标准搜索结果: 'GB 31604.11-2016'
| 标准编号 | GB 31604.11-2016 (GB31604.11-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1，3-苯二甲胺迁移量的测定 | | 英文名称 | Food contact materials -- Polymer -- Determination of 1 3-benzenedimethanamine in food simulants -- High performance liquid chromatography | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 8,865 | | 发布日期 | 2016-10-19 | | 实施日期 | 2017-04-19 | | 旧标准 (被替代) | SN/T 2550-2010; GB/T 23296.25-2009 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号 | GB 31604.11-2016
GB
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
1,3-苯二甲胺迁移量的测定
2016-10-19发布
2017-04-19实施
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会 发布
前言
本标准代替 GB/T 23296.25-2009《食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中 1,3-苯二
甲胺的测定 高效液相色谱法》及 SN/T 2550-2010《食品接触材料 高分子材料 食品模拟物
中 1,3-苯二甲胺的测定 高效液相色谱法》。
本标准与 GB/T 23296.22009相比，主要变化如下：
--标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1,3-苯二甲胺迁移量
的测定”。
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
1,3-苯二甲肢迁移量的测定
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品中 1,3-苯二甲胺迁移量的高效液相色谱测定方法。本
标准适用于食品接触材料及制品中 1,3-苯二甲胺迁移量的测定。
2 原理
食品接触材料进行迁移试验后，对水基、酸性、酒精类食品模拟物中 1,3-苯二甲胺进行
荧光胶衍生，然后通过高效液相色谱进行分离，采用荧光检测器检测，外标法定量；油性模
拟物中 1,3-苯二甲胺经 4%乙酸溶液萃取后采用同样方法检测。
3 试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682规定的一级水且用氮
气饱和。
3.1试剂
3.1.1水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：所用试剂依据 GB 31604.1的规定。
3.1.2甲醇（CH4O，CAS号：67-56-1）：色谱纯。
3.1.3四氢呋喃（C4H8O，CAS号：109-99-9）：色谱纯。
3.1.4丙酮（C3H6O，CAS号：67-64-1）。
3.1.5庚皖（C7H16，CAS号：142-82-5）。
3.1.6乙酸（C2H4O2，CAS号：64-19-7）。
3.1.7荧光胶（C17H10O4，CAS号：38183-12-9）：纯度≥98%。
3.1.8十水合四硼酸纳（Na2B4O7·10H2O，CAS号：1330-43-4）。
3.1.9氢氧化钠（NaOH，CAS号：1310-73-2）。
3.1.10氮气：99.999%。
3.2试剂配制
3.2.1水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按 GB 5009.156操作。
3.2.2 四氢呋喃溶液（体积分数为 90%）：量取 90mL四氢呋喃于 100mL容量瓶中，用水
定容至刻度。
3.2.3荧光胶溶液（2mg/mL）：称取 50mg（精确至 0.0001g）荧光胶，用丙酮溶解后，定
容至 25mL。该溶液在 5℃下避光储存，有效期一周。
3.2.4氢氧化钠溶液（5mol/L）：称取 20g氢氧化钠，用水溶解后，定容至 100mL。
3.2.5硼酸缓冲溶液（0.15mol/L，pH=9.2）：称取 14.3g十水四硼酸纳，用水溶解后，定
容至 250mL。在使用溶液前，如果由于温度下降雨导致沉淀则需要重新溶解。
3.2.6乙酸溶液（质量浓度为 4%）：称取乙酸 20g，用水溶解后，定容至 500mL。
3.2.7硼酸缓冲溶液（0.02mol/L，pH=9.2）：吸取 133mL的 0.15mol/L硼酸缓冲溶液
（3.2.5），用水稀释定容至 1L。
3.2.8高效液相色谱流动相［硼酸缓冲液：水：甲醇（18：37：45）］：吸取 180mL的
0.02moL硼酸缓冲溶液（3.2.7）、370mL水、450mL甲醇。
3.3标准品
1,3-苯二甲胺标准品（C8H12N2，CAS号：1477-55-0）：纯度≥99%，或经国家认证并
授予标准物质证书的标准物质。
3.4标准溶液配制
3.4.1 1,3-苯二甲胺标准储备液
称取 50mg（精确至 0.0001g）1,3-苯二甲胺，用水溶解后，定容至 50mL，浓度为
1000mg/L。该溶液在 5℃下避光储存，有效期 3个月。
3.4.2 用于水基（酸性、酒精类）食品模拟物的 1,3-苯二甲胺标准工作溶液
用刻度吸量管吸取 0.20mL的 1,3-苯二甲胺标准储备液（3.4.1）于 100mL容量瓶中，
用水基（酸性、酒精类）食品模拟物稀释至刻度，获得浓度为 2.0mg/L的用于水基（酸
性、酒精类）食品模拟物的 1,3-苯二甲胺标准工作溶液。该溶液在 5℃下避光储存，有效
期为 1个月。
3.4.3 用于油基模拟物的 1,3-苯二甲胺标准工作溶液
用刻度吸量管吸取 2.0mL的 1,3-苯二甲胺标准储备液（3.4.1）于 100mL容量瓶中，
用水稀释至刻度，得浓度为 20.0mg/L的溶液。吸取 10mL该溶液于 100mL容量瓶中，用
氢溶液（3.2.2）稀释至刻度，得浓度为 2.0mg/L的用于基模拟物的 1,3-苯二甲胺标准工作
溶液。该溶液在 5℃下避光储存，有效期为 1个月。
3.4.4 水基（酒精类）食品模拟物的 1,3-苯二甲胺标准工作溶液
分别用刻度吸量管吸取 0.5mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的 1,3-苯二甲胺标准工
作溶液（3.4.2）于 5 个 100mL 容量瓶中，用相应的食品模拟物（水基、酒精食品模拟物）
定容至刻度，得到浓度分别为 0.010mg/L、0.040mg/L、0.060mg/L、0.080mg/L、0.10mg/L
标准工作溶液。用刻度吸量管分别吸取上述溶液 2.0mL于 5个 5mL管中，分别加入
0.4mL 硼酸缓冲溶液（3.2.5），充分混匀。分别加入 300μL 荧光胶溶液（3.2.3）衍生剂，
振荡 1min，静置 10min。衍生溶液过 0.45μm滤膜后供高效液相色谱进样。
3.4.5 酸性食品模拟物的 1,3-苯二甲胺标准工作溶液
分别用刻度吸量管吸取 0.5mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL酸性食品模拟物中的
1,3-苯二甲胺标准工作溶液（3.4.2）于 5个 100mL容量瓶中，用酸性食品模拟物定容至
刻度，得到浓度分别为 0.010mg/L、0.040mg/L、0.060mg/L、0.080mg/L、0.10mg/L标准工
作溶液。准确吸取上述溶液中各 10.0mL于 5个 25mL烧杯中，在第一个烧杯中滴加
5mol/L氢氧化钠溶液（3.2.4），调节 pH至 9.2，计算所需氢氧化钠溶液的体积，准确至
0.01mL。在另外四个烧杯中，准确加入上述滴加体积的氢氧化钠溶液（3.2.4），充分混
匀（各溶液 pH应在 8.0～9.9范围内）。以下按 3.4.4中“用刻度吸量管分别吸取上述溶
液 2.0mL供高效液相色谱进样”操作。
3.4.6 油基食品模拟物标准工作溶液
称取 20.0g（精确至 0.01g）油基模拟物，置于 5个 125mL分液漏斗中，分别用刻度
吸量管吸取加入 0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL的 1,3-苯二甲胺标准工作溶液
（3.4.3）于该 5个 125mL分液漏斗中。分别准确加入 0.8mL、0.6mL、0.4mL、0.2mL和
0mL的四氢呋喃溶液（3.2.2）和 5.0mL庚烷，充分混匀，再加入 20.0mL乙酸溶液
（3.2.6），振荡 5min，静置 15min，待两相完全分离后，收集水相萃取物，得到浓度分
别为 0.02mg/kg、0.04mg/kg、0.06mg/kg、0.08mg/kg、0.10mg/kg油基食品模拟物标准工
作溶液。准确移取上述工作溶液中各 10mL于 5个 25mL烧杯中，在第一个烧杯中滴加
5mol/L氢氧化钠溶液（3.2.4），调节 pH至 9.2，计算所需氢氧化钠溶液的体积，准确至
0.01mL。在另外四个烧杯中，准确加入上述滴加体积的氢氧化钠溶液（3.2.4），充分混
匀（各溶液 pH应在 8.0～9.9范围内）。以下按 3.4.4中“用刻度吸量管分别吸取上述溶
液 2.0mL供高效液相色谱进样”操作。
4 仪器和设备
4.1高效液相色谱仪：配荧光检测器（FLD）。
4.2分析天平：感量为 0.0001g。
4.3涡旋混匀器。
4.4机械振荡器。
4.5 0.45μm微孔滤膜。
4.6恒温水浴。
5 分析步骤
5.1试样迁移试验
按照 GB 5009.156及 GB 31604.1的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试
液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验，应将食品模拟物试液于 4℃冰
箱中避光保存。
所得食品模拟物试液应冷却或恢复至室温后进行下一步试验。
5.2试液制备
5.2.1水基和酒精类食品模拟物的制备
用刻度吸量管吸取从迁移试验中得到的水基（酒精类）食品模拟物 2.0mL于 5mL试
管中，加入 0.4mL硼酸缓冲液，充分混匀。再加入 300μL荧光胶溶液衍生试剂，振荡
1min，静置 10min。衍生溶液过 0.45μm滤膜后供高效液相色谱进样。
5.2.2酸性食品模拟物的制备
用刻度吸量管吸取从迁移试验中获得的 10.0mL酸性食品模拟物于 25mL烧杯中，滴
加入 5mol/L氢氧化钠溶液（3.2.4），体积同 3.4.5中氢氧化钠溶液体积，充分混匀（溶
液 pH应在 8.0～9.9范围内）。用刻度吸量管吸取上述溶液 2.0mL于 5mL试管中，以下
按 5.2.1中“加入 0.4mL硼酸缓冲液供高效液相色谱进样”操作。
5.2.3油基食品模拟物的制备
称取 20.0g（精确至 0.01g）橄榄油模拟物置于 125mL分液漏斗中，分别加入 1mL的
四氢呋喃溶液和 5.0mL庚烷。
充分混匀后，加入 20mL乙酸溶液，振荡 5min，静置 15min，待两相完全分离后，
收集水相液体。用刻度吸量管吸取上述溶液中 10.0mL于 25mL烧杯中，滴加入 5mol/L氢
氧化钠溶液（3.2.4），体积同 3.4.6中氢氧化钠溶液体积，充分混匀（溶液 pH应在 8.0～
9.9范围内）。用刻度吸量管吸取上述溶液 2.0mL于 5mL试管中，以下按 5.2.1中“加入
0.4mL硼酸缓冲液供高效液相色谱进样”操作。
5.3空白溶液的制备
除不加试样外，采用与 5.2完全相同的分析步骤、试剂和用量。
5.4仪器参考条件
5.4.1色谱柱：C18，柱长 150mm，内径 4.6mm，粒径 5μm。
5.4.2流动相：高效液相色谱流动相［硼酸缓冲液：水：甲醇（18：37：45）］。
5.4.3流速：1.0mL/min。
5.4.4柱温：30℃。
5.4.5荧光检测器：激发波长 394nm，发射波长 480nm。
5.4.6进样量：20μL。
5.5绘制标准工作曲线
按 5.4所列测定条件，分别将水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物标准工作溶液
（3.4.4、3.4.5、3.4.6）进高效液相色谱仪器测定。以食品模拟物中 1,3-苯二甲胺浓度为
横坐标，单位为“mg/L（水基、酸性、酒精类食品模拟物）或 mg/kg（油基食品模拟
物）”，以 1,3-苯二甲胺峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准溶液色谱图见图 A.1。
5.6试样溶液的测定
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