路径: 主页 > GB > 第107页 > GB 28157-2011 | 标准编号 | GB 28157-2011 (GB28157-2011) | | 中文名称 | 乙酰甲胺磷乳油 | | 英文名称 | Acephate emulsifiable concentrates | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 国际标准分类 | 65.100.10 | | 字数估计 | 13,147 | | 发布日期 | 2011-12-30 | | 实施日期 | 2012-04-15 | | 引用标准 | GB/T 601; GB/T 1600; GB/T 1603; GB/T 1604; GB/T 1605-2001; GB 4838; GB/T 6682-2008; GB/T 8170-2008; GB/T 19136; GB/T 19137 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第23号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了乙酰甲胺磷乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。本标准适用于由乙酰甲胺磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配置而成的乙酰甲胺磷乳油。 | GB 28157-2011
Acephate emulsifiable concentrates
ICS 65.100.10
G25
中华人民共和国国家标准
乙 酰 甲 胺 磷 乳 油
2011-12-30发布
2012-04-15实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。
本标准参加起草单位:湖北沙隆达股份有限公司、浙江嘉化集团股份有限公司、江苏蓝丰生物化工
股份有限公司、杭州庆丰农化有限公司。
本标准主要起草人:高晓晖、李东、李达元、廖艳、张树荣、谢印刚、何红东。
乙 酰 甲 胺 磷 乳 油
1 范围
本标准规定了乙酰甲胺磷乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、保证期。
本标准适用于由乙酰甲胺磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的乙酰甲胺磷乳油。
注:乙酰甲胺磷及杂质乙酰胺、甲胺磷、O,O,S-三甲基硫代磷酸酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 1600 农药水分测定方法
GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 4838 农药乳油包装
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法
3 要求
3.1 外观
本品应由符合标准的乙酰甲胺磷原药制成,为稳定的均相液体,无可见的悬浮物和沉淀物。
3.2 技术指标
乙酰甲胺磷乳油还应符合表1要求。
表1 乙酰甲胺磷乳油控制项目指标
项 目
指 标
30%乳油 40%乳油
乙酰甲胺磷质量分数/% 30.0+3.0-2.0 40.0+4.0-2.7
乙酰胺质量分数/% ≤ 0.3 0.4
甲胺磷质量分数/% ≤ 0.8 1.0
O,O,S-三甲基硫代磷酸酯质量分数a/% ≤ 0.1 0.2
表1(续)
项 目
指 标
30%乳油 40%乳油
水分质量分数/% ≤ 0.6
酸度质量分数(以 H2SO4 计)/% ≤ 0.5
乳液稳定性(200倍) 合格
低温稳定性a 合格
热贮稳定性a 合格
a 正常生产时,O,O,S-三甲基硫代磷酸酯质量分数、低温稳定性和热贮稳定性试验每三个月至少测定一次。
4 试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使
用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
4.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级
水。试验中所用标准滴定溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601的规定制备和标定。检验结果
的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
4.2 抽样
按GB/T 1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量
应不少于250mL。
4.3 鉴别试验
液相色谱法---本鉴别试验可与乙酰甲胺磷质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件
下,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中乙酰甲胺磷色谱峰的保留时间,其相对差值应在
1.5%以内。
4.4 乙酰甲胺磷、乙酰胺和甲胺磷质量分数的测定
4.4.1 方法提要
试样用流动相溶解,以乙腈+水(pH=3)为流动相,使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器
(210nm),对试样中的乙酰甲胺磷、乙酰胺和甲胺磷进行反相高效液相色谱分离,外标法定量。
4.4.2 试剂和溶液
乙腈:色谱级;
水:新蒸二次蒸馏水;
磷酸;
乙酰甲胺磷标样:已知质量分数w≥99.0%;
乙酰胺标样:已知质量分数w≥98.0%;
甲胺磷标样:已知质量分数w≥98.0%;
乙酰胺标样和甲胺磷标样溶液的制备:分别称取乙酰胺标样0.06g、甲胺磷标样0.1g(精确至
0.0002g)置于50mL容量瓶中,加流动相溶解,并稀释至刻度,摇匀。
4.4.3 仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;
色谱数据处理机或工作站;
色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装C18、5μm填充物(或具等同效果的色谱柱);
过滤器:滤膜孔径约0.45μm;
微量进样器:250μL;
超声波清洗器。
4.4.4 高效液相色谱操作条件
流动相:Ψ(乙腈∶水)=10∶90,用磷酸将水的pH 值调至3,混合均匀后,经滤膜过滤,并进行
脱气;
流量:1.0mL/min;
柱温:室温(温差变化应不大于2℃);
检测波长:210nm;
进样体积:20μL;
保留时间:乙酰胺3.6min、甲胺磷5.0min、乙酰甲胺磷5.7min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
典型的乙酰甲胺磷乳油高效液相色谱图见图1。
1---乙酰胺;
2---甲胺磷;
3---乙酰甲胺磷。
图1 乙酰甲胺磷乳油的高效液相色谱图
4.4.5 测定步骤
4.4.5.1 标样溶液的制备
称取乙酰甲胺磷标样0.06g(精确至0.0002g)置于50mL容量瓶中,用移液管移取2.0mL乙酰
胺标样和甲胺磷标样溶液于同一容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。
4.4.5.2 试样溶液的制备
称取含乙酰甲胺磷0.06g(精确至0.0002g)的试样,置于50mL容量瓶中,用流动相溶解并稀释
至刻度,摇匀。
4.4.5.3 测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针乙酰甲胺磷峰面积相对
变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.4.5.4 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乙酰甲胺磷(乙酰胺、甲胺磷)的峰面积分别
进行平均。试样中乙酰甲胺磷(乙酰胺、甲胺磷)的质量分数按式(1)计算:
w1=A2
·m1·w
A1·m2 ×f
(1)
式中:
w1---试样中乙酰甲胺磷(乙酰胺、甲胺磷)的质量分数,以%表示;
A2---试样溶液中,乙酰甲胺磷(乙酰胺、甲胺磷)峰面积的平均值;
m1---标样的质量,单位为克(g);
w ---标样中乙酰甲胺磷(乙酰胺、甲胺磷)的质量分数,以%表示;
f ---稀释因子,对乙酰甲胺磷f=1,乙酰胺和甲胺磷f=0.04;
A1---标样溶液中,乙酰甲胺磷(乙酰胺、甲胺磷)峰面积的平均值;
m2---试样的质量,单位为克(g)。
4.4.5.5 允许差
乙酰甲胺磷质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.8%,乙酰胺和甲胺磷相对差应不大于
20%,分别取其算术平均值作为测定结果。
4.5 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯质量分数的测定
4.5.1 方法提要
试样用流动相溶解,以乙腈+水(pH=3)为流动相,使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器
(210nm),对试样中的O,O,S-三甲基硫代磷酸酯进行反相高效液相色谱分离,外标法定量。
4.5.2 试剂和溶液
同4.4.2。
O,O,S-三甲基硫代磷酸酯标样:已知质量分数w≥95.0%。
4.5.3 仪器
同4.4.3。
4.5.4 高效液相色谱操作条件
同4.4.4;
保留时间:O,O,S-三甲基硫代磷酸酯15min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
典型的乙酰甲胺磷乳油高效液相色谱图见图2。
1---O,O,S-三甲基硫代磷酸酯。
图2 乙酰甲胺磷乳油的高效液相色谱图
4.5.5 测定步骤
4.5.5.1 标样溶液的制备
称取O,O,S-三甲基硫代磷酸酯标样0.05g(精确至0.0002g)置于50mL容量瓶中,用流动相溶
解并稀释至刻度,摇匀。
4.5.5.2 试样溶液的制备
称取含O,O,S-三甲基硫代磷酸酯0.05g(精确至0.0002g)的试样,置于50mL容量瓶中,用流动
相溶解并稀释至刻度,摇匀。
4.5.5.3 测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针乙酰甲胺磷峰面积相对
变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.5.5.4 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中O,O,S-三甲基硫代磷酸酯的峰面积分别进
行平均。试样中O,O,S-三甲基硫代磷酸酯的质量分数按式(2)计算:
w2=A2
·m1·w
A1·m2
(2)
式中:
w2---试样中O,O,S-三甲基硫代磷酸酯的质量分数,以%表示;
A2---试样溶液中,O,O,S-三甲基硫代磷酸酯峰面积的平均值;
m1---标样的质量,单位为克(g);
w ---标样中O,O,S-三甲基硫代磷酸酯的质量分数,以%表示;
A1---标样溶液中,O,O,S-三甲基硫代磷酸酯峰面积的平均值;
m2---试样的质量,单位为克(g)。
4.5.5.5 允许差
O,O,S-三甲基硫代磷酸酯质量分数两次平行测定结果相对差应不大于20%,取其算术平均值作
为测定结果。
4.6 水分质量分数的测定
按GB/T 1600中的“卡尔·费休法”进行。
4.7 酸度质量分数的测定
4.7.1 试剂和溶液
乙醇溶液:ϕ(C2H5OH)=95%;
氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L;
指示液:甲基红乙醇溶液,ρ(甲基红)=2g/L。
4.7.2 测定步骤
称取试样2g(精确至0.0002g),置于一个250mL锥形瓶中,加入乙醇溶液50mL,摇动使试样溶
解。加入5滴指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,溶液由红色变为橙黄色即为终点。同时做空白
测定。
4.7.3 计算
试样的酸度按式(3)计算:
w3=c
(V1-V0)·M
m×1000 ×100
(3)
式中:
w3---试样的酸度,以%表示;
c ---氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1---滴定试样溶液,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0---滴定空白溶液,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
M ---硫酸(H2SO4)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),M 12H2SO
÷4
êê
úú=49;
m ---试样的质量,单位为克(g)。
4.8 乳液稳定性的试验
试样用标准硬水稀释200倍,按 GB/T 1603进行试验,量筒中无浮油(膏)、沉油和沉淀析出为
合格。
4.9 低温稳定性
按GB/T 19137中“乳剂和均相液体制剂”进行。离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格。
4.10 热贮稳定性试验
按GB/T 19136中“液体制剂”进行。热贮后,30%、40%乙酰甲胺磷乳油中乙酰甲胺磷质量分数应
不低于贮前的90%,乙酰胺质量分数、甲胺磷质量分数、乳液稳定性仍应符合标准要求即为合格。
4.11 产品的检验与验收
应符合GB/T 1604的规定。
5 标志、标签、包装、贮运、安全、保证期
5.1 标志、标签、包装
乙酰甲胺磷乳油的标志、标签、包装应符合GB 4838的规定。
乙酰甲胺磷乳油应用带有内塞及外盖的玻璃瓶包装,每瓶净含量为250g、500g等;外包装用钙塑
箱或瓦楞纸箱,每箱净含量应不超过15kg。根据用户要求或订货协议,可以采用其他形式的包装,但
需符合GB 4838的规定。
5.2 贮运
乙酰甲胺磷乳油包装件应贮存在通风、干燥、低温的库房中。贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食
物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。
5.3 安全
乙酰甲胺磷属低毒有机磷杀虫剂。使用本品应戴好防护手套、口罩,穿干净防护服。喷雾时要顺风
方向进行,防止口鼻吸入,皮肤或身体裸露部位接触本品后,应及时用肥皂和水洗净。如发生中毒现象,
应及时去医院治疗。
5.4 保证期
在规定的贮运条件下,乙酰甲胺磷乳油的保证期,从生产日期算起为两年。
附 录 A
(资料性附录)
乙酰甲胺磷及杂质乙酰胺、甲胺磷、O,O,S-三甲基硫代磷酸酯的其他名称、结构式和基本物化参数
本产品有效成分乙酰甲胺磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
ISO 通用名称:Acephate
CAS登记号:30560-19-1
CIPAC数字代码:338
化学名称:O,S-二甲基-N-乙酰基硫代磷酰胺
结构式:
OCH3
H3CS N
H --
CH3
实验式:C4H10NO3PS
相对分子质量:183.2
生物活性:杀虫
溶点:88℃~90℃
蒸气压(24℃):0.226mPa
相对密度(20℃):1.35
溶解度(20℃,g/L):水中790;丙酮151;乙醇 >100;乙酸乙酯35;苯16;正己烷0.1
稳定性:在微酸性条件下稳定,半衰期DT50(40℃)60h(pH=9),710h(pH=3)。
本产品中杂质乙酰胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
ISO 通用名称:Acetamide
CAS登记号:60-35-5
化学名称:乙酰胺
结构式:
H3C NH2
实验式:C2H5N......
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