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[PDF] GB 31604.26-2016 - 自动发货， 英文版

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GB 31604.26-2016 英文版 85 GB 31604.26-2016 3分钟内自动发货[PDF] 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 环氧氯丙烷的测定和迁移量的测定 有效

基本信息
标准编号 GB 31604.26-2016 (GB31604.26-2016)
中文名称 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 环氧氯丙烷的测定和迁移量的测定
英文名称 Food contact materials -- Determination of epichlorohydrin in plastics -- High performance liquid chromatography
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 18,136
发布日期 2016-10-19
实施日期 2017-04-19
旧标准 (被替代) SN/T 2897-2011; GB/T 23296.7-2009
标准依据 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号

GB 31604.26-2016: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 环氧氯丙烷的测定和迁移量的测定 GB 31604.26-2016 英文名称: Food contact materials -- Determination of epichlorohydrin in plastics -- High performance liquid chromatography １　范围 本标准规定了食品接触材料及制品（塑料、涂料、纸和纸板）中环氧氯丙烷的测定方法和迁移量的测 定方法。 本标准适用于食品接触材料及制品（塑料、涂料、纸和纸板）中环氧氯丙烷的测定方法和环氧氯丙烷 迁移量的测定方法，其中高效液相色谱法适用于食品接触材料及制品（塑料、涂料、纸制品）中环氧氯丙烷的测定，气相色谱-质谱法适用于食品接触材料及制品（塑料、涂料、纸和纸板）中环氧氯丙烷的迁移量的测定。 环氧氯丙烷的测定 ２　原理 试样中环氧氯丙烷经１，４-二氧六环提取后，提取液用微蒸馏装置进行蒸馏，馏出液中的环氧氯丙 烷经衍生后，其衍生物经过液相色谱分离，用荧光检测器测定环氧氯丙烷衍生物的含量，换算出试样中环氧氯丙烷的含量。采用外标法定量。 ３　试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的一级水。 ３．１　试剂 ３．１．１　乙腈（Ｃ２Ｈ３Ｎ）：色谱纯。 ３．１．２　９，１０-二甲氧基蒽-２-磺酸钠（Ｃ１６Ｈ１３ＮａＯ５Ｓ），即ＤＡＳ-Ｎａ。 ３．１．３　１，４-二氧六环（Ｃ４Ｈ８Ｏ２）：纯度大于９９％，含水量应小于０．０１％。 ３．１．４　甲醇（ＣＨ４Ｏ）：色谱纯。 ３．１．５　强酸性阳离子交换树脂。 ３．１．６　氮气：纯度大于或等于９９．９％。 ３．１．７　冰块。 ３．２　试剂配制 ３．２．１　甲醇溶液（８０％，体积分数） 量取４００ｍＬ甲醇于５００ｍＬ容量瓶中，用水定容。 ３．２．２　９，１０-二甲氧基蒽-２-磺酸试剂（DAS试剂） 用２００ｍＬ甲醇溶液（８０％，体积分数）活化约５０ｇ预先处理好的强酸性阳离子交换树脂，然后用树脂填充内径为１ｃｍ 的玻璃柱，直至树脂高度约２０ｃｍ，备用。称取１００ｍｇ的ＤＡＳ-Ｎａ于预先盛有２０ｍＬ甲醇的烧杯中，加热溶解，将溶液分２次～３次全部过强酸性阳离子交换树脂。用甲醇洗脱，使流出液流速约为０．５ｍＬ／ｍｉｎ，收集ｐＨ为１～２时的洗脱液，直至ｐＨ开始上升。将所得洗脱液用氮吹仪吹干，制得ＤＡＳ试剂。应避光保存，保存期为一年。 称取２０ｍｇ（精确至０．１ｍｇ）ＤＡＳ试剂溶解于４ｍＬ乙腈中。临用现配，避光保存。 ３．３　标准品 环氧氯丙烷（Ｃ３Ｈ５ＣｌＯ，ＣＡＳ号：１０６-８９-８），纯度＞９９％，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 ３．４　标准溶液配制 称取１００ｍｇ（精确至０．１ｍｇ）环氧氯丙烷于１００ｍＬ容量瓶中，用１，４-二氧六环定容。溶液于-２０℃～２０℃避光密封储存，有效期为３个月。 准确移取２．０ｍＬ的环氧氯丙烷标准储备液（１ｍｇ／ｍＬ）至５０ｍＬ容量瓶中，用１，４-二氧六环定容。 ３．４．３　环氧氯丙烷的标准中间溶液 分别移取０．０ｍＬ、０．５ｍＬ、１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、３．０ｍＬ、４．０ｍＬ、５．０ｍＬ的环氧氯丙烷标准使用液（４０μｇ／ｍＬ）于７个２５ｍＬ的容量瓶中，用１，４-二氧六环定容。标准中间液的浓度分别为０．０μｇ／ｍＬ、０．８μｇ／ｍＬ、１．６μｇ／ｍＬ、３．２μｇ／ｍＬ、４．８μｇ／ｍＬ、６．４μｇ／ｍＬ、８．０μｇ／ｍＬ。 ３．４．４　环氧氯丙烷标准工作溶液 分别移取１０．０ｍＬ１，４-二氧六环于７个样品瓶中，再分别准确加入１００μＬ环氧氯丙烷标准中间溶液，加入磁力搅拌棒，用隔垫和铝盖密封。并将样品瓶标记为Ａｂ。环氧氯丙烷标准工作溶液的浓度分别为：０μｇ／Ｌ、８μｇ／Ｌ、１６μｇ／Ｌ、３２μｇ／Ｌ、４８μｇ／Ｌ、６４μｇ／Ｌ、８０μｇ／Ｌ。 ４　仪器和设备 ４．１　高效液相色谱仪：配有２０μＬ定量环和荧光检测器。 ４．２　分析天平：感量分别为１ｍｇ和０．１ｍｇ。 ４．３　微蒸馏装置（如图Ａ．１所示）。 ４．４　氮吹仪。 ４．５　样品瓶：２０ｍＬ，配备铝盖和丁基橡胶隔垫或硅树脂橡胶隔垫，隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯。 注：如果没有合适样品瓶，可用顶空瓶代替。 ４．６　移液器：５０μＬ、１００μＬ。 ４．７　分析天平：感量０．１ｍｇ。 ４．８　微孔滤膜：０．２２μｍ。 注：使用的滤膜不应对环氧氯丙烷衍生物有吸附作用。 ４．９　容量瓶。 ５　分析步骤 ５．１　试样制备 测试与食品接触的塑料制品及纸和纸板样品时，样品裁剪成若干个面积为２ｄｍ２ 的小片，任取其中两片作平行试样。将２ｄｍ２ 的小片切割成大小１ｃｍ２ 的碎片，备用。对于涂层样品则轻轻刮下约０．２ｇ，备用。 ５．２　试样溶液的制备 ５．２．１　塑料及纸制品试样提取液的制备 将备用待测的塑料或纸制品称量０．５０ｇ（精确至０．１ｍｇ）后，浸入５０．０ｍＬ的１，４-二氧六环中，密封。在室温下提取６ｈ。移取１０．０ｍＬ提取液于２０ｍＬ样品瓶中，加入磁力搅拌棒，用隔垫和铝盖密封，并将顶空瓶标记为瓶Ａｓ。 ５．２．２　涂层提取液的制备 称取０．１５ｇ（精确至０．１ｍｇ）备用的涂层样品，浸入１５．０ｍＬ的１，４-二氧六环中，密封。在室温下提取６ｈ。移取１０．０ｍＬ提取液于样品瓶中，加入磁力搅拌棒用隔垫和铝盖密封，并将样品瓶标记为瓶Ａｓ。 注１：本标准规定了塑料制品、纸和纸板制品及涂层制品中环氧氯丙烷含量的测定方法。预期也可用于其他任何含有环氧氯丙烷的食品接触材料及制品。 注２：如果塑料包装试样或容器涂层较厚，应该提高温度或延长提取时间。整个提取过程应在密闭环境中进行以防止环氧氯丙烷逸出。 ５．３　空白溶液的制备 移取１０．０ｍＬ未与塑料、纸制品或涂层样品接触的１，４-二氧六环转入２０ｍＬ样品瓶中，加入磁力搅拌棒，用隔垫和铝盖密封，并将样品瓶标记为Ａ０。 ５．４　１，４-二氧六环提取液的蒸馏 应用图Ａ．１的微蒸馏装置，将１，４-二氧六环提取液进行蒸馏，收集部分馏出液。图Ａ．１中瓶Ａ为５．２．１、５．２．２、５．３和３．４．４中的样品瓶，其中分别含有１０ｍＬ的试样提取溶液、空白溶液和标准工作溶液。 另取２０ｍＬ样品瓶，于体积为３ｍＬ处进行标记后用隔垫和铝盖密封。将密封后的样品瓶称量（精 确至０．１ｍｇ），并标记为瓶Ｂ。 如图Ａ．１所示，瓶Ａ和瓶Ｂ通过外层套有聚四氟乙烯的不锈钢管连接，钢管刺入瓶Ａ中的深度为 １ｃｍ～２ｃｍ，刺入瓶Ｂ中的深度３ｃｍ～４ｃｍ。为避免管口堵塞，应在样品瓶的瓶塞上预先刺一个小孔，使钢管可迅速刺入瓶中。同时，在瓶Ｂ的盖子上插入注射器针头以避免瓶中压力过大。 将瓶Ａ置于加热板上，将瓶Ｂ置于装有冰水混合物的烧杯中。加热瓶Ａ，使其中１，４-二氧六环提 取液沸腾，继续缓慢加热使瓶Ａ中的１，４-二氧六环提取液蒸馏至瓶Ｂ中，直至瓶Ｂ中馏出液面达到３ｍＬ标记处。将瓶Ａ从加热板上移开，移去瓶Ｂ中的注射器针头和不锈钢管。用滤纸仔细擦干瓶Ｂ。 将瓶Ｂ重新称量（精确至０．１ｍｇ），根据两次称量的差值和１，４-二氧六环的密度，计算馏出液的体积。 馏出液可于０℃～４℃密闭储存２周。 ５．５　环氧氯丙烷的衍生 打开含有馏出液的瓶Ｂ铝盖，加入５０μＬＤＡＳ-乙腈溶液（５ｍｇ／ｍＬ），用隔垫和铝盖密封。将样品瓶置于７５℃烘箱中１７ｈ±１ｈ。然后将衍生溶液冷却至室温，并用０．２２μｍ 的微孔滤膜过滤......