标准搜索结果: 'GB 31604.14-2016'
| 标准编号 | GB 31604.14-2016 (GB31604.14-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定 | | 英文名称 | Food contact materials -- Polymer -- Determination of 1-octene and tetrahydrofuran in food simulants -- Gas chromatography | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 12,110 | | 发布日期 | 2016-10-19 | | 实施日期 | 2017-04-19 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 23296.4-2009 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号 | GB 31604.14-2016
Food contact materials - Polymer--Determination of 1-octene and tetrahydrofuran in food simulants--Gas chromatography
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定
2016-10-19发布
2017-04-19实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
前言
本标准代替GB/T 23296.4-2009《食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中1-辛烯和四氢呋喃
的测定 气相色谱法》。
本标准与GB/T 23296.4-2009相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测
定”;
---增加了气相色谱-质谱法;
---修改了食品模拟物试液的制备;
---修改了分析结果的表述;
---修改了检出限和定量限。
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品中1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定方法。
本标准适用于食品接触材料及制品中1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定。
第一法 气相色谱法
2 原理
食品模拟物中1-辛烯、四氢呋喃经顶空进样后,在色谱柱中与内标物及其他组分分离,用氢火焰离
子化检测器检测,以内标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 N,N-二甲基乙酰胺(DMAC,C4H9NO):纯度 >99.0%。
3.1.2 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:所用试剂依据GB 31604.1的规定。
3.2 试剂配制
3.2.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按GB 5009.156操作。
3.3 标准品
3.3.1 1-辛烯(C8H16,CAS号:111-66-0),纯度≥99.5%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
3.3.2 异辛烷(C8H18,CAS号:540-84-1),纯度≥99.5%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
3.3.3 四氢呋喃(THF,C4H8O,CAS号:109-99-9),纯度≥98.0%,或经国家认证并授予标准物质证书
的标准物质。
3.3.4 四氢吡喃(THP,C5H10O,CAS号:142-68-7),纯度≥99.9%,或经国家认证并授予标准物质证书
的标准物质。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 1-辛烯标准储备液(2mg/mL):量取45mLDMAC于50mL容量瓶中,带塞称量(精确至
0.0001g)。再加入1-辛烯100mg,约150μL,重新称量(精确至0.0001g)。用DMAC定容。精确计
算1-辛烯的浓度。于4℃避光保存,有效期3个月。
3.4.2 1-辛烯标准中间溶液(200μg/mL):准确移取1-辛烯标准储备液1.0mL于10mL容量瓶中,用
DMAC定容。保存条件同3.4.1。
3.4.3 1-辛烯水基、酸性、酒精类食品模拟物介质标准工作溶液:用移液管分别移取1.0mL水基、酸性、
酒精类食品模拟物于6个顶空瓶中,立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器透过隔垫依次加入200μL
异辛烷内标中间溶液,混匀。按附录A中表A.1用微量注射器透过隔垫向瓶中加入1-辛烯标准中间溶
液及DMAC,混匀。
3.4.4 1-辛烯橄榄油介质标准工作溶液:分别称取1g(精确至0.01g)橄榄油于6个顶空瓶中,立即用
隔垫和铝盖密封。用微量注射器透过隔垫依次加入200μL异辛烷内标中间溶液,混匀。按照附录A
中表A.1所列,向瓶中加入同样体积的1-辛烯标准中间溶液及DMAC,混匀。
3.4.5 异辛烷内标储备液(2mg/mL):量取45mLDMAC于50mL容量瓶中,带塞称量(精确至
0.001g)。再加入100mg异辛烷,约150μL,重新称量(精确至0.0001g),用DMAC定容。精确计算
异辛烷的浓度。保存条件同3.4.1。
3.4.6 异辛烷内标中间溶液(120μg/mL):移取3.0mL异辛烷内标储备液于50mL容量瓶中,用
DMAC定容。保存条件同3.4.1。
3.4.7 水基、酸性、酒精类THF标准储备液(2.2mg/mL):量取99mL水于100mL容量瓶中,带塞称
量(精确至0.0001g)。加入220mgTHF,约250μL,重新称重(精确至0.0001g),用水定容。精确计
算THF的浓度。于4℃避光保存,有效期1个星期。
3.4.8 水基、酸性、酒精类THF标准中间溶液(22μg/mL):量取90mL水于100mL容量瓶中,再移
入1.0mL水基THF标准储备液,用水定容。保存条件同3.4.7。
3.4.9 THF水基、酸性、酒精类食品模拟物介质标准工作溶液:分别量取45mL水基、酸性、酒精类食
品模拟物于6个50mL容量瓶中。按表A.2加入一定体积的水基、酸性、酒精类THF标准中间溶液,
用对应的食品模拟物定容。
准确移取上述溶液各10.0mL分别于6个顶空瓶中,立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器移取
100μL水基、酸性、酒精类THP内标中间溶液透过隔垫加入各顶空瓶中,混匀。
3.4.10 水基、酸性、酒精类THP内标储备液(1mg/mL):量取99mL水于100mL容量瓶中,带塞称
量(精确至0.0001g),加入100mgTHP,约150μL,重新称量(精确至0.0001g),用水定容。精确计
算THP的浓度。保存条件同3.4.7。
3.4.11 水基、酸性、酒精类THP内标中间溶液(70μg/mL):量取90mL水于100mL容量瓶中,再移
入7.0mL水基THP内标储备液,用水定容。保存条件同3.4.7。
3.4.12 油性THF标准储备液(1.0mg/mL):量取45mLDMAC于50mL容量瓶中,带塞称量 (精确
至0.0001g)。再加入50mgTHF,约60μL,重新称量(精确至0.0001g),用DMAC定容。精确计算
THF的浓度。保存条件同3.4.7。
3.4.13 油性THF标准中间溶液(50μg/mL):移取1.0mL油性THF标准储备液于20mL容量瓶中,
用DMAC定容。保存条件同3.4.7。
3.4.14 THF橄榄油介质标准工作溶液:分别称取10g(精确至0.01g)橄榄油于6个顶空瓶中,立即用
隔垫和铝盖密封。用微量注射器移取100μL油性THP内标中间溶液透过隔垫分别加入各顶空瓶中。
按表A.3所示,向每个顶空瓶中加入一定体积的油性THF标准中间溶液和DMAC,配制与表A.3所列
浓度相近的标准工作溶液。
3.4.15 油性THP内标储备液(1mg/mL):量取45mLDMAC于50mL容量瓶中,带塞称量(精确至
0.0001g)。再加入50mgTHP,约60μL重新称量(精确至0.0001g),用DMAC定容。精确计算
THP的浓度。保存条件同3.4.7。
3.4.16 油性THP内标中间溶液(75μg/mL):移取1.5mL油性THP内标储备液于20mL容量瓶中,
用DMAC定容。保存条件同3.4.7。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱仪:配备自动顶空进样器和氢火焰离子化检测器(FID)。
4.2 顶空瓶:20mL,配备铝盖和丁基橡胶或硅树脂橡胶隔垫,隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯。
注:THF可用于制造内涂聚四氟乙烯的丁基橡胶隔垫,这将对THF的分析产生严重干扰。因此在试验前应对隔
垫进行净化处理,用蒸馏水至少煮沸15min,再晾干。已净化未使用的隔垫,下次使用时应再次净化。
4.3 容量瓶:10mL、25mL、50mL、100mL。
4.4 微量注射器:25μL、50μL、100μL、250μL、500μL。
4.5 移液管:1mL、2mL、3mL、5mL、10mL。
4.6 分析天平:感量0.0001g、0.01g。
5 分析步骤
5.1 试样制备
按照GB 5009.156及GB 31604.1的要求,对样品进行迁移试验,得到食品模拟物试液。如果得到
的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验,应将食品模拟物试液于0℃~4℃冰箱中避光保存。
应将所得食品模拟物试液冷却或恢复至室温后进行下一步试验。
5.2 试液制备
5.2.1 用于测定1-辛烯的水基、酸性、酒精类食品模拟物试液的制备
从迁移试验中移取1.0mL水基食品模拟物于顶空瓶中,立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器
透过隔垫依次加入200μL异辛烷内标中间溶液和200μLDMAC,混匀。
5.2.2 用于测定1-辛烯的橄榄油介质食品模拟物试液的制备
从迁移试验中称取1g(精确至0.01g)橄榄油介质食品模拟物至顶空瓶中,以下按5.2.1“立即用隔
垫和铝盖密封”的操作步骤进行处理。
5.2.3 用于测定四氢呋喃的水基、酸性、酒精类食品模拟物试液的制备
从迁移试验中移取10.0mL水基、酸性、酒精类食品模拟物于顶空瓶中,立即用隔垫和铝盖密封。
用微量注射器透过隔垫加入100μL水基、酸性、酒精类THP内标中间溶液,混匀。
5.2.4 用于测定四氢呋喃的橄榄油介质食品模拟物试液的制备
从迁移试验中称取10g(精确至0.01g)橄榄油介质食品模拟物于顶空瓶中,立即用隔垫和铝盖密
封。用微量注射器透过隔垫加入100μL油性THP内标中间溶液(3.4.16),再用微量注射器迅速加入
300μLDMAC,混匀。
5.3 空白试液的制备
按照5.2所述步骤处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。
5.4 测定
5.4.1 气相色谱测定参考条件
顶空进样器条件列出如下:
a) 样品平衡时间:60min;
b) 顶空瓶温度:70℃;
c) 进样针温度:70℃;
d) 平衡罐转速:500r/min。
气相色谱条件列出如下:
a) 色谱柱:(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱,柱长30.0m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,
或性能类似的分析柱;
b) 程序升温:测定1-辛烯时,60℃保持6.5min,再以30℃/min的速率升温至240℃,保持
3min;测定四氢呋喃时,50℃保持5min;
c) 进样口温度:150℃;
d) 检测器温度:300℃;
e) 载气:氮气;
f) 载气流速:测定1-辛烯时为1.0mL/min;测定四氢呋喃时为2.5mL/min;
g) 进样方式:分流进样,分流比10∶1;
h) 进样量:250μL;
i) 氢气流速:30mL/min;
j) 空气流速:400mL/min。
5.4.2 绘制标准工作曲线
按照5.4.1所列测定条件,对标准工作溶液依次进样测定。以标准工作溶液中1-辛烯或四氢呋喃
浓度为横坐标,单位以“mg/L或mg/kg”表示,以1-辛烯/异辛烷或四氢呋喃/四氢吡喃的峰面积比值为
纵坐标,绘制标准曲线。标准色谱图参见图B.1和图B.2。
6 分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中1-辛烯或四氢呋喃的浓度,按GB 5009.156进行迁移量计算,得到食品
接触材料及制品中1-辛烯或四氢呋喃的迁移量。计算结果保留两位有效数字。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8 其他
本方法的水基、酸性、酒精类模拟物中的1-辛烯和四氢呋喃检出限分别为2.0mg/L和0.1mg/L;
橄榄油模拟物中的1-辛烯和四氢呋喃检出限分别为2.0mg/kg和0.1mg/kg。
本方法的水基、酸性、酒精类模拟物中的1-辛烯和四氢呋喃定量限分别为6.0mg/L和0.3mg/L;
橄榄油模拟物中的1-辛烯和四氢呋喃定量限分别为6.0mg/kg和0.3mg/kg。
第二法 气相色谱-质谱法
9 原理
食品模拟物中1-辛烯、四氢呋喃经顶空进样后,在色谱柱中与内标物及其他组分分离,用质谱检测
器检测,以内标法定量。
10 试剂和材料
同第3章。
11 仪器和设备
11.1 气相色谱-质谱联用仪:配备EI源。
11.2 顶空瓶、容量瓶、微量注射器、移液管和分析天平的规格同4.2~4.6。
12 分析步骤
12.1 试样制备
同5.1。
12.2 试液制备
同5.2。
12.3 空白试液的制备
按照12.2所述步骤处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。
12.4 测定
12.4.1 气相色谱-质谱测定参考条件
顶空进样器条件列出如下:
a) 样品平衡时间:60min;
b) 顶空瓶温度:70℃;
c) 进样针温度:70℃;
d) 平衡罐转速:500r/min。
气相色谱-质谱条件列出如下:
a) 色谱柱:(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱,柱长30.0m,内径0.25mm,膜厚0.25μm
(质谱专用柱)或性能类似的分析柱;
b) 程序升温:初始温度38℃,保持7min,40℃/min升至240℃,保持3min;
c) 进样口温度:150℃;
d) 离子源温度:230℃;
e) 载气:氦气,0.9mL/min;
f) 进样方式:分流进样,分流比10∶1;
g) 进样量:250μL;
h) 传输线温度:250℃;
i) 电离方式:EI;
j) 溶剂延迟:2.2min;
k) 质谱扫描方式:选择离子模式(SIM),8min后关闭灯丝;
l) 异辛烷定量离子m/z57,定性离子m/z58、99;1-辛烯定量离子m/z70,定性离子m/z83、
112;四氢呋喃定量离子m/z72,定性离子m/z71、73;四氢吡喃定量离子m/z85,定性离子
m/z67、86。
12.4.2 绘制标准工作曲线
按照12.4.1所列测定条件,对标准工作溶液依次进样测定。以标准工作溶液中1-辛烯或四氢呋喃
浓度为横坐标,单位以“mg/L或mg/kg”表示,以1-辛烯/异辛烷或四氢呋喃/四氢吡喃的峰面积比值为
纵坐标,绘制标准曲线。气相色谱-质谱总离子流图参见附录B。
12.4.3 确证
取试液(12.2),参照12.4.1中所述的气相色谱-质谱条件进行内标法确证试验。参照图B.3和
图B.4中1-辛烯或四氢呋喃的气相色谱-质谱总离子流图,在相同的实验条件下,如果确证试样中色谱
峰保留时间与标准溶液在±2.5%范围内,并且在扣除背景后的样品质谱图中定性离子的相对丰度与浓
度接近的标准溶液谱图对应的定性离子的相对丰度进行比较,相对丰度偏差不超过表1的规定,则可判
断样品中存在相应的待测物。
表1 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度 >50% 20%~50% 10%~20% ≤10%
允许的相对偏差 ±20% ±25% ±30% ±50%
13 分析结果的表述
同6。
14 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
15 其他
本方法的水基、酸性、酒精类模拟物中的1-辛烯和四氢呋喃检出限分别为2.0mg/L和0.1mg/L;
橄榄油模拟物中的1-辛烯和四氢呋喃检出限分别为2.0mg/kg和0.1mg/kg。
本方法的水基、酸性、酒精类模拟物中的1-辛烯和四氢呋喃定量限分别为6.0mg/L和0.3mg/L;
橄榄油模拟物中的1-辛烯和四氢呋喃定量限分别为6.0mg/kg和0.3mg/kg。
附 录 A
标准工作溶液配制表
表A.1 标准工作溶液中1-辛烯和DMAC的体积
标准工作溶液
......
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