路径: 主页 > GB > 第137页 > GB 28318-2012 | 标准编号 | GB 28318-2012 (GB28318-2012) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 靛蓝铝色淀 | | 英文名称 | Food additives -- Indigo aluminum lake | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C54;X40 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 14,147 | | 标准依据 | 卫生部公告2012年第7号; | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于由靛蓝和氢氧化铝作用生成的食品添加剂靛蓝铝色淀。 | GB 28318-2012: 食品安全国家标准 食品添加剂 靛蓝铝色淀
GB 28318-2012 英文名称: Food additives -- Indigo aluminum lake
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 靛蓝铝色淀
1 范围
本标准适用于由靛蓝和氢氧化铝作用生成的食品添加剂靛蓝铝色淀。
2 分子式、相对分子质量
2.1 分子式
C16H8N2Na2O8S2
2.2 相对分子质量
466.36(按2007年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求:应符合表1的规定。
3.2 理化指标:应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三
级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和溶液
A.2.1.1 硫酸溶液:1+20。
A.2.1.2 盐酸溶液:1+4。
A.2.1.3 氢氧化钠溶液:100g/L。
A.2.1.4 乙酸铵溶液:1.5g/L。
A.2.2 仪器和设备
A.2.2.1 分光光度计。
A.2.2.2 比色皿:10mm。
A.2.3 分析步骤
A.2.3.1 颜色反应
称取约0.1g试样,加5mL硫酸溶液,在水浴中不断摇动,加热约5min,溶液呈蓝紫色,冷却后,
取2滴~3滴上层澄清液,加5mL水,仍呈蓝紫色。
A.2.3.2 铝盐反应
称取约0.1g试样,加5mL氢氧化钠溶液,在水浴中加热5min,不时摇动,溶液呈黄棕色,冷却
后,用盐酸溶液中和至中性,出现蓝紫色胶状沉淀。
A.2.3.3 最大吸收波长
称取约0.1g试样,加硫酸溶液5mL,在水浴中加热溶解,充分搅匀后,加乙酸铵溶液配至
100mL。溶液不澄清时进行离心分离。然后取此溶液1mL~5mL,加乙酸铵溶液配至100mL。使测
定的吸光度值在0.3~0.7范围内,此溶液的最大吸收波长为612nm±2nm。
A.3 靛蓝含量的测定
A.3.1 三氯化钛滴定法(仲裁法)
A.3.1.1 方法提要
在酸性介质中,靛蓝铝色淀溶解成色素,其染料结构中的氨基被三氯化钛还原分解成氨基化合物,
按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量,计算其含量。
A.3.1.2 试剂和材料
A.3.1.2.1 酒石酸氢钠。
A.3.1.2.2 硫酸溶液:1+20。
A.3.1.2.3 三氯化钛标准滴定溶液:c(TiCl3)=0.1mol/L(现配现用,配制方法见附录B)。
A.3.1.2.4 二氧化碳。
A.3.1.3 仪器和设备
A.3.1.4 分析步骤
称取约5g试样,精确至0.0001g,加入硫酸溶液20mL及50mL新煮沸并冷却至室温的水,不断
摇动下水浴加热至溶解后,移入500mL锥形瓶中,加入15g酒石酸氢钠和150mL新煮沸并冷却至室
温的水,按图A.1装好仪器,在液面下通入二氧化碳的同时,加热至沸,并用三氯化钛标准滴定溶液滴
定到其固有颜色消失为终点。
A.3.1.5 结果计算
靛蓝含量以质量分数w1 计,数值以%表示,按公式(A.1)计算
A.3.2 分光光度比色法
A.3.2.1 方法提要
将试样与已知含量的靛蓝标准样品分别溶解后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度值,然后计算其含量。
A.3.2.2 试剂和材料
A.3.2.2.1 乙酸溶液:1+10。
A.3.2.2.2 乙酸铵溶液:1.5g/L。
A.3.2.2.3 靛蓝标准样品:含量≥85.0%(质量分数,按A.3.1测定)。
A.3.2.3 仪器和设备
A.3.2.3.1 分光光度计。
A.3.2.3.2 比色皿:10mm。
A.3.2.4 分析步骤
A.3.2.4.1 靛蓝标准样品溶液的制备
称取约0.25g靛蓝标准样品,精确到0.0001g,溶于适量水中,移入1000mL容量瓶中,加水稀释
至刻度,摇匀。准确吸取10mL,移入500mL容量瓶中,加入乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀,备用。
A.3.2.4.2 靛蓝铝色淀试样溶液的制备
称取约0.5g靛蓝铝色淀试样,精确到0.0001g,加10mL乙酸溶液及50mL新煮沸并冷却至室
温的水,不断摇动下水浴加热至溶解后,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。吸取10mL,
移入500mL容量瓶中,加乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀,备用。
A.3.2.4.3 测定
将靛蓝标准样品溶液和靛蓝铝色淀试样溶液分别置于10mm比色皿中,同在最大吸收波长处用分
光光度计测定各自的吸光度值,以乙酸铵溶液作参比液。
A.3.2.5 结果计算
靛蓝含量以质量分数w2 计,数值以%表示,按公式(A.2)计算
A.4 干燥减量的测定
A.4.1 分析步骤
称取约2g试样,精确到0.0001g,置于已在135℃±2℃恒温烘箱中恒量的ϕ30mm~40mm称
量瓶中,在135℃±2℃恒温烘箱中烘至恒量。
A.4.2 结果计算
干燥减量以质量分数w3 计,数值以%表示,按公式(A.3)计算
A.5 盐酸和氨水中不溶物的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 盐酸。
A.5.1.2 盐酸溶液:3+7。
A.5.1.3 氨水溶液:4+96。
A.5.1.4 硝酸银溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。
A.5.2 仪器和设备
A.5.2.1 玻璃砂芯坩埚:G4,孔径为5μm~15μm。
A.5.2.2 恒温烘箱。
A.5.3 分析步骤
称取约2g试样,精确至0.001g,置于600mL烧杯中,加20mL水和20mL盐酸,充分搅拌后加
入300mL热水,搅匀,盖上表面皿,在70℃~80℃水浴中加热30min,冷却,用已在135℃±2℃烘至
恒量的玻璃砂芯坩埚(G4)过滤,用约30mL水将烧杯中的不溶物冲洗到G4玻璃砂芯坩埚中,至洗液
无色后,先用100mL氨水溶液洗涤,后用10mL盐酸溶液洗涤,再用水洗涤至洗涤液用硝酸银溶液检
验无白色沉淀,然后在135℃±2℃恒温烘箱中烘至恒量。
A.5.4 结果计算
盐酸和氨水中不溶物以质量分数w4 计,数值用%表示,按公式(A.4)计算
A.6 副染料的测定
A.6.1 方法提要
用纸上层析法将各组份分离,洗脱,然后用分光光度法定量。
A.6.2 试剂和材料
A.6.2.1 2-丁酮。
A.6.2.2 丙酮。
A.6.2.3 丙酮溶液:1+1。
A.6.2.4 盐酸溶液:1+200。
A.6.2.5 乙酸溶液:1+20。
A.6.3 仪器和设备
A.6.3.1 分光光度计。
A.6.3.2 层析滤纸:1号中速,150mm×250mm。
A.6.3.3 层析缸:ϕ240mm×300mm。
A.6.3.4 微量进样器:100μL。
A.6.3.5 纳氏比色管:50mL有玻璃磨口塞。
A.6.3.6 玻璃砂芯漏斗:G3,孔径为15μm~40μm。
A.6.3.7 50mm比色皿。
A.6.3.8 10mm比色皿。
A.6.4 分析步骤
A.6.4.1 纸上层析条件
A.6.4.1.1 展开剂:2-丁酮+丙酮+水=7+3+3。
A.6.4.1.2 温度:20℃~25℃。
A.6.4.2 试样溶液的制备
称取约2g试样,精确至0.001g,置于烧杯中,加入乙酸溶液80mL,加热至沸,搅拌使其溶解,冷
却后移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用,该试样溶液浓度为2%。
A.6.4.3 试样洗出液的制备
用微量进样器吸取100μL试样溶液,均匀地注在离滤纸底边25mm的一条基线上,成一直线,使
其在滤纸上的宽度不超过5mm,长度为130mm,用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂
的层析缸中展开,滤纸底边浸入展开剂液面下10mm,待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料
分离满意为止。取出层析滤纸,用冷风吹干。
用空白滤纸在相同条件下展开,该空白滤纸应与上述步骤展开用的滤纸在同一张滤纸上相邻部位裁取。
将展开后取得的各个副染料(异构体除外)和在空白滤纸上与各副染料相对应部位的滤纸按同样大
小剪下,并剪成约5mm×15mm的细条,分别置于50mL的纳氏比色管中,准确加入5mL丙酮溶液,
摇动3min~5min后,再准确加入盐酸溶液20mL,充分摇动,然后分别在G3玻璃砂芯漏斗中自然过
滤,滤液必须澄清,无悬浮物。分别得到各副染料和空白洗出溶液。在各自副染料的最大吸收波长处,
用50mm比色皿,将各副染料的洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度值。
在分光光度计上测定吸光度时,以5mL丙酮溶液和20mL盐酸溶液的混合液作参比溶液。
A.6.4.4 标准溶液的制备
吸取6mL试样溶液移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。该溶液为标准溶液。
A.6.4.5 标准洗出溶液的制备
用微量进样器吸取100μL标准溶液,均匀地点注在离滤纸底边25mm的一条基线上,用吹风机吹
干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开,待展开剂前沿线上升40mm,取出用冷风吹
干,剪下所有展开的染料部分,按本标准A.6.4.3的方法进行萃取操作,得到标准洗出溶液。用10mm
比色皿在最大吸收波长处测定吸光度值。
同时用空白滤纸在相同条件下展开,按相同方法操作后测洗出液的吸光度值。
A.6.4.6 结果计算
副染料的含量以质量分数w5 计,数值以%表示,按公式(A.5)计算
A.7 砷的测定
A.7.1 方法提要
靛蓝铝色淀经湿法消解后,制备成试样溶液,用原子吸收光谱法测定砷的含量。
A.7.2 试剂和材料
A.7.2.1 硝酸。
A.7.2.2 硫酸溶液:1+1。
A.7.2.3 硝酸-高氯酸混合溶液:3+1。
A.7.2.4 砷(As)标准溶液:按GB/T 602配制和标定后,再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含砷
相应浓度的三个标准溶液。
A.7.2.5 氢氧化钠溶液:1g/L。
A.7.2.6 硼氢化钠溶液:8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液)。
A.7.2.7 盐酸溶液:1+10。
A.7.2.8 碘化钾溶液:200g/L。
A.7.3 仪器和设备
原子吸收光谱仪,应满足以下条件:
a) 仪器参考条件:砷空心阴极灯分析线波长:193.7nm;狭缝:0.5nm~1.0nm;灯电流:6mA~10mA;
b) 载气流速:氩气250mL/min;
c) 原子化器温度:900℃。
A.7.4 分析步骤
A.7.4.1 试样消解
称取约1.0g试样,精确至0.001g,置于250mL锥形或圆底烧瓶中,加10mL~15mL硝酸和
2mL硫酸溶液,摇匀后用小火加热赶出二氧化氮气体,溶液变成棕色,停止加热,放冷后加入5mL硝
酸-高氯酸混合液,强火加热至溶液至透明无色或微黄色,如仍不透明,放冷后再补加5mL硝酸-高氯酸
混合溶液,继续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟(避免烧干出现碳化现象),停止加热,放冷后
加水5mL加热至沸,除去残余的硝酸-高氯酸(必要时可再加水煮沸一次),继续加热至发生白烟,保持
10min,放冷后移入100mL容量瓶(若溶液出现浑浊、沉淀或机械杂质须过滤),用盐酸溶液稀释定容。
同时按相同的方法制备空白溶液。
A.7.4.2 测定
量取25mL消解后的试样溶液至50mL容量瓶,加入5mL碘化钾溶液,用盐酸溶液稀释定容,摇匀,静止15min。
同时按相同的方法以空白溶液制备空白测试液。
开启仪器,待仪器及砷空心阴极灯充分预热,基线稳定后,用硼氢化钠溶液作氢化物还原发生剂,以
标准空白、标准溶液、样品空白测试液及样品溶液的顺序,按电脑指令分别进样。测试结束后电脑自动
生成工作曲线及扣除样品......
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