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| 标准编号 | GB 25576-2020 (GB25576-2020) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化硅 | | 英文名称 | National food safety standard - Food additive - Silicon dioxide | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 9,935 | | 发布日期 | 2020-09-11 | | 实施日期 | 2021-03-11 | | 旧标准 (被替代) | GB 25576-2010 | | 标准依据 | 国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局公告2020年第7号 | GB 25576-2020: 食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化硅
GB 25576-2020 英文名称: National food safety standard - Food additive - Silicon dioxide
GB 25576-2020 英文版 | http://www.GB -GB T.cn/PDF/English.aspx/GB 25576-2020
食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化硅
National food safety standard - Food additive - Silicon dioxide
1 范围
本标准适用于气相法(氯硅烷在氧氢焰中水解)生产的气相二氧化硅、凝胶法(由硅酸钠溶液与酸反应)生产的硅胶及水合硅胶、沉淀法(由硅酸钠溶液与酸反应)生产的沉淀二氧化硅。
2 分子式和相对分子质量
2.1 分子式
2.2 相对分子质量
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性,操作者须小心谨慎 如溅到皮肤上应立即
用水冲洗,严重者应立即治疗。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试
验中所用杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 602、GB/T 603的规定制备。
所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 无水碳酸钾。
A.3.1.2 氨水。
A.3.1.3 硝酸。
A.3.1.4 磷酸氢二钠溶液:溶解12g磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O),加水至100mL。
A.3.1.5 钼酸铵溶液:溶解6.5g钼酸粉末于14mL水和14.5mL氨水混合液中,冷却,搅拌下缓慢加
入到预先冷却的32mL硝酸与40mL水的混合液中,放置48h。抽滤,滤液保存于暗处。该溶液久置
会变质失效,当加入2mL磷酸氢二钠溶液于5mL上述溶液不立刻产生大量黄色沉淀时,该溶液失效。
A.3.1.6 邻联甲苯胺冰乙酸饱和溶液。
A.3.2 鉴别方法
A.3.2.1 称取约5mg试样于铂坩埚中,加入200mg无水碳酸钾混合,在500℃~600℃下灼烧约
10min,冷却,加2mL水溶解。如有必要可加温,然后缓慢加入2mL钼酸铵溶液,有深黄色产生。
A.3.2.2 将1滴A.3.2.1溶解后的试样滴到滤纸上,蒸发此溶液,加入1滴邻联甲苯胺冰乙酸饱和溶
液,然后将滤纸放在氨水上,应有绿色斑出现。
A.4 二氧化硅含量的测定
A.4.1 方法提要
试样经950℃±50℃灼烧后,用过量氢氟酸加热分解二氧化硅,反应生成的氟硅酸逸出。灼烧后
称量,损失的质量即为二氧化硅含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 氢氟酸。
A.4.2.2 硫酸。
A.4.2.3 乙醇。
A.4.3 仪器和设备
A.4.3.1 高温炉:温度控制在950℃±50℃。
A.4.3.2 铂坩埚:50mL。
A.4.4 分析步骤
使用950℃±50℃下灼烧至质量恒定的铂坩埚称取约1g试样B(见A.6.2),精确至0.0002g。用
适量乙醇(约2mL)润湿试样,加入5滴~6滴硫酸,加入10mL氢氟酸淹没试样。置于电炉上蒸发至
刚出现大量白色烟雾后,冷却,再加入5mL氢氟酸,小心回荡坩埚以冲洗内壁,再蒸发至干。于950℃
±50℃灼烧60min±5min。取出,于干燥器中冷却,称量。
A.4.5 结果计算
二氧化硅(SiO2)的质量分数w1,按式(A.1)计算:
A.5 干燥减量的测定
A.5.1 仪器和设备
A.5.1.1 电热恒温干燥箱:温度控制在105℃±2℃。
A.5.1.2 称量瓶:ϕ60mm×30mm。
A.5.2 分析步骤
使用105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取2g~3g试样(Ⅱ类称取8g~10g),精确至
0.0002g。移入电热恒温干燥箱中,在105℃±2℃下干燥120min±5min,于干燥器中冷却,称量。保
留此干燥过的试样为试样A,供A.6测定灼烧失量时使用。
A.5.3 结果计算
干燥减量的质量分数w2,按式(A.2)计算:
A.6 灼烧失量的测定
A.6.1 仪器和设备
A.6.1.1 高温炉:温度控制在950℃±50℃。
A.6.1.2 瓷坩埚:50mL。
A.6.2 分析步骤
称取1g~2g试样A(见A.5.2),精确至0.0002g,置于950℃±50℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚
中,于950℃±50℃灼烧60min±5min,于干燥器中冷却,称量。保留此灼烧过的试样为试样B,供
A.4测定二氧化硅含量时使用。
A.6.3 结果计算
灼烧失量的质量分数w3,按式(A.3)计算:
A.7 铅(Pb)的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 盐酸溶液:1+20。
A.7.1.2 水:符合GB/T 6682规定的二级水。
A.7.2 分析步骤
A.7.2.1 试样溶液A的制备
称取5.00g±0.01g已于105℃±2℃下干燥2h后的试样,置于配有冷却回流装置的250mL烧
瓶中,加入50mL盐酸溶液,在电炉上缓慢加热至沸腾,微沸15min后冷却。让不溶物沉淀下来,用玻
璃砂漏斗进行抽滤,将滤液转入100mL容量瓶中,用热水洗涤不溶物3次,每次用10mL水。将滤液
转入容量瓶中,最后用15mL热水洗涤漏斗和抽滤瓶,将滤液冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀。此
溶液为试样溶液A,供铅、重金属、砷测定时使用。
同时做空白试验。
A.7.2.2 测定
使用试样溶液A(见A.7.2.1)和相应空白溶液,作为消解后试样溶液,按照GB 5009.12规定的方法
进行测定。试验中所用水为符合GB/T 6682规定的二级水。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。
A.8 重金属(以Pb计)的测定
准确移取20mL试样溶液A(见A.7.2.1)和3mL铅标准使用液(10μg/mL),按GB 5009.74-
2014中第6章进行测定。试验中所用水为符合GB/T 6682规定的二级水。
A.9 砷(As)的测定
使用试样溶液A(见A.7.2.1)和相应空白溶液,作为消解后试样溶液,按照GB 5009.76规定的方法
进行测定。试验中所用水为符合GB/T 6682规定的二级水。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.6mg/kg。
A.10 可溶性解离盐(以Na2SO4计)的测定
A.10.1 试剂和材料
无水硫酸钠。
A.10.2 仪器和设备
A.10.2.1 真空抽滤泵:可达到-0.1MPa。
A.10.2.2 玻璃砂漏斗:100mL,G4。
A.10.2.3 电导率仪。
A.10.2.4 电热恒温干燥箱:温度控制在105℃±2℃。
A.10.3 分析步骤
称取5.00g±0.01g于105℃±2℃下干燥......
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