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[PDF] GB 31604.26-2016 - 自动发货, 英文版

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GB 31604.26-2016 英文版 85 GB 31604.26-2016 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 环氧氯丙烷的测定和迁移量的测定 有效

基本信息
标准编号 GB 31604.26-2016 (GB31604.26-2016)
中文名称 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 环氧氯丙烷的测定和迁移量的测定
英文名称 Food contact materials -- Determination of epichlorohydrin in plastics -- High performance liquid chromatography
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 18,136
发布日期 2016-10-19
实施日期 2017-04-19
旧标准 (被替代) SN/T 2897-2011; GB/T 23296.7-2009
标准依据 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号

GB 31604.26-2016: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 环氧氯丙烷的测定和迁移量的测定
GB 31604.26-2016 英文名称: Food contact materials -- Determination of epichlorohydrin in plastics -- High performance liquid chromatography
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品(塑料、涂料、纸和纸板)中环氧氯丙烷的测定方法和迁移量的测
定方法。
本标准适用于食品接触材料及制品(塑料、涂料、纸和纸板)中环氧氯丙烷的测定方法和环氧氯丙烷
迁移量的测定方法,其中高效液相色谱法适用于食品接触材料及制品(塑料、涂料、纸制品)中环氧氯丙烷的测定,气相色谱-质谱法适用于食品接触材料及制品(塑料、涂料、纸和纸板)中环氧氯丙烷的迁移量的测定。
环氧氯丙烷的测定
2 原理
试样中环氧氯丙烷经1,4-二氧六环提取后,提取液用微蒸馏装置进行蒸馏,馏出液中的环氧氯丙
烷经衍生后,其衍生物经过液相色谱分离,用荧光检测器测定环氧氯丙烷衍生物的含量,换算出试样中环氧氯丙烷的含量。采用外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 乙腈(C2H3N):色谱纯。
3.1.2 9,10-二甲氧基蒽-2-磺酸钠(C16H13NaO5S),即DAS-Na。
3.1.3 1,4-二氧六环(C4H8O2):纯度大于99%,含水量应小于0.01%。
3.1.4 甲醇(CH4O):色谱纯。
3.1.5 强酸性阳离子交换树脂。
3.1.6 氮气:纯度大于或等于99.9%。
3.1.7 冰块。
3.2 试剂配制
3.2.1 甲醇溶液(80%,体积分数)
量取400mL甲醇于500mL容量瓶中,用水定容。
3.2.2 9,10-二甲氧基蒽-2-磺酸试剂(DAS试剂)
用200mL甲醇溶液(80%,体积分数)活化约50g预先处理好的强酸性阳离子交换树脂,然后用树脂填充内径为1cm 的玻璃柱,直至树脂高度约20cm,备用。称取100mg的DAS-Na于预先盛有20mL甲醇的烧杯中,加热溶解,将溶液分2次~3次全部过强酸性阳离子交换树脂。用甲醇洗脱,使流出液流速约为0.5mL/min,收集pH为1~2时的洗脱液,直至pH开始上升。将所得洗脱液用氮吹仪吹干,制得DAS试剂。应避光保存,保存期为一年。
称取20mg(精确至0.1mg)DAS试剂溶解于4mL乙腈中。临用现配,避光保存。
3.3 标准品
环氧氯丙烷(C3H5ClO,CAS号:106-89-8),纯度>99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.4 标准溶液配制
称取100mg(精确至0.1mg)环氧氯丙烷于100mL容量瓶中,用1,4-二氧六环定容。溶液于-20℃~20℃避光密封储存,有效期为3个月。
准确移取2.0mL的环氧氯丙烷标准储备液(1mg/mL)至50mL容量瓶中,用1,4-二氧六环定容。
3.4.3 环氧氯丙烷的标准中间溶液
分别移取0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的环氧氯丙烷标准使用液(40μg/mL)于7个25mL的容量瓶中,用1,4-二氧六环定容。标准中间液的浓度分别为0.0μg/mL、0.8μg/mL、1.6μg/mL、3.2μg/mL、4.8μg/mL、6.4μg/mL、8.0μg/mL。
3.4.4 环氧氯丙烷标准工作溶液
分别移取10.0mL1,4-二氧六环于7个样品瓶中,再分别准确加入100μL环氧氯丙烷标准中间溶液,加入磁力搅拌棒,用隔垫和铝盖密封。并将样品瓶标记为Ab。环氧氯丙烷标准工作溶液的浓度分别为:0μg/L、8μg/L、16μg/L、32μg/L、48μg/L、64μg/L、80μg/L。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪:配有20μL定量环和荧光检测器。
4.2 分析天平:感量分别为1mg和0.1mg。
4.3 微蒸馏装置(如图A.1所示)。
4.4 氮吹仪。
4.5 样品瓶:20mL,配备铝盖和丁基橡胶隔垫或硅树脂橡胶隔垫,隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯。
注:如果没有合适样品瓶,可用顶空瓶代替。
4.6 移液器:50μL、100μL。
4.7 分析天平:感量0.1mg。
4.8 微孔滤膜:0.22μm。
注:使用的滤膜不应对环氧氯丙烷衍生物有吸附作用。
4.9 容量瓶。
5 分析步骤
5.1 试样制备
测试与食品接触的塑料制品及纸和纸板样品时,样品裁剪成若干个面积为2dm2 的小片,任取其中两片作平行试样。将2dm2 的小片切割成大小1cm2 的碎片,备用。对于涂层样品则轻轻刮下约0.2g,备用。
5.2 试样溶液的制备
5.2.1 塑料及纸制品试样提取液的制备
将备用待测的塑料或纸制品称量0.50g(精确至0.1mg)后,浸入50.0mL的1,4-二氧六环中,密封。在室温下提取6h。移取10.0mL提取液于20mL样品瓶中,加入磁力搅拌棒,用隔垫和铝盖密封,并将顶空瓶标记为瓶As。
5.2.2 涂层提取液的制备
称取0.15g(精确至0.1mg)备用的涂层样品,浸入15.0mL的1,4-二氧六环中,密封。在室温下提取6h。移取10.0mL提取液于样品瓶中,加入磁力搅拌棒用隔垫和铝盖密封,并将样品瓶标记为瓶As。
注1:本标准规定了塑料制品、纸和纸板制品及涂层制品中环氧氯丙烷含量的测定方法。预期也可用于其他任何含有环氧氯丙烷的食品接触材料及制品。
注2:如果塑料包装试样或容器涂层较厚,应该提高温度或延长提取时间。整个提取过程应在密闭环境中进行以防止环氧氯丙烷逸出。
5.3 空白溶液的制备
移取10.0mL未与塑料、纸制品或涂层样品接触的1,4-二氧六环转入20mL样品瓶中,加入磁力搅拌棒,用隔垫和铝盖密封,并将样品瓶标记为A0。
5.4 1,4-二氧六环提取液的蒸馏
应用图A.1的微蒸馏装置,将1,4-二氧六环提取液进行蒸馏,收集部分馏出液。图A.1中瓶A为5.2.1、5.2.2、5.3和3.4.4中的样品瓶,其中分别含有10mL的试样提取溶液、空白溶液和标准工作溶液。
另取20mL样品瓶,于体积为3mL处进行标记后用隔垫和铝盖密封。将密封后的样品瓶称量(精
确至0.1mg),并标记为瓶B。
如图A.1所示,瓶A和瓶B通过外层套有聚四氟乙烯的不锈钢管连接,钢管刺入瓶A中的深度为
1cm~2cm,刺入瓶B中的深度3cm~4cm。为避免管口堵塞,应在样品瓶的瓶塞上预先刺一个小孔,使钢管可迅速刺入瓶中。同时,在瓶B的盖子上插入注射器针头以避免瓶中压力过大。
将瓶A置于加热板上,将瓶B置于装有冰水混合物的烧杯中。加热瓶A,使其中1,4-二氧六环提
取液沸腾,继续缓慢加热使瓶A中的1,4-二氧六环提取液蒸馏至瓶B中,直至瓶B中馏出液面达到3mL标记处。将瓶A从加热板上移开,移去瓶B中的注射器针头和不锈钢管。用滤纸仔细擦干瓶B。
将瓶B重新称量(精确至0.1mg),根据两次称量的差值和1,4-二氧六环的密度,计算馏出液的体积。
馏出液可于0℃~4℃密闭储存2周。
5.5 环氧氯丙烷的衍生
打开含有馏出液的瓶B铝盖,加入50μLDAS-乙腈溶液(5mg/mL),用隔垫和铝盖密封。将样品瓶置于75℃烘箱中17h±1h。然后将衍生溶液冷却至室温,并用0.22μm 的微孔滤膜过滤,滤液待测。
环氧氯丙烷的DAS......
   
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