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| 标准编号 | GB 31604.23-2016 (GB31604.23-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 复合食品接触材料中二氨基甲苯的测定 | | 英文名称 | Determination of diaminomethylbezen of complex for food packaging material | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 10,120 | | 发布日期 | 2016-10-19 | | 实施日期 | 2017-04-19 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5009.119-2003 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号 | GB 31604.23-2016
Determination of diaminomethylbezen of complex for food packaging material
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
复合食品接触材料中二氨基甲苯的测定
2016-10-19发布
2017-04-19实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
前言
本标准代替GB/T 5009.119-2003《复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定》。
本标准与GB/T 5009.119-2003相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 复合食品接触材料中二氨基甲
苯的测定”;
---修改了迁移试验条件;
---修改了衍生试剂的选择;
---修改了色谱柱的选择;
---增加了气相色谱-质谱法。
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
复合食品接触材料中二氨基甲苯的测定
1 范围
本标准规定了复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定方法。
本标准适用于复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定。
第一法 气相色谱法
2 原理
试样中二氨基甲苯用4%乙酸溶液浸出,将浸出液冷却后,在碱性条件下经二氯甲烷提取后,加七
氟丁酸酐衍生化,然后将衍生物注入带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,以保留时间定性,外标法
定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
3.1 试剂
3.1.1 二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。
3.1.2 叔丁基甲醚(C5H12O):色谱纯。
3.1.3 七氟丁酸酐(C8F14O3):色谱纯。
3.1.4 无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.1.5 氯化钠(NaCl)。
3.1.6 冰乙酸(C2H4O2)。
3.1.7 氢氧化钠(NaOH)。
3.2 试剂配制
3.2.1 乙酸溶液(4%):称取40g冰乙酸溶于960mL水中。
3.2.2 碳酸氢钠溶液(20g/L):称取2g碳酸氢钠溶于水中,定容至100mL。
3.2.3 氢氧化钠溶液(500g/L):称取50g氢氧化钠溶于水中,定容至100mL。
3.3 标准品
2,4-二氨基甲苯(C7H10N2,CAS号:95-80-7),纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的
标准物质。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 二氨基甲苯标准储备溶液:称取二氨基甲苯10mg(精确至0.01mg)于50mL小烧杯中,加二氯
甲烷溶解,用二氯甲烷转移到100mL容量瓶中,定容,混匀,于4℃保存,其中二氨基甲苯的质量浓度
为100μg/mL。
3.4.2 二氨基甲苯标准工作溶液:吸取标准储备溶液0.50mL于50mL容量瓶中,用二氯甲烷定容至
刻度,混匀,于4℃保存,其中二氨基甲苯的质量浓度为1μg/mL。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱仪:带电子捕获检测器。
4.2 分析天平:感量为0.01mg和0.01g。
4.3 氮吹仪。
4.4 pH计:精度为0.1。
5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 未装过食品的包装袋:用水洗3次,淋干,按2mL/cm2 计算装入乙酸溶液,热封口。
5.1.2 装过食品的包装袋:剪口,将食品全部移出,用清水冲至无污物,再用水冲洗3次,淋干后按
2mL/cm2 计算装入乙酸溶液,热封口。
5.2 迁移试验
将上述5.1.1或5.1.2热封口后的包装袋(使用温度为60℃~120℃),置于预先调至120℃±5℃
的烘箱内,恒温40min,取出自然放冷至室温,剪开封口,将提取液移入干燥的烧杯中备用。
使用温度低于60℃的包装袋,置于预先调至60℃±5℃的烘箱内,恒温2h,取出自然放冷至室
温,剪开封口,将水移入干燥的烧杯中备用。
5.3 衍生过程
量取试样50.0mL,置于分液漏斗中,用氢氧化钠溶液调节pH为8.0,混匀,再加入10g氯化钠混
匀,然后用10mL二氯甲烷分别萃取两次,每次萃取5min,静置10min。合并两次萃取液,经无水硫酸
钠脱水后在40℃下氮吹至近干,加入2mL二氯甲烷,混匀,再加入100μL七氟丁酸酐,轻轻混匀,置
于室温下进行衍生化反应15min。
将上述反应液移入60mL分液漏斗中,用2mL二氯甲烷分数次洗净浓缩瓶,洗液并入分液漏斗
中,加入5mL碳酸氢钠溶液,轻轻摇动2min,静置5min,将二氯甲烷层移入到10mL试管中,在40℃
下氮吹至近干,用叔丁基甲醚溶解并定容至5.00mL,注入气相色谱仪分析。
5.4 二氨基甲苯标准测定液的制备
分别吸取适量的二氨基甲苯工作液,加入100μL七氟丁酸酐,轻轻混匀,置于室温下进行衍生化反
应15min。将上述反应液移入60mL分液漏斗中,用2mL二氯甲烷分数次洗净浓缩瓶,洗液并入分
液漏斗中,加入5mL碳酸氢钠溶液,轻轻摇动2min,静置5min,将二氯甲烷层移入到10mL试管中,
在40℃下氮吹至近干,用叔丁基甲醚溶解并定容至5mL。
5.5 气相色谱参考条件
a) 色谱柱:HP-5MS,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm或同等性能的色谱柱;
b) 柱温度程序:初始温度60℃保持2min,以15℃/min升温至240℃,保持5min;
c) 进样口温度:200℃;
d) 载气:氮气,纯度≥99.999%,1.0mL/min;尾吹气,30mL/min;
e) 检测器:电子捕获检测器(ECD),温度300℃;
f) 进样方式:不分流进样;
g) 进样量:1.0μL。
5.6 试样溶液的测定
将试样溶液注入气相色谱仪中,色谱图见图A.1,得到峰高或峰面积,以标准工作液的浓度为横坐
标,以色谱峰高或峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。根据标准曲线得到待测液中二氨基甲苯的浓度。
6 分析结果的表述
试样中二氨基甲苯的含量按式(1)计算:
X=ρ
×V2×1000
V1×1000
(1)
式中:
X ---试样中二氨基甲苯的含量,单位为毫克每升(mg/L);
ρ ---由标准曲线求得试样溶液中二氨基甲苯的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V2 ---最终定容体积,单位为毫升(mL);
V1 ---试液体积,单位为毫升(mL);
1000---换算系数。
结果保留两位有效数字。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8 检出限及定量限
当取样量50.0mL,定容体积为5.00mL时,本方法的检出限为0.0005mg/L,定量限为0.001mg/L。
第二法 气相色谱-质谱法
9 原理
试样中二氨基甲苯用4%乙酸溶液浸出,将浸出液冷却后,在碱性条件下经二氯甲烷提取后,加七
氟丁酸酐衍生化,然后将衍生物注入气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。
10 试剂和材料
同3。
11 仪器和设备
11.1 气相色谱-质谱仪。
11.2 分析天平:感量为0.01mg和0.01g。
11.3 氮吹仪。
11.4 pH计:精度为0.1。
12 分析步骤
12.1 试样制备
同5.1。
12.2 迁移试验
同5.2。
12.3 衍生过程
同5.3。
12.4 二氨基甲苯标准测定液的制备
同5.4。
12.5 气相色谱-质谱参考条件
a) 色谱柱:HP-5MS,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm或同等性能的色谱柱;
b) 柱温度程序:初始温度60℃保持2min,以15℃/min升温至240℃,保持5min;
c) 进样口温度:200℃;
d) 色谱-质谱接口温度:280℃;
e) 离子源温度:230℃;
f) 载气:氦气,纯度≥99.999%,1.0mL/min;
g) 电离方式:EI;
h) 电离能量:70eV;
i) 进样方式:不分流进样;
j) 进样量:1.0μL;
k) 溶剂延迟:3min;
l) 选择特征监测离子(m/z):见表1。
表1 二氨基甲苯衍生物选择特征监测离子
中文名称 定量离子 定性离子1 定性离子2 定性离子3 相对丰度比
二氨基甲苯
衍生物
514 345 495 317 100∶58∶29∶15
12.6 定性确证
如果样液与标准测定溶液的选择离子色谱图中,在相同保留时间有色谱峰出现,则根据表1中二氨
基甲苯衍生物特征选择离子的种类及其丰度比进行确证。在上述气相色谱-质谱条件下,样品中二氨基
甲苯衍生物保留时间与标准测定溶液中对应的保留时间的偏差在±2.5%,且样品中被测物质的相对离
子丰度与浓度相当标准测定溶液的相对离子丰度进行比较,相对丰度允许相对偏差不超过表2规定的
范围,则可确定样品中存在对应的被测物。在12.5条件下,七氟丁酰化二氨基甲苯的保留时间为
12.095min,其气相色谱-质谱选择离子色谱和全扫描谱图见图A.2和图A.3。
表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度
>50 >20~50 >10~20 ≤10
允许的相对偏差
±10 ±15 ±20 ±50
12.7 试样溶液的测定
将试样溶液注入气相色谱-质谱仪中,得到峰高或峰面积,以标准工作溶液的浓度为横坐标,以色谱
峰高或峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。根据标准曲线得到待测液中二氨基甲苯的浓度。
13 分析结果的表述
同6。
14 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
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