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| 标准编号 | GB 25541-2010 (GB25541-2010) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 聚葡萄糖 | | 英文名称 | Polydextrose national food safety standards of food additives | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X42 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 8,854 | | 发布日期 | 2010-12-21 | | 实施日期 | 2011-02-21 | | 标准依据 | 卫生部公告2010年第19号 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于由葡萄糖、山梨糖醇、柠檬酸或磷酸按一定比例混合, 在高温下加热聚合并精制的聚葡萄糖产品及中和、脱色后的食品添加剂聚葡萄糖。 |
GB 25541-2010: 食品安全国家标准 食品添加剂 聚葡萄糖
GB 25541-2010 英文名称: Polydextrose national food safety standards of food additives
食品安全国家标准
食品添加剂 聚葡萄糖
1 范围
本标准适用于由葡萄糖、山梨糖醇、柠檬酸或磷酸按一定比例混合,在高温下加热聚合并精制
的聚葡萄糖产品及中和、脱色后的食品添加剂聚葡萄糖。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的
版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3 技术要求
3.1 感官要求:应符合表 1 的规定。
3.2 理化指标:应符合表 2的规定。
(规范性附录)
检验方法
A.1 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。分析中所
用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T
602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
a) 硫酸。
b) 丙酮。
c) 苯酚溶液:50g/L。
d) 柠檬酸铜碱性试液:称取173g柠檬酸钠(C6H5Na3O7·2H2O)和117g碳酸钠(Na2CO3·H2O),
在加热下溶于约700mL水中,必要时用滤纸过滤。在另一容器中,称取17.3g硫酸铜
(CuSO4·5H2O),溶于约100mL水中,然后将此溶液在稳定搅拌下缓慢地加入上述溶液。
冷却后,用水稀释至1000mL,混匀。
A.2.2 分析步骤
A.2.2.1 取1滴100 g/L试样液,加入4滴苯酚溶液,然后迅速加入15滴硫酸,应产生深黄至橘黄颜色。
A.2.2.2 取1mL 100 g/L试样液,在强烈搅拌下加入1mL丙酮,溶液应透明。在该透明溶液中,加入
2mL丙酮,强烈搅拌,溶液立即呈乳白色混浊。
A.2.2.3 取1mL 20g/L试样液,加入4mL柠檬酸铜碱性试液,加热至剧烈沸腾2 min ~4min,移去热
源,让其沉淀、澄清,其上层清液应呈蓝色或蓝绿色。
A.3 聚葡萄糖的测定
A.3.1 试剂和材料
a) α-D-葡萄糖标准品:质量分数≥98.0%。
b) 苯酚。
c) 硫酸。
d) 苯酚溶液:4g/mL;准确称取80g苯酚,加入20mL水溶解,混匀。
A.3.2 仪器和设备
分光光度计。
A.3.3 分析步骤
A.3.3.1 葡萄糖标准溶液的制备
称取适量的 α-D-葡萄糖标准品,用水溶解后配制成 0.2 mg/mL 的标准原液。用标准原液配制成
系列浓度的标准溶液:5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL 和 50μg/mL。
A.3.3.2 试样液的制备
称取约 0.25 g 试样(精确至 0.000 1g),用水溶解并定容至 250mL,混匀后,用移液管吸取 10.0mL,
加水稀释并定容至 250mL,此为试样液。
A.3.3.3 葡萄糖标准曲线的绘制及试样液的测定
用移液管吸取 2.0mL 系列浓度的标准溶液、试样液和蒸馏水(作为空白),分别置于不含丙酮的
15 mL 螺口小瓶中,分别加入 0.12mL 苯酚溶液,盖上瓶塞并轻轻混匀。打开瓶塞,迅速加入 5.0mL
硫酸。盖紧小瓶,剧烈摇匀。注意添加硫酸时需带橡胶手套及其他安全护具。
小瓶在室温下保持 45min,然后选择合适的分光光度计测定每一小瓶中溶液在 490nm 处的吸光
值,测定时用加有蒸馏水的苯酚-硫酸混合液做空白参比。重复实验三次,得到系列浓度的标准溶液
的平均吸光值和试样液的平均吸光值。以系列浓度的标准溶液的平均吸光值为纵坐标,标准溶液浓
度(μg/mL)为横坐标,绘制标准曲线。
A.3.4 结果计算
聚葡萄糖的含量 X1 按式(A.1)计算
A.4 pH的测定
称取约 10g 试样(精确至 0.00 1g),用水溶解并定容至 100mL,摇匀,用 pH 计进行测定。
A.5 1,6-脱水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的测定
A.5.1 试剂和材料
a) 1,6-脱水-D-葡萄糖标准品:质量分数≥98.0%。
b) 葡萄糖(α-D-葡萄糖)标准品:质量分数≥98.0%。
c) 山梨糖醇标准品:质量分数≥98.0%。
d) 硫酸。
A.5.2 仪器和设备
高效液相色谱仪,配示差折光检测器。
A.5.3 参考色谱条件
a) 色谱柱:磺酸型苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂柱(苯乙烯为单体,二乙烯苯为交联剂,为尺
寸排阻+离子交换;分离模式为:排阻极限大于1 000,理论塔板数n≥17 000),柱长300mm,
柱内径8mm;或其他等效色谱柱。
b) 流动相:吸取0.42mL硫酸,用水稀释至1000mL,用0.45μm的滤膜过滤,用超声波脱气15min。
c) 柱温:60 ℃。
d) 流速:0.5 mL/min。
e) 进样量:20 μL。
A.5.4 分析步骤
A.5.4.1 标准溶液的制备
A.5.4.2 试样液的制备
称取约 1g 聚葡萄糖试样(精确至 0.000 1g),用水溶解并定容至 25mL,该试样液用 0.45µm 的滤膜过滤后备用。
A.5.4.3 测定
在 A.5.3 参考色谱条件下,分别对 1,6-脱水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的系列浓度的标样进
行测定,重复实验两次,得到标样平均峰面积值。以标样平均峰面积值为纵坐标,标样系列浓度(g/L)
为横坐标,分别绘制 1,6-脱水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的标准曲线。
在上述色谱条件下,对试样液进行测定,根据标准品的保留时间定性。重复实验两次,得到平
均峰面积值。根据标样平均峰面积值和标样浓度之间的线性关系,分别得到试样液中 1,6-脱水-D-葡
萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的浓度(g/L)。若试样液中 1,6-脱水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的浓度
(g/L)不在标准曲线范围内,则应调整试样液的浓度。
A.5.5 结果计算
1,6-脱水-D-葡萄糖的含量 X2 按公式(A.2)计算
A.6 5-羟甲基糠醛的测定
A.6.1 仪器和设备
分光光......
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