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[PDF] GB 24756-2009 - 英文版

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GB 24756-2009 英文版 319 GB 24756-2009 [PDF]天数 >=3 噻嗪酮原药 有效
基本信息
标准编号 GB 24756-2009 (GB24756-2009)
中文名称 噻嗪酮原药
英文名称 [GB/T 24756-2009] Buprofezin technical
行业 国家标准
中标分类 G25
国际标准分类 65.100.10
字数估计 12,124
发布日期 2009-11-30
实施日期 2010-07-01
引用标准 GB/T 601; GB/T 603; GB/T 1604; GB/T 1605-2001; GB 3796; GB/T 19138
标准依据 国家标准批准发布公告2009年第14号(总第154号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了噻嗪酮原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由噻嗪酮和生产中产生的杂质组成的噻嗪酮原药。

GB 24756-2009: 噻嗪酮原药 GB 24756-2009 英文名称: [GB/T 24756-2009] Buprofezin technical 中华人民共和国国家标准 GB 24756-2009 噻 嗪 酮 原 药 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。 本标准自实施之日起,HG2463.1-1993《噻嗪酮原药》废止。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位:江苏安邦电化有限公司、江苏常隆化工有限公司、上海悦联化工有限公司、江 苏龙灯化学有限公司。 本标准主要起草人:张丕龙、昝艳坤、姜育田、芮燕春、虞祥发、冯秀珍、李茂青。 GB 24756-2009 噻 嗪 酮 原 药 该产品有效成分 噻嗪酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下: ISO 通用名称:buprofezin 化学名称:2-特-丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1,3,5-噻二嗪-4-酮 结构式: 实验式:C16H23N3OS 相对分子质量:305.4(按2005年国际相对原子质量计) 生物活性:杀虫 熔点:104.5℃~105.5℃ 蒸气压(25℃):1.25mPa 密度(20℃):1.18 溶解度(25℃,g/L):水中0.9mg/L(20℃),三氯甲烷520、苯370、甲苯320、丙酮240、乙醇80、正 己烷20 稳定性:对酸或碱稳定,对光或热稳定 1 范围 本标准规定了噻嗪酮原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由噻嗪酮和生产中产生的杂质组成的噻嗪酮原药。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法 3 要求 3.1 外观:应为淡黄色或灰白色至白色结晶粉末,无可见的外来物。 3.2 噻嗪酮原药应符合表1要求。 4 试验方法 4.1 抽样 按GB/T 1605-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于100g。 4.2 鉴别试验 红外光谱法---试样与标样在4000cm-1~400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。噻 嗪酮标样的红外光谱图见图1。 4.3 噻嗪酮质量分数的测定 4.3.1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,使用5%HP-5涂壁的毛细管色谱柱和氢 火焰离子化检测器,对试样中的噻嗪酮进行气相色谱分离和测定。也可使用填充柱气相色谱法,色谱条 件参见附录A。 4.3.2 试剂和溶液 三氯甲烷; 噻嗪酮标样:已知质量分数,≥98.0%; 邻苯二甲酸二环己酯:不应含有干扰分析的杂质; 内标溶液:称取4.0g的邻苯二甲酸二环己酯,置于500mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻 度,摇匀。 4.3.3 仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谱柱:30m×0.32mm(i.d.)毛细管柱,内壁涂 HP-5(5%二苯基+95%二甲基聚硅酮),膜厚 0.25μm; 微量进样器:10μL。 4.3.4 气相色谱操作条件 温度(℃):柱温230,气化室270,检测器室280; 气体流量(mL/min):载气(N2)2.0、氢气30、空气300、补偿气(N2)25; 分流比:20∶1; 进样量(μL):1.0; 保留时间(min):噻嗪酮3.8,内标物7.0。 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整, 以期获得最佳效果。典型的噻嗪酮原药的毛细管柱气相色谱图见图2。 4.3.5 测定步骤 4.3.5.1 标样溶液的配制 称取噻嗪酮标样0.08g(精确至0.0002g)于15mL具塞玻璃瓶中,用移液管准确加入10mL内 标溶液,摇匀。 4.3.5.2 试样溶液的配制 称取含噻嗪酮0.08g(精确至0.0002g)的试样于15mL具塞玻璃瓶中,用与4.3.5.1同一支移液 管准确加入10mL内标溶液,摇匀。 4.3.5.3 测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针噻嗪酮与内标物峰 GB 24756-2009 面积比的变化小于1.2%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮与内标物峰面积比分别进行平均。试 样中噻嗪酮的质量分数1(%)按式(1)计算: 4.3.7 允许差 噻嗪酮质量分数的两次平行测定结果之差,应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。 4.4 干燥减量的测定 4.4.1 仪器 称量瓶:内径50mm,高20mm; 烘箱:100℃±2℃; 干燥器。 4.4.2 测定步骤 将称量瓶放入100℃±2℃的烘箱中烘30min,然后放入干燥器中冷却至室温称量(精确至 0.0002g)。在称量瓶中称入10g试样(铺平称量,精确至0.0002g)。将称量瓶放入烘箱中,不加盖 在100℃±2℃下烘1.5h,取出放入干燥器内冷却至室温称量直至恒重(精确至0.0002g)。 干燥减量2(%)按式(2)计算: 4.5 酸度或碱度的测定 4.5.1 试剂和溶液 丙酮; 氢氧化钠标准滴定溶液:犮(NaOH)=0.02mol/L,按GB/T 601配制和标定; 盐酸标准滴定溶液:犮(HCl)=0.02mol/L,按GB/T 601配制和标定; 甲基红溶液:1g/L乙醇溶液,按GB/T 603配制; 溴甲酚绿溶液:1g/L乙醇溶液,按GB/T 603配制; 混合指示液:甲基红溶液+溴甲酚绿溶液=2+10。 4.5.2 测定步骤 称取2g试样(精确至0.0002g)于250mL锥形瓶中,加入50mL丙酮,滴加混合指示液5滴~ 6滴,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色为终点,同时做一空白测定。若试液呈碱性,需用盐酸标准 滴定溶液滴定至粉红色为终点,同时做一空白测定。试样的酸度3(%)按式(3)计算或碱度4(%)按 式(4)计算。 4.6 丙酮不溶物的测定 按GB/T 19138进行。 4.7 产品的检验与验收 产品的检验与验收,应符合GB/T 1604的规定。极限数值的处理,采用修约值比较法。 5 标志、标签、包装、贮运 5.1 噻嗪酮原药的标志、标签和包装应符合GB 3796的规定。 5.2 噻嗪酮原药应用清洁的塑料桶(袋)包装,每桶(袋)净含量一般为25kg、50kg或200kg。 5.3 也可根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装,但需符合GB 3796的规定。 5.4 噻嗪酮原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。 5.5 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、......

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