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| 标准编号 | GB 31060-2014 (GB31060-2014) | | 中文名称 | 水处理剂 硫酸铝 | | 英文名称 | [GB/T 31060-2014] Water treatment chemicals. Aluminum sulfate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G77 | | 国际标准分类 | 71.100.80 | | 字数估计 | 20,213 | | 发布日期 | 2014/12/22 | | 实施日期 | 2015/10/1 | | 引用标准 | GB/T 191; GB/T 601; GB/T 602; GB/T 603; GB/T 610-2008; GB/T 6678; GB/T 6680; GB/T 6682; GB/T 8170 | | 起草单位 | 中海油天津化工研究设计院 | | 归口单位 | 全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会 | | 标准依据 | 国家标准公告2014年第30号 | | 提出机构 | 中国石油和化学工业联合会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了硫酸铝的要求、分类、试验方法、检验规则以及标志、标签和包装。本标准适用于水处理剂用硫酸铝。该产品主要用于引用水及工业用水、废水和污水处理, 其中用于饮用水的原料硫酸应采用工业硫酸, 含铝原料应采用工业氮氧化铝。 | GB 31060-2014: 水处理剂 硫酸铝
GB 31060-2014 英文名称: [GB/T 31060-2014] Water treatment chemicals -- Aluminum sulfate
ICS 71.100.80
G77
中华人民共和国国家标准
水处理剂 硫酸铝
1 范围
本标准规定了硫酸铝的要求、分类、试验方法、检验规则以及标志、标签和包装。
本标准适用于水处理剂用硫酸铝。该产品主要用于饮用水及工业用水、废水和污水处理,其中用于
饮用水的原料硫酸应采用工业硫酸,含铝原料应采用工业氢氧化铝。
5 要求
5.1 外观:Ⅰ类固体产品为白色至淡黄色片状、块状和粉末状固体,液体产品为无色至淡黄色透明液
体;Ⅱ类固体产品为淡绿色或淡黄色片状、块状和粉末状固体,液体产品为淡绿色或淡黄色液体。
5.2 硫酸铝按相应的试验方法测定应符合表1要求。
6 试验方法
6.1 通则
本标准所用试剂,除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603的规定制备。
6.2 氧化铝含量的测定
6.2.1 方法提要
试样中的铝与已知过量的乙二胺四乙酸二钠溶液反应,生成络合物。在pH值约为6时,用二甲酚
橙为指示剂,以氯化锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠溶液。
6.2.2 试剂和材料
6.2.2.1 水:符合GB/T 6682中三级水规格。
6.2.2.2 盐酸溶液:1+1。
6.2.2.3 乙酸钠溶液:272g/L。
6.2.2.4 氯化锌标准贮备溶液:c(ZnCl2)=0.1mol/L。
6.2.2.5 氯化锌标准滴定溶液:c(ZnCl2)=0.025mol/L。按GB/T 601配制后稀释4倍。
6.2.2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。
6.2.2.7 二甲酚橙指示液:2g/L。
6.2.3 分析步骤
6.2.3.1 试液的制备
称取约5g固体试样或10g液体试样,精确至0.2mg,置于250mL烧杯中。加100mL水和2mL
盐酸溶液加热溶解并煮沸5min(必要时过滤),冷却后全部转移到500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
摇匀。此溶液为试液A,供氧化铝和铁含量的测定。
6.2.3.2 空白试液的制备
在250mL烧杯中加入100mL水和2mL盐酸溶液,加热并煮沸5min。冷却后全部转移至
500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
6.2.3.3 测定
移取20mL试液A,置于250mL锥形瓶中,加入20.00mLEDTA溶液,煮沸1min。冷却后加入
5mL乙酸钠溶液和两滴二甲酚橙指示液。用氯化锌标准滴定溶液滴定至浅粉红色。
同时做空白试验。
6.2.4 结果计算
氧化铝(Al2O3)含量以质量分数w1 计,数值以%表示,按式(1)计算:
6.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
6.3 铁含量的测定
6.3.1 方法提要
用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH值2~9时,二价铁离子可与邻菲啰
啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长(510nm)处,用分光光度计测其吸光度。
6.3.2 试剂和材料
6.3.2.1 水:符合GB/T 6682中三级水规格。
6.3.2.2 盐酸溶液:1+1。
6.3.2.3 氨水溶液:1+3。
6.3.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH=4.5。
6.3.2.5 抗坏血酸溶液:20g/L。称取10.0g抗坏血酸溶于约200mL水中,加入0.20g乙二胺四乙酸
二钠及8mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀。贮存于棕色瓶中,备用,保存期为15d。
6.3.2.6 邻菲啰啉溶液:2g/L。溶解0.5g盐酸邻菲啰啉(一水合物)(C12H9ClN2·H2O)于水中并稀
释至100mL。或将0.42g邻菲啰啉(一水合物)(C12H8N2·H2O)溶于含有两滴盐酸的100mL水中。
此溶液储存在暗处,可稳定放置一周。
6.3.2.7 铁标准贮备溶液:0.1mg/mL。
6.3.2.8 铁标准溶液:1mL含有0.01mgFe。移取10mL铁标准贮备溶液于100mL容量瓶中并稀释
至刻度,此溶液现用现配。
6.3.3 仪器、设备
分光光度计:带有光程为3cm的吸收池。
6.3.4 校准曲线的绘制
分别取0.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铁标准溶液于7个
100mL容量瓶中,加水至约40mL,用盐酸溶液调pH值接近2,加3.0mL抗坏血酸溶液,10.0mL乙
酸-乙酸钠缓冲溶液,5.0mL邻菲啰啉溶液。用水稀释至刻度,摇匀。室温下放置15min,用分光光度
计于510nm处,以试剂空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的铁含量(mg)为横坐
标绘制校准曲线并计算回归方程。
6.3.5 分析步骤
移取适量体积的试液A,置于100mL容量瓶中,加水至约40mL,用盐酸溶液或氨水溶液调pH接
近2,加3.0mL抗坏血酸溶液,10.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,5.0mL邻菲啰啉溶液。用水稀释至刻
度,摇匀。室温下放置15min,用分光光度计于510nm处,以试剂空白调零测其吸光度。
6.3.6 结果计算
铁(Fe)含量以质量分数w2 计,数值以%表示,按式(2)计算:
6.3.7 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
6.4 水不溶物含量的测定
6.4.1 方法提要
用水溶解试样,用坩埚式过滤器过滤,残渣干燥后称量。
6.4.2 试剂和材料
6.4.2.1 水:符合GB/T 6682中三级水规格。
6.4.2.2 氯化钡(BaCl2·2H2O)溶液:100g/L。
6.4.3 仪器、设备
坩埚式过滤器:滤板孔径为5μm~15μm。
6.4.4 分析步骤
称取约20g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加100mL水,加热溶解。趁热用已于
105℃~110℃干燥至恒量的坩埚式过滤器过滤,用热水洗涤至无硫酸根离子为止(用氯化钡溶液检
验)。于105℃~110℃下干燥至恒量。
6.4.5 结果计算
水不溶物含量以质量分数w3 计,数值以%表示,按式(3)计算:
6.4.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
6.5 pH值的测定
6.5.1 方法提要
试样溶于水,用配有玻璃测量电极和甘汞参比电极的酸度计测量试验溶液的pH值。
6.5.2 仪器、设备
酸度计:分度值0.01pH单位,配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极。
6.5.3 分析步骤
称取(1.00±0.01)g试样,置于100mL烧杯中,加约50mL不含二氧化碳的水溶解,全部转移至
100mL容量瓶中,用不含二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。将试样溶液倒入烧杯中,在已定位的酸度计上测其pH值。
6.6 砷含量的测定
6.6.1 原子荧光光谱法
6.6.1.1 方法原理
试样经加酸处理后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷
化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其
荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。
6.6.1.2 试剂和材料
6.6.1.2.1 水:符合GB/T 6682中二级水规格。
6.6.1.2.2 盐酸:优级纯。
6.6.1.2.3 硝酸:优级纯。
6.6.1.2.4 硫脲溶液:100g/L。
6.6.1.2.5 盐酸溶液:1+49。
6.6.1.2.6 硝酸溶液:1+1。
6.6.1.2.7 硼氢化钾-氢氧化钠溶液:称取2.0g氢氧化钠和10.0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中,用水溶解
并稀释至1000mL,贮存于聚乙烯瓶中。
6.6.1.2.8 砷标准储备液:0.1mg/mL。
6.6.1.2.9 砷标准溶液:移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。临
用时移取此溶液10.00mL置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1.00mL含1μgAs。
6.6.1.3 仪器、设备
6.6.1.3.1 原子荧光光谱仪:配有砷空心阴极灯。
6.6.1.3.2 玻璃仪器:均需用硝酸溶液浸泡24h以上,用水冲洗后备用。
6.6.1.4 校准曲线的绘制
6.6.1.4.1 分别取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL砷标准溶液于6个100mL
容量瓶中,分别加入10mL盐酸,20mL硫脲溶液,用水稀释至刻度,摇匀。此系列溶液中砷的质量浓
度分别为0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、60.0μg/L、80μg/L、100.0μg/L。
6.6.1.4.2 以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂,盐酸溶液为载流溶液,在仪器的最佳工作条件下,测其
荧光值。以测得的荧光值为纵坐标,相对应的砷的质量浓度(μg/L)为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程。
注:使用原子荧光光谱仪测定时,所需的硼氢化钾溶液浓度、载流溶液浓度、待测样品溶液和硼氢化钾溶液间的酸
碱度以及各种元素校准曲线线性范围、样品溶液的酸度会因仪器的型号不同而有差异,使用者可根据仪器型号
选择最佳测试条件。
6.6.1.5 分析步骤
称取约2.5g液体试样或1g固体试样,精确至0.2mg,置于100mL烧杯中,加30mL水、1mL硝
酸溶液,盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温后转移至100mL容量瓶中,分别加入10mL盐酸,20mL
硫脲溶液,用水稀释至刻度,摇匀。按6.6.1.4.2的步骤进行测定,由校准曲线或回归方程得出砷的质量浓度。
6.6.1.6 结果计算
砷含量以质量分数w4 计,数值以%表示,按式(4)计算:
6.6.1.7 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。
6.6.2 DDTC银法
6.6.2.1 方法提要
在酸性介质中,将砷还原成砷化氢气体,用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液吸
收砷化氢气体,形成紫红色物质,在510nm处测其吸光度。
6.6.2.2 试剂和材料
6.6.2.2.1 水:符合GB/T 6682中二级水规格。
6.6.2.2.2 硝酸溶液:1+1。
6.6.2.2.3 无砷锌粒。
6.6.2.2.4 三氯甲烷。
6.6.2.2.5 硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶液:20g/L。
6.6.2.2.6 碘化钾溶液:150g/L。
6.6.2.2.7 氯化亚锡盐酸溶液。
6.6.2.2.8 硫酸铜溶液:20g/L。
6.6.2.2.9 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液:称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银,
研碎后,边研磨边加入100mL三氯甲烷。然后加入18mL三乙基胺,再用三氯甲烷稀释至1000mL,
摇匀,静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置冰箱中保存。
6.6.2.2.10 砷标准贮备液:0.1mg/mL。
6.6.2.2.11 砷标准溶液:移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。临
用时移取此溶液10.00mL置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。1.00mL含0.001mgAs。
6.6.2.2.12 乙酸铅棉花。
6.6.2.3 仪器、设备
6.6.2.3.1 分光光度计。
6.6.2.3.2 定砷器:符合GB/T 610-2008中4.2.2.3的规定。
6.6.2.4 分析步骤
6.6.2.4.1 试样溶液的制备
称取约25g液体试样或12.5g固体试样,精确至0.2mg,置于100mL烧杯中,加水30mL、硝酸
溶液5mL,盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温后转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此为试
液B,供测As、Pb、Cd、Hg、Cr使用。
6.6.2.4.2 校准曲线的绘制
6.6.2.4.2.1 在6个干燥的定砷瓶中,依次加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、
5.00mL砷标准溶液,再依次加入30mL、29mL、28mL、27mL、26mL、25mL水使溶液总体积为30mL。
6.6.2.4.2.2 在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液,摇
匀。此时溶液中的酸度c(以H+计)应在1.8mol/L~2.6mol/L之间。于暗处放置30min~40min,
加5g无砷锌粒于定砷器中,立即将塞有乙酸铅棉花、盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺
三氯甲烷溶液(吸收液)的吸收管装在定砷瓶上,反应25min~35min(避免阳光直射。如果吸收液挥
发太快,应注意补充三氯甲烷)。取下吸收管(勿使吸收液倒吸),用三氯甲烷将吸收液补充至5.0mL,混匀。
6.6.2.4.2.3 在波长510nm处,用1cm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度。
6.6.2.4.2.4 以测得的吸光度为纵坐标,相对应的砷含量(mg)为横坐标,绘制校准曲线并计算回归方程。
6.6.2.4.3 测......
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