐、黑火药、导火索、医药中间体、光学玻璃、氨触媒、金属热处理、瓷釉等行业。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 3051-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法
GB/T 3600-2000 肥料中氨态氮含量的测定 甲醛法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 23945-2009 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 目视比浊法
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶
液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶
液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品
的制备
JT/T 617(所有部分) 危险货物道路运输规则
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 分子式和相对分子质量
分子式:KNO3
相对分子质量:101.10(按2018年国际相对原子质量)
5 分类
工业硝酸钾分为三个类别,其主要用途如下:
--- Ⅰ类产品主要用于熔盐制造;
--- Ⅱ类产品分两个类型,其中Ⅰ型产品主要用于制造黑火药、导火索、医药中间体及玻璃澄清剂
等,Ⅱ型产品主要用于金属热处理、制造瓷釉彩药等;
--- Ⅲ类产品为添加无机盐类防结块剂产品,主要用于玻璃及陶瓷的助熔剂。
6 要求
6.1 外观:工业硝酸钾为白色结晶或球型颗粒。
6.2 工业硝酸钾按本文件规定的试验方法检测应符合表1规定。
7 试验方法
7.1 一般规定
本文件所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三
级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。
7.2 外观检验
在自然光下用目视法进行判定。
7.3 硝酸钾含量的测定
7.3.1 原理
在中性介质中,钾离子与四苯硼钠进行反应,生成四苯硼钾沉淀。如有铵离子存在,可加入甲醛溶
液消除铵离子的干扰。根据生成的四苯硼钾的质量,确定硝酸钾含量。其主要反应式为:
K++[B(C6H5)4]-→K[B(C6H5)4]↓
7.3.2 试剂或材料
7.3.2.1 无水乙醇。
7.3.2.2 甲醛溶液:用前过滤。
7.3.2.3 乙酸溶液:1+100。
7.3.2.4 氢氧化钠溶液:4g/L。
7.3.2.5 四苯硼钠乙醇溶液。
7.3.2.6 四苯硼钾乙醇饱和溶液。
7.3.2.7 甲基橙指示液:1g/L。
7.3.2.8 酚酞指示液:10g/L。
7.3.3 仪器设备
7.3.3.1 电热恒温干燥箱:温度能控制在120℃±2℃。
7.3.3.2 玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~15μm。
7.3.4 试验步骤
7.3.4.1 试验溶液的制备
称取约1.0g~1.2g样品,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加水溶解,溶液转移至500mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
7.3.4.2 试验
用移液管移取25mL试验溶液,置于150mL烧杯中,加20mL水、2滴甲基橙指示液,用乙酸溶液
调节溶液恰呈红色。如含铵盐,滴加1滴~2滴酚酞指示液、2mL甲醛溶液,用氢氧化钠溶液调节成微
红色。用恒温水浴加热溶液至45℃(继续保持溶液呈微红色,如有沉淀物应进行过滤及充分洗涤),在
搅拌下滴加8mL四苯硼钠乙醇溶液(滴加时间约为5min),继续搅拌1min。放置30min后,用预先
在120℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤,用20mL四苯硼钾乙醇饱和溶
液转移沉淀,并用15mL四苯硼钾乙醇饱和溶液分3次~4次洗涤沉淀(每次应抽干),再用2mL无水
乙醇沿坩埚内壁洗涤一次,抽干。于120℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
7.3.4.3 试验数据处理
硝酸钾含量以硝酸钾(KNO3)的质量分数w1 计,按公式(1)计算:
7.4 水分的测定
7.4.1 仪器设备
7.4.1.1 电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃±2℃。
7.4.1.2 称量瓶:Φ50mm×30mm。
7.4.2 试验步骤
称取约5g样品,精确至0.0002g。置于预先于105℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中。在
105℃±2℃ 的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
7.4.3 试验数据处理
7.5 水不溶物含量的测定
7.5.1 试剂或材料
二苯胺-硫酸溶液:称取1g二苯胺溶于100mL硫酸中。
7.5.2 仪器设备
7.5.2.1 电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃±2℃。
7.5.2.2 玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~15μm。
7.5.3 试验步骤
称取约10g样品,精确至0.01g。置于400mL烧杯中,加约150mL水,加热至沸,使样品完全溶
解。用预先于105℃±2℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤,用热水洗至残渣无硝酸根离子为止(以
二苯胺-硫酸溶液检查时无蓝色)。残渣连同玻璃砂坩埚于105℃±2℃下干燥至质量恒定。
7.5.4 试验数据处理
水不溶物含量的质量分数w3,按公式(3)计算:
7.6 氯化物含量的测定
7.6.1 汞量法(仲裁法)
7.6.1.1 原理
同GB/T 3051-2000第3章。
7.6.1.2 试剂或材料
7.6.1.2.1 尿素。
7.6.1.2.2 其他同GB/T 3051-2000第4章。
7.6.1.3 仪器设备
微量滴定管:分度值为0.01mL或0.02mL。
7.6.1.4 试验步骤
7.6.1.4.1 试验溶液A的制备
称取约100g样品,精确至0.01g。置于500mL烧杯中,加约360mL水,加热使样品完全溶解,冷
却至室温。全部移入500mL(V1)容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于氯化
物、硫酸盐、碳酸盐、铵盐含量的测定。
7.6.1.4.2 参比溶液的制备
在250mL锥形瓶中加50mL水,加3g尿素,加热溶解。在微沸下滴加硝酸(1+1)溶液至无细小
气泡产生,冷却。加2滴~3滴溴酚蓝指示液,用氢氧化钠(1mol/L)溶液调至溶液呈蓝色,再用硝酸
(1mol/L)溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量2滴~6滴。加入1.0mL二苯偶氮碳酰肼指示液,以微
量滴定管用浓度c[1/2Hg(NO3)2]为0.05mol/L的硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色。记录所用硝
酸汞标准滴定溶液的体积(V0)。此溶液使用前制备。
7.6.1.4.3 试验
用移液管移取50mL(V2)试验溶液A(见7.6.1.4.1),置于250mL锥形瓶中。加3g尿素,加热溶
解。在微沸下滴加硝酸(1+1)溶液至无细小气泡产生,冷却。加2滴~3滴溴酚蓝指示液,用氢氧化钠
(1mol/L)溶液调至溶液呈蓝色,再用硝酸(1mol/L)溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量2滴~6滴。
加1.0mL二苯偶氮碳酰肼指示液,用浓度c[1/2Hg(NO3)2]为0.05mol/L的硝酸汞标准滴定溶液滴
定至溶液由黄色变为与参比溶液相同的紫红色为终点。含汞废液的处理按GB/T 3051-2000附录D
进行操作。
7.6.1.5 试验数据处理
7.6.2 目视比浊法
7.6.2.1 原理
同GB/T 23945-2009第3章。
7.6.2.2 试剂或材料
同GB/T 23945-2009第6章。
7.6.2.3 试验步骤
用移液管移取5mL试验溶液A(见7.6.1.4.1)置于50mL比色管中,加水约至40mL,加1.0mL
硝酸溶液和1.0mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,静置10min。如果所产生的白色混浊深于标
准比浊溶液,则不符合本文件规定的指标要求,否则符合本文件规定的指标要求。
标准比浊溶液是移取(Ⅰ类:1.00mL;Ⅱ类Ⅰ型、Ⅱ类Ⅱ型、Ⅲ类:2.00mL)氯化物标准溶液[1mL
含氯(Cl)0.10mg],与试验溶液同时同样处理。
7.7 硫酸盐含量的测定
7.7.1 重量法(仲裁法)
7.7.1.1 原理
硫酸盐可与钡离子在酸性条件下生成硫酸钡沉淀,称量生成的硫酸钡的质量。其主要反应式为:
Ba2++SO42-=BaSO4↓
7.7.1.2 试剂或材料
7.7.1.2.1 盐酸。
7.7.1.2.2 盐酸溶液:1+1。
7.7.1.2.3 氯化钡溶液:100g/L。
7.7.1.2.4 硝酸银溶液:17g/L。
7.7.1.3 仪器设备
高温炉:温度能控制在800℃±20℃。
7.7.1.4 试验步骤
用移液管移取50mL(V2)试验溶液A(见7.6.1.4.1),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸,置于沸
水浴......
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