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[PDF] GB 23200.23-2016 - 英文版

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GB 23200.23-2016	英文版	219	GB 23200.23-2016	[PDF]天数 >=3	食品安全国家标准食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法	有效

基本信息
标准编号	GB 23200.23-2016 (GB23200.23-2016)
中文名称	食品安全国家标准食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
英文名称	Food safety national standard -- Determination of duliphenol residues in food by liquid chromatography-mass spectrometry / mass spectrometry
行业	国家标准
中标分类	G25
字数估计	11,139
发布日期	2016-12-18
实施日期	2017-06-18
旧标准 (被替代)	SN/T 2457-2010
标准依据	State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016
发布机构	中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局

GB 23200.23-2016: 食品安全国家标准食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.23-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of duliphenol residues in food by liquid chromatography-mass spectrometry / mass spectrometry 中华人民共和国国家标准 GB 代替SN/T 2457-2010 食品安全国家标准食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 1 范围本标准规定了食品中地乐酚残留量检验的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于苹果、板栗、甘蓝、牛肉、蜂蜜、小麦、鸡肉、姜、茶叶、大豆和牛奶中地乐酚残留量的检测和确证，其它食品可参照执行。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理用乙腈提取试样中残留的地乐酚，经凝胶渗透色谱净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。 4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙腈（CH3CN），高效液相色谱级。 4.1.2 甲醇（CH3OH），高效液相色谱级。 4.1.3 环己烷（C6H12）。 4.1.4 乙酸乙酯（C4H8O2)。 4.1.5 氯化钠（NaCl）。 4.2 溶液配制 4.2.1 乙酸乙酯-环己烷（1+1，体积比）：等体积的乙酸乙酯和环己烷互溶。 4.3 标准品 4.3.1 地乐酚标准品：分子式, C10H12N2O5；CAS 88-85-7；纯度≥99 %。 4.4 标准溶液配制 4.4.1 地乐酚标准储备溶液：准确称取适量的地乐酚标准品，用甲醇配制成 100 µg/mL标准储备液，-18 ℃以下储存。。 4.4.2 地乐酚标准工作溶液：准确吸取适量的地乐酚标准储备溶液，用甲醇稀释至所需浓度，-18 ℃以下贮存。 4.5 材料 4.5.1 0.22 µm有机滤膜。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。 5.2 分析天平: 感量 0.01 g 和 0.0001 g。 5.3 离心管:玻璃, 50 mL。 5.4 凝胶渗透色谱仪。 5.5 涡旋混合器。 5.6 均质器。 5.7 离心机。 5.8 旋转蒸发器。 5.9 氮气吹干仪。 GB 23200.24-2016 6 试样制备与保存 6.1 试样制备 6.1.1 水果、蔬菜、坚果水果、坚果：取样品约500 g，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。 6.1.2 粮谷、茶叶取样品约500 g，用粉碎机粉碎至全部通过20目筛，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，室温保存。 6.1.3 肉类产品取有代表性样品约500 g，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。 6.1.4 蜂蜜取有代表性样品约 500 g，未结晶样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过 60 ℃的水浴中，待样品全部溶化后搅匀，迅速冷却至室温。制备好的样品装入洁净容器内密封并做好标识。 6.1.5 牛奶取有代表性的牛奶或奶粉样品，充分混匀，并作上标记。注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。 6.2 保存水果、蔬菜、坚果、肉类产品、牛奶等试样于-18℃以下冷冻保存；粮谷、茶叶、蜂蜜等试样于室温避光保存。制样操作过程中必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7 测定步骤 7.1 提取称取茶叶样品约2.5 g，其他基质样品约5 g（精确到0.01 g）于50 mL离心管中(大豆样品加3 mL 水，使样品充分润湿)，加入25 mL乙腈和5 g氯化钠，以10 000r/min均质2 min，以4000 r/min离心10 min，上清液移入25 mL比色管中，用乙腈定容至25 mL。 7.2 净化 7.2.1 凝胶渗透色谱条件 a) 净化柱 S-X3 Bio-Beads填料，粒径38 µm -75 µm，200 mm×22mm (内径)，或相当者； b) 流动相：乙酸乙酯-环己烷，流速：5 mL/min； c) 进样量：5 mL； d) 净化程序：0 min-10.5 min弃去洗脱液，10.5 min-15 min收集洗脱液。 7.2.2 净化过程准确移取 5 mL上述定容液，水浴 45 ℃下氮气流吹至近干，定容至 10 mL，取 5 mL乙酸乙酯-环己烷溶解液，按 6.2.1的条件用凝胶渗透色谱仪净化。将收集的洗脱液于 45℃水浴上浓缩至干，准确加入 1 mL甲醇溶解残渣，溶解液过 0.22 µm有机滤膜，供液相色谱-质谱/质谱测定。 7.3 测定 7.3.1液相色谱参考条件 a) 色谱柱：C18 150 mm×2.1 mm (内径), 粒径 5 µm，或相当者； b) 柱温：30℃； c) 进样量：5 µL。 d) 流动相梯度及流速见表 1。 7.3.3 定量测定根据样液中被测物的含量情况，选定响应值相近的标准工作液。标准工作溶液和样液中分析物的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参差进样测定。在上述色谱条件下地乐酚的参考保留时间约为4.55 min，地乐酚的标准多反应监测色谱图见附录B。 7.3.4 定性测定进行样品测定时，如果检出的质量色谱峰保留时间与标准样品一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，各定性离子的相对丰度与浓度接近的同样条件下得到的基质标准溶液谱图相比，误差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表 2定性确证时相对离子丰度的最大允许误差相对丰度（基峰） 50 % 20 %至 50 % 10 %至 20 % ≤10 % 允许的相对偏差 ±20 % ±25 % ±30 % ±50 % 7.4 空白实验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。 8 结果计算和表述用色谱数据处理机或按下式（1）计算试样中地乐酚农药的含量： 9 精密度 9.1 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。 9.2 在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录 E的要求。 10 定量限和回收率 10.1 定量限茶叶中地乐酚的定量限为 10 µg/kg，其他基质均为 5 µg/kg。 10.2 回收率在不同基质，三个不同添加水平的回收率范围见附录C。附录 A （资料性附录）参考质谱条件1) 参考质谱条件： a) 鞘气压力：137.9 kPa（20 ......

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