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| 标准编号 | GB 31604.14-2016 (GB31604.14-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定 | | 英文名称 | Food contact materials -- Polymer -- Determination of 1-octene and tetrahydrofuran in food simulants -- Gas chromatography | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 12,110 | | 发布日期 | 2016-10-19 | | 实施日期 | 2017-04-19 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 23296.4-2009 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号 | GB 31604.14-2016: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定
GB 31604.14-2016 英文名称: Food contact materials -- Polymer -- Determination of 1-octene and tetrahydrofuran in food simulants -- Gas chromatography
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品中1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定方法。
本标准适用于食品接触材料及制品中1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定。
第一法 气相色谱法
2 原理
食品模拟物中1-辛烯、四氢呋喃经顶空进样后,在色谱柱中与内标物及其他组分分离,用氢火焰离
子化检测器检测,以内标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 N,N-二甲基乙酰胺(DMAC,C4H9NO):纯度 >99.0%。
3.1.2 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:所用试剂依据GB 31604.1的规定。
3.2 试剂配制
3.2.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按GB 5009.156操作。
3.3 标准品
3.3.1 1-辛烯(C8H16,CAS号:111-66-0),纯度≥99.5%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
3.3.2 异辛烷(C8H18,CAS号:540-84-1),纯度≥99.5%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
3.3.3 四氢呋喃(THF,C4H8O,CAS号:109-99-9),纯度≥98.0%,或经国家认证并授予标准物质证书
的标准物质。
3.3.4 四氢吡喃(THP,C5H10O,CAS号:142-68-7),纯度≥99.9%,或经国家认证并授予标准物质证书
的标准物质。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 1-辛烯标准储备液(2mg/mL):量取45mLDMAC于50mL容量瓶中,带塞称量(精确至
0.0001g)。再加入1-辛烯100mg,约150μL,重新称量(精确至0.0001g)。用DMAC定容。精确计
算1-辛烯的浓度。于4℃避光保存,有效期3个月。
3.4.2 1-辛烯标准中间溶液(200μg/mL):准确移取1-辛烯标准储备液1.0mL于10mL容量瓶中,用
DMAC定容。保存条件同3.4.1。
3.4.3 1-辛烯水基、酸性、酒精类食品模拟物介质标准工作溶液:用移液管分别移取1.0mL水基、酸性、
酒精类食品模拟物于6个顶空瓶中,立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器透过隔垫依次加入200μL
异辛烷内标中间溶液,混匀。按附录A中表A.1用微量注射器透过隔垫向瓶中加入1-辛烯标准中间溶
液及DMAC,混匀。
3.4.4 1-辛烯橄榄油介质标准工作溶液:分别称取1g(精确至0.01g)橄榄油于6个顶空瓶中,立即用
隔垫和铝盖密封。用微量注射器透过隔垫依次加入200μL异辛烷内标中间溶液,混匀。按照附录A
中表A.1所列,向瓶中加入同样体积的1-辛烯标准中间溶液及DMAC,混匀。
3.4.5 异辛烷内标储备液(2mg/mL):量取45mLDMAC于50mL容量瓶中,带塞称量(精确至
0.001g)。再加入100mg异辛烷,约150μL,重新称量(精确至0.0001g),用DMAC定容。精确计算
异辛烷的浓度。保存条件同3.4.1。
3.4.6 异辛烷内标中间溶液(120μg/mL):移取3.0mL异辛烷内标储备液于50mL容量瓶中,用
DMAC定容。保存条件同3.4.1。
3.4.7 水基、酸性、酒精类THF标准储备液(2.2mg/mL):量取99mL水于100mL容量瓶中,带塞称
量(精确至0.0001g)。加入220mgTHF,约250μL,重新称重(精确至0.0001g),用水定容。精确计
算THF的浓度。于4℃避光保存,有效期1个星期。
3.4.8 水基、酸性、酒精类THF标准中间溶液(22μg/mL):量取90mL水于100mL容量瓶中,再移
入1.0mL水基THF标准储备液,用水定容。保存条件同3.4.7。
3.4.9 THF水基、酸性、酒精类食品模拟物介质标准工作溶液:分别量取45mL水基、酸性、酒精类食
品模拟物于6个50mL容量瓶中。按表A.2加入一定体积的水基、酸性、酒精类THF标准中间溶液,
用对应的食品模拟物定容。
准确移取上述溶液各10.0mL分别于6个顶空瓶中,立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器移取
100μL水基、酸性、酒精类THP内标中间溶液透过隔垫加入各顶空瓶中,混匀。
3.4.10 水基、酸性、酒精类THP内标储备液(1mg/mL):量取99mL水于100mL容量瓶中,带塞称
量(精确至0.0001g),加入100mgTHP,约150μL,重新称量(精确至0.0001g),用水定容。精确计
算THP的浓度。保存条件同3.4.7。
3.4.11 水基、酸性、酒精类THP内标中间溶液(70μg/mL):量取90mL水于100mL容量瓶中,再移
入7.0mL水基THP内标储备液,用水定容。保存条件同3.4.7。
3.4.12 油性THF标准储备液(1.0mg/mL):量取45mLDMAC于50mL容量瓶中,带塞称量 (精确
至0.0001g)。再加入50mgTHF,约60μL,重新称量(精确至0.0001g),用DMAC定容。精确计算
THF的浓度。保存条件同3.4.7。
3.4.13 油性THF标准中间溶液(50μg/mL):移取1.0mL油性THF标准储备液于20mL容量瓶中,
用DMAC定容。保存条件同3.4.7。
3.4.14 THF橄榄油介质标准工作溶液:分别称取10g(精确至0.01g)橄榄油于6个顶空瓶中,立即用
隔垫和铝盖密封。用微量注射器移取100μL油性THP内标中间溶液透过隔垫分别加入各顶空瓶中。
按表A.3所示,向每个顶空瓶中加入一定体积的油性THF标准中间溶液和DMAC,配制与表A.3所列
浓度相近的标准工作溶液。
3.4.15 油性THP内标储备液(1mg/mL):量取45mLDMAC于50mL容量瓶中,带塞称量(精确至
0.0001g)。再加入50mgTHP,约60μL重新称量(精确至0.0001g),用DMAC定容。精确计算
THP的浓度。保存条件同3.4.7。
3.4.16 油性THP内标中间溶液(75μg/mL):移取1.5mL油性THP内标储备液于20mL容量瓶中,
用DMAC定容。保存条件同3.4.7。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱仪:配备自动顶空进样器和氢火焰离子化检测器(FID)。
4.2 顶空瓶:20mL,配备铝盖和丁基橡胶或硅树脂橡胶隔垫,隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯。
注:THF可用于制造内涂聚四氟乙烯的丁基橡胶隔垫,这将对THF的分析产生严重干扰。因此在试验前应对隔
垫进行净化处理,用蒸馏水至少煮沸15min,再晾干。已净化未使用的隔垫,下次使用时应再次净化。
4.3 容量瓶:10mL、25mL、50mL、100mL。
4.4 微量注射器:25μL、50μL、100μL、250μL、500μL。
4.5 移液管:1mL、2mL、3mL、5mL、10mL。
4.6 分析天平:感量0.0001g、0.01g。
5 分析步骤
5.1 试样制备
按照GB 5009.156及GB 31604.1的要求,对样品进行迁移试验,得到食品模拟物试液。如果得到
的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验,应将食品模拟物试液于0℃~4℃冰箱中避光保存。
应将所得食品模拟物试液冷却或恢复至室温后进行下一步试验。
5.2 试液制备
5.2.1 用于测定1-辛烯的水基、酸性、酒精类食品模拟物试液的制备
从迁移试验中移取1.0mL水基食品模拟物于顶空瓶中,立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器
透过隔垫依次加入200μL异辛烷内标中间溶液和200μLDMAC,混匀。
5.2.2 用于测定1-辛烯的橄榄油介质食品模拟物试液的制备
从迁移试验中称取1g(精确至0.01g)橄榄油介质食品模拟物至顶空瓶中,以下按......
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