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| 标准编号 | GB 29950-2013 (GB29950-2013) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 甘油 | | 英文名称 | Food additive -- Glycerin | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C54 | | 国际标准分类 | 67.020 | | 字数估计 | 10,113 | | 标准依据 | 国家卫计委公告2013年第7号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | | 范围 | 本标准适用于食品添加剂甘油。 |
GB 29950-2013: 食品安全国家标准 食品添加剂 甘油
GB 29950-2013 英文名称: Food additive -- Glycerin
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 甘油
2013-11-29发布
2014-06-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
食品安全国家标准
食品添加剂 甘油
1 范围
本标准适用于食品添加剂甘油。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
2.1 化学名称
丙三醇。
2.2 分子式
C3H8O3
2.3 结构式
CH2 OH
CH OH
CH2 OH
2.4 相对分子质量
92.09(按2007年国际相对原子质量)。
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽 无色至微黄色
状态 透明黏稠状液体
取适量试样置于比色管中,在自然光
线下观察其色泽和状态
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
甘油含量(w)/% 95.0~100.5 GB/T 13216
相对密度(25℃/25℃) ≥ 1.249 GB/T 5009.2
色泽 通过试验 附录A中A.3
脂肪酸与酯类 通过试验 A.4
氯化物(以Cl计,w)/% ≤ 0.003 A.5
易炭化物 通过试验 A.6
灼烧残渣(w)/% ≤ 0.01 GB/T 13216
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 1 GB 5009.12
附 录 A
检 验 方 法
A.1 一般规定
本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、
制剂及制品,应按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682-2008中
三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
在2~3滴试样中加入0.5g硫酸氢钾,加热,有丙烯醛样的气味产生。
A.3 色泽的测定
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)。
A.3.1.2 盐酸。
A.3.1.3 碘化钾。
A.3.1.4 盐酸溶液:1+39。
A.3.1.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
A.3.1.6 淀粉指示液:10g/L。
A.3.2 仪器和设备
A.3.2.1 纳氏比色管:50mL。
A.3.2.2 比色管架:通常比色管托板为白色,最好安装日光灯照明,提高观察颜色的效果。
A.3.3 分析步骤
A.3.3.1 三氯化铁比色储备液的制备
称取55.0g六水合三氯化铁,溶于盐酸溶液中,配制成1000mL的溶液。吸取该溶液10mL,置于
一个250mL的碘量瓶中,加入15mL水、5mL盐酸和3g碘化钾,摇匀后静止15min。加入100mL
水稀释,加入淀粉指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离碘。同时进行空白试验,进行必要的修
正。消耗的每毫升0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于27.03mg的六水合三氯化铁。通过
加入盐酸溶液来调整溶液的最终体积,使每毫升溶液含有45.0mg六水合三氯化铁,得到三氯化铁比色
储备液。
A.3.3.2 三氯化铁标准比色液的制备
移取0.4mL三氯化铁比色储备液,置于纳氏比色管中,加水稀释至50mL,每毫升溶液含有0.36mg
六水合三氯化铁。
A.3.3.3 测定
将试样注入50mL纳氏比色管中至刻度线,与三氯化铁标准比色液一起置于比色管架上。各管外
套一黑纸筒,避免侧面光的影响。比较试样和三氯化铁标准比色液的颜色。比色时正对着白色背景,从
上向下观测。
A.3.4 结果判定
试样颜色不深于三氯化铁标准比色液的颜色,即为通过试验。
A.4 脂肪酸与酯类的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 氢氧化钠溶液:0.5mol/L。
A.4.1.2 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。
A.4.1.3 酚酞指示液:10g/L。
A.4.2 仪器和设备
A.4.2.1 圆底烧瓶:250mL。
A.4.2.2 回流冷凝器。
A.4.3 分析步骤
移取40.0mL试样,置于圆底烧瓶中,加入50mL新煮沸的水和5.0mL氢氧化钠溶液。将装有混
合液的烧瓶与回流冷凝器相连,加热至沸腾,煮沸5min,冷却后,加入几滴酚酞指示液,立即用盐酸标
准滴定溶液滴定,滴定至溶液红色刚好消失即为滴定终点。
A.4.4 结果判定
盐酸标准滴定溶液消耗的体积超过4mL,即为通过试验。
A.5 氯化物(以Cl计)的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 吗啉。
A.5.1.2 硝酸。
A.5.1.3 盐酸溶液:0.01mol/L。
A.5.1.4 硝酸银溶液:0.1mol/L。
A.5.2 仪器和设备
A.5.2.1 纳氏比色管:50mL。
A.5.2.2 圆底烧瓶:100mL。
A.5.2.3 回流冷凝器。
A.5.3 分析步骤
A.5.3.1 试样溶液的制备
称取5.0g试样,置于圆底烧瓶中,加入15mL吗啉。将装有混合液的烧瓶与回流冷凝器相连,温
和回流3h。冷却后,用10mL水洗涤冷凝器,洗涤液接入烧瓶中,小心用硝酸酸化烧瓶中的溶液。将
溶液转移到纳氏比色管中,加入0.5mL硝酸银溶液,用水稀释至50mL并混匀。
A.5.3.2 对照液的制备
用0.40mL盐酸溶液代替试样,不进行加热和回流,其他步骤同试样溶液的制备(A.5.3.1)。
A.5.3.3 测定
比较试样溶液和对照液的浊度。试样溶液的浊度不得超过对照液的浊度,相当于氯化物(以Cl计)
含量不得超过0.003%。
A.6 易炭化合物的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)。
A.6.1.2 六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)。
A.6.1.3 碘化钾。
A.6.1.4 盐酸。
A.6.1.5 硫酸。
A.6.1.6 盐酸溶液:25+975。
A.6.1.7 过氧化氢溶液:质量分数为3%。
A.6.1.8 氢氧化钠溶液:200g/L。
A.6.1.9 硫酸溶液:1+4。
A.6.1.10 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
A.6.1.11 淀粉指示液:10g/L。
A.6.2 仪器和设备
具塞比色管:25mL,使用前用硫酸清洗干净。
A.6.3 分析步骤
A.6.3.1 氯化钴比色储备液的制备
称取65.0g六水合氯化钴,溶于盐酸溶液中,配制成1000mL的溶液。吸取该溶液5mL,置于一
个250mL的碘量瓶中,加入5mL过氧化氢溶液和15mL氢氧化钠溶液,煮沸10min,冷却,再加入
2g碘化钾和20mL硫酸溶液。当沉淀物溶解后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离碘。此滴定过
程对空气氧化十分敏感,应用二氧化碳进行保护。消耗的每毫升0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶
液相当于23.79mg的六水合氯化钴。通过加入盐酸溶液来调整溶液的最终体积,使每毫升溶液含有
59.5mg六水合氯化钴,得到氯化钴比色储备液。
A.6.3.2 氯化铁比色储备液的制备
称取55.0g六水合三氯化铁,溶于盐酸溶液中,配制成1000mL的溶液。吸取该溶液10mL,置
于一个250mL的碘量瓶中,加入15mL水、5mL盐酸和3g碘化钾,摇匀后静止15min。加入100
mL水稀释,加入淀粉指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离碘。同时进行空白试验,进行必要
的修正。消耗的每毫升0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于27.03mg的六水合三氯化铁。
通过加入盐酸溶液来调整溶液的最终体积,使每毫升溶液含有45.0mg六水合三氯化铁,得到三氯化
铁比色储备液。
A.6.3.3 标准比色液的制备
分别移取0.4mL氯化钴比色储备液、3.0mL氯化铁比色储备液......
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