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GB 31604.22-2016 English:
GB 31604.22-2016 GB 31604.22-2016: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷的测定
GB 31604.22-2016 英文名称: Method for analysis of hygienic standard of products of foamed polystyrene for food packaging
1 范围
本标准规定了发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷的测定方法。
本标准适用于发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷的测定。
2 原理
根据气体有关定律,将试样放入密封平衡瓶中,用溶剂溶解。在一定温度下,二氟二氯甲烷扩散,达
到平衡时,取液上气体注入气相色谱仪中测定。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂
3.1.1 N,N-二甲基乙酰胺(C4H9NO):色谱纯。
3.2 标准品
二氟二氯甲烷(CCl2F2)(CAS号:75-71-8):纯度 >99%。
3.3 标准溶液的制备
3.3.1 二氟二氯甲烷标准储备液(100μg/mL):准确称取二氟二氯甲烷标准品1mg(精确至0.01mg)
于10mL棕色容量瓶中,用N,N-二甲基乙酰胺溶解定容至刻度,混匀。于4℃保存,保存期为1年。
3.3.2 二氟二氯甲烷标准中间液(10μg/mL):准确移取二氟二氯甲烷储备溶液1mL于10mL棕色容
量瓶中,用N,N-二甲基乙酰胺稀释至刻度,混匀。于4℃保存,保存期为6个月。
3.3.3 二氟二氯甲烷标准工作液(1μg/mL):准确移取二氟二氯甲烷中间溶液1mL于10mL棕色容
量瓶中,用N,N-二甲基乙酰胺稀释至刻度,混匀。于4℃保存,保存期为3个月。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱仪(GC):附氢火焰离子化检测器(FID)。
4.2 电子天平:感量为1mg和0.01mg。
4.3 恒温水浴装置:精度1℃。
4.4 平衡瓶:20mL。
4.5 气密针:1.0mL。
5 分析步骤
5.1 试样处理
将发泡聚苯乙烯成型品剪成3mm×3mm碎屑,用四分法取样,称取0.3g(精确到0.001g)放入平
衡瓶中。加入3mLN,N-二甲基乙酰胺溶解,立即盖塞,轻轻摇匀,放入65℃恒温水浴中平衡15min,
取1mL气体供气相色谱仪测定。
5.2 仪器参考条件
a) 色谱柱:6%腈丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚
0.18μm,或相当者;
b) 柱温:初始温度50℃,保持5min,以20℃/min升温至250℃,保持2.5min;
c) 进样口温度:250℃;
d) 检测器温度:300℃;
e) 载气:氮气,纯度大于或等于99.999%;恒流模式;流速:1.0mL/min;
f) 进样量:1.0mL,分流进样,分流比为20∶1;
g) 尾吹气:氮气,60mL/min。
5.3 标准曲线的制作
在5个平衡瓶中各加入3mLN,N-二甲基乙酰,盖塞,用微量注射器取0μL、3μL、15μL、30μL、
150μL、300μL二氟二氯甲烷标准工作液(1μg/mL)通过胶塞注入瓶中,轻轻摇匀放入65℃恒温水浴
中平衡15min,即标准曲线浓度为0ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL。
分别取液上气1mL注入气相色谱仪中,以二氟二氯甲烷含量为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲
线。二氟二氯甲烷标准溶液的气相色谱图参见图A.1。
5.4 试样溶液的测定
手动或自动将含有1mL试样的液上气注入气相色谱仪中进行测定,得到峰面积,根据标准曲线得
到试样溶液中二氟二氯甲烷的含量。同时做空白试验。
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