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GB 31604.24-2016 English:
GB 31604.24-2016 GB 31604.24-2016: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 镉迁移量的测定
GB 31604.24-2016 英文名称: Method for analysis of hygienic standard of ceramics for food containers
１ 范围
本标准规定了食品接触材料及制品在食品模拟物中浸泡后镉迁移量测定的石墨炉原子吸收光谱
法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法。
本标准适用于食品接触材料及其制品中镉迁移量的测定。
２ 原理
采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液经石墨炉原子化，在
２２８．８ｎｍ处测定的吸收值在一定浓度范围内与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
３ 试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T ６６８２规定的二级水。
３．１ 试剂
３．１．１ 硝酸（ＨＮＯ３）。
３．１．２ 磷酸二氢铵（ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４）。
３．１．３ 配制食品模拟物所需试剂：依据GB ３１６０４．１的规定。
３．２ 试剂配制
３．２．１ 食品模拟物：按照GB ５００９．１５６的规定配制。
３．２．２ 硝酸溶液（１＋９）：量取１０ｍＬ硝酸，加至９０ｍＬ水中，混匀。
３．２．３ 硝酸溶液（５＋９５）：吸取５０ｍＬ硝酸，加至９５０ｍＬ水中，混匀。
３．２．４ 磷酸二氢铵溶液（２０ｇ／Ｌ）：称取２．０ｇ磷酸二氢铵，用水溶解，定容至１００ｍＬ。
３．３ 标准品
氯化镉（ＣｄＣｌ２·５２Ｈ２Ｏ，ＣＡＳ号：７７９０-７８-５）：纯度＞９９．９９％，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的镉标准溶液。
３．４ 标准溶液配制
３．４．１ 镉标准储备液（１００．０ｍｇ／Ｌ）：准确称取０．２０３２ｇ（精确至０．０００１ｇ）氯化镉，用少量硝酸溶液溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶，加水至刻度，混匀。
３．４．２ 镉标准中间液（１００μｇ／Ｌ）：吸取镉标准储备液１．００ｍＬ于１０００ｍＬ容量瓶中，加硝酸溶液至刻度，混匀。
３．４．３ 镉标准系列溶液：分别吸取镉标准中间液（１００μｇ／Ｌ）０ｍＬ、０．５００ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、４．００ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，加相应的食品模拟物至刻度，混匀。使标准溶液系列浓度分别为０μｇ／Ｌ、０．５００μｇ／Ｌ、１．００μｇ／Ｌ、２．００μｇ／Ｌ、３．００μｇ／Ｌ、４．００μｇ／Ｌ。注：可根据仪器的灵敏度、线性范围及浸泡液中镉的实际浓度确定标准溶液系列中镉的具体浓度。若所选食品模拟物为中性或碱性，则需添加适量硝酸使该溶液中硝酸浓度约为５％（体积分数）。
４ 仪器和设备
注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液（１＋５）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。
４．１ 石墨炉原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，镉空心阴极灯。
４．２ 分析天平：感量０．１ｍｇ。
５ 分析步骤
５．１ 试样的预处理
根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB ５００９．１５６和GB ３１６０４．１规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。浸泡液经充分混匀后，取部分浸泡试液用于分析。若浸泡试液为中性或碱性，则添加适量硝酸使试液中硝酸浓度约为５％（体积分数）。同时做试样空白试验。
５．２ 测定
５．２．１ 仪器参考条件
仪器参考条件见表Ａ．１。
５．２．２ 标准曲线制作
按浓度由低到高的顺序分别取１０μＬ镉标准系列溶液和５μＬ磷酸二氢铵溶液（２０ｇ／Ｌ）（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉中测定其吸光值，以标准系列浓度为横坐标，对应的吸光值为纵坐标制作标准曲线。
５．２．３ 试样溶液测定
分别取１０μＬ空白溶液、试样浸泡液和５μＬ磷酸二氢铵溶液（２０ｇ／Ｌ）（可根据所使用的仪器确定最佳进样量），同时注入石墨炉中，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。
６ 分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中镉的浓度，扣除空白值后按GB ５００９．１５６进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中镉的迁移量。计算结果保留三位有效数字。
７ 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的２０％。
８ 其他
方法检出限为０．０３μｇ／Ｌ，定量限为０．１μｇ／Ｌ。
第二法 电感耦合等离子体质谱法
见GB ３１６０４．４９。
第三法 电感耦合等离子体发射光谱法
见GB ３１６０４．４９。
第四法 火焰原子吸收光谱法
９ 原理
采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液经火焰原子化，在
２２８．８ｎｍ处测定的吸收值在一定浓度范围内与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
１０ 试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T ６６８２规定的二级水。
１０．１ 试剂
１０．１．１ 硝酸（ＨＮＯ３）。
１０．１．２ 配制食品模拟物所需试剂：依据GB ３１６０４．１的规定。
１０．２ 试剂配制
１０．２．１ 食品模拟物：按照GB ５００９．１５６的规定配制。
１０．２．２ 硝酸溶液（１＋９）：量取５０ｍＬ硝酸，加至４５０ｍＬ水中，混匀。
１０．２．３ 硝酸溶液（５＋９５）：量取５０ｍＬ硝酸，加至９５０ｍＬ水中，混匀。
１０．３ 标准品
氯化镉（ＣｄＣｌ２·５２Ｈ２Ｏ，ＣＡＳ号：７７９０-７８-５）：纯度＞９９．９９％，或经国家认证并授予标准物质证书的一......