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| 标准编号 | GB 31604.15-2016 (GB31604.15-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪（三聚氰胺）迁移量的测定 | | 英文名称 | Food contact materials -- Polymer -- Determination of 2, 4, 6-triamino-1, 3, 5-triazine (melamine) in food simulants -- High performance liquid chromatography | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 8,865 | | 发布日期 | 2016-10-19 | | 实施日期 | 2017-04-19 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 23296.15-2009 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号 | GB 31604.15-2016: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪（三聚氰胺）迁移量的测定
GB 31604.15-2016 英文名称: Food contact materials -- Polymer -- Determination of 2, 4, 6-triamino-1, 3, 5-triazine (melamine) in food simulants -- High performance liquid chromatography
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品(三聚氰胺甲醛树脂及其成型品)三聚氰胺迁移量的测定方法。
本标准适用于食品接触材料及制品(三聚氰胺甲醛树脂及其成型品)三聚氰胺迁移量的高效液相色
谱法检测。
2 原理
将食品接触材料及制品(三聚氰胺甲醛树脂及其成型品)与食品模拟物接触,在特定浸泡条件下进
行迁移试验,浸泡液处理后所得试液采用高效液相色谱法检测,并换算为三聚氰胺特定迁移量。根据食
品类别,按照GB 31604.1选择对应的食品模拟物以及迁移试验条件(时间、温度)。食品模拟物为水,
4%(体积分数)乙酸,10%、20%、50%~95%(体积分数)乙醇时,浸泡液作为试液直接进样;食品模拟物
为植物油时,对浸泡液萃取处理后所得试液直接进样,利用高效液相色谱法测定试液中的三聚氰胺含
量,按照GB 5009.156的规定确定迁移试验的浸泡液体积和试样接触面积,依据公式换算为三聚氰胺特
定迁移量(迁移物析出量)。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。试验中容器及转移
器具应避免使用塑料材质。
3.1 试剂
3.1.1 水性、酸性、酒精类、油性食品模拟物:所用试剂依据GB 31604.1的规定。
3.1.2 氢氧化钠(NaOH)。
3.1.3 二水合磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)。
3.1.4 异丙醇[(CH3)2CHOH]。
3.1.5 甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.6 异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]。
3.1.7 乙腈(CH3CN):色谱纯。
3.2 试剂配制
3.2.1 水性、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按GB 5009.156规定配制。
3.2.2 氢氧化钠溶液(100g/L):称取10g氢氧化钠溶解在100mL水中。
3.2.3 磷酸二氢钠缓冲溶液(0.005mol/L,pH=6.5):称取0.780g二水合磷酸二氢钠,用900mL水溶
解,用100g/L氢氧化钠溶液(3.2.2)调整其pH 至6.5,之后用水定容至1000mL。
3.2.4 异丙醇溶液(100mL/L):量取10mL异丙醇溶解在100mL水中。
3.2.5 甲醇-水混合液(1+1):量取100mL的甲醇加入到体积为100mL的水中。
3.3 标准品
3.3.1 三聚氰胺(C3H6N6)(CAS号:108-78-1):纯度≥99%。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 三聚氰胺标准贮备溶液(1000mg/L):准确称取三聚氰胺标准品50mg,精确到0.1mg于
50mL容量瓶中,加入40mL水,在水浴(温度为70℃)中超声15min~30min,使三聚氰胺能够充分
溶解,冷却至室温后用水定容,在4℃~20℃条件下避光保存,6个月内浓度保持稳定。
3.4.2 三聚氰胺标准中间液(100mg/L):吸取5.00mL三聚氰胺标准贮备溶液于50mL容量瓶中,用
水定容。
3.4.3 食品模拟物标准工作溶液的制备
3.4.3.1 水性、酸性、酒精类食品模拟物标准工作溶液
分别准确吸取三聚氰胺标准中间液(3.4.2)0mL、0.125mL、0.250mL、1.25mL、2.50mL于25mL
容量瓶中,用水性食品模拟物定容,其中三聚氰胺的浓度分别为0mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、
5.00mg/L、10.0mg/L。采用同样方式,分别用酸性、酒精类食品模拟物配制同样浓度系列的三聚氰胺
标准工作溶液。
3.4.3.2 油性食品模拟物标准工作溶液
分别准确称取5g(精确到0.01g)油性食品模拟物(精制玉米油或橄榄油),置于5个25mL具塞玻
璃试管中,用可调移液器分别移取0μL、25.0μL、50.0μL、250μL、500μL三聚氰胺标准中间液(3.4.2)
至试管中,得到油性食品模拟物标准工作溶液,其中三聚氰胺的浓度分别为0mg/kg、0.500mg/kg、
1.00mg/kg、5.00mg/kg、10.00mg/kg。往每个试管中加入5.0mL异辛烷(3.1.6)混匀,再加入5.0mL
异丙醇溶液(3.2.4),将试管放在70℃恒温水浴中超声萃取30min,然后离心分层。吸取下层水溶液
1mL~2mL,通过0.22μm的有机相微孔滤膜过滤后所得试液供高效液相色谱仪进样测定用。
3.5 材料
有机相微孔滤膜:0.22μm。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪:配置紫外吸收检测器或发光二极管阵列检测器。
4.2 涡旋振荡器。
4.3 超声恒温水浴。
4.4 离心机:转速大于4000r/min。
4.5 分析天平:感量0.0001g和0.01g。
5 分析步骤
5.1 食品模拟物试液制备
5.1.1 食品模拟物浸泡液的制备
根据三聚氰胺甲醛树脂及其成型品的预期用途和使用条件,按照GB 5009.156及GB 31604.1的要
求,选择对应的食品模拟物以及迁移试验条件进行迁移试验,可以得到食品模拟物浸泡液。如果食品模
拟物浸泡液不能马上进行下一步试验,应将食品模拟物浸泡液于0℃~4℃冰箱中避光保存。
在食品模拟物浸泡液温度与室温一致后,进行下一步试液的制备。
5.1.2 食品模拟物试液的制备
5.1.2.1 水性、酸性、酒精类食品模拟物试液
准确称取迁移试验后得到的水性、酸性、酒精类食品模拟物浸泡液约1mL,通过0.22μm的有机相
微孔滤膜过滤后所得试液供高效液相色谱仪进样测定用。
5.1.2.2 油性食品模拟物试液
准确称取5g(精确到0.01g)迁移试验后得到的油性食品模拟物浸泡液,置于25mL具塞玻璃试管
中,加入5.0mL异辛烷混匀,再加入5.0mL异丙醇溶液,将试管放在70℃恒温水浴中超声萃取
30min,然后离心分层。吸取下层水溶液1mL~2mL,通过0.22μm的有机相微孔滤膜过滤后所得试
液供高效液相色谱仪进样测定用。
5.1.3 空白试液的制备
未与食品接触材料或制品试样接触的水性、酸性、酒精类食品模拟物按照5.1.2.1操作,油性食品模
拟物按照5.1.2.2的操作,过滤后所得为空白试液。
5.2 仪器参考条件
a) 色谱柱:氨基柱,柱长250mm,柱内径4.6mm,粒度5μm,或同等性能的色谱柱。
b) 流动相:乙腈-磷酸二氢钠缓冲溶液(75+25,体积比)。
c) 流速:1.0mL/min。
d) 柱温:室温。
e) 进样量:20μL。
f) 检测波长:230nm。
g) 时间:20min。
5.3 标准工作曲线的制作
按照5.2所列仪器参考条件,对标准工作溶液进行检测,测定相应的峰面积。以三聚氰胺浓度为横
坐标,以对应的峰面积为纵坐标,绘制食品模拟物标准工作曲线,得到线性方程。
5.4 食品模拟物试液的测定
按照5.2所列仪器参考条件,对食品模拟物试液进行检测,以保留时间定性,以峰面积定量,根据标
准工作曲线得到待测试液中三聚氰胺的浓度。同时对空白试液进行检测。
6 分析结果的表述
6.1 食品模拟物试液中三聚氰胺浓度的计算
由标准曲线得到食品模拟物试液中三聚氰胺的浓度,按照GB 5009.156进行迁移量计算,得到食品
接触材料及制品中三聚氰胺迁移量。计算结果保留两位有效数字。
7 精密度
在重复性条件下......
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