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GB 31604.27-2016 English:
GB 31604.27-2016 GB 31604.27-2016: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定
GB 31604.27-2016 英文名称: Food contact materials -- Determination of ethylene oxide and propylene oxide in plastics -- Gas chromatography
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品中环氧乙烷和环氧丙烷的测定方法。
本标准适用于塑料食品接触材料及制品中环氧乙烷和环氧丙烷的测定。
第一法 顶空气相色谱-质谱法
2 原理
样品中环氧乙烷或环氧丙烷经N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)提取后,采用顶空进样,在色谱柱中环
氧乙烷或环氧丙烷与内标物乙醚及其他组分分离,用质谱检测器检测,以内标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
N,N-二甲基乙酰胺(简称DMAC,C4H9NO,CAS号:127-19-5):色谱纯,色谱图上与环氧乙烷或
环氧丙烷有相同保留时间的杂质峰面积不得超过1%。
3.2 标准品
3.2.1 环氧乙烷(C2H4O,CAS号:75-21-8):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
3.2.2 环氧丙烷(C3H6O,CAS号:200-879-2):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
3.2.3 乙醚(C4H10O,CAS号:60-29-7):纯度≥99.5%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物
质。色谱图上与环氧乙烷或环氧丙烷有相同保留时间的杂质峰面积不得超过1%。
3.3 标准溶液配制
3.3.1 环氧乙烷标准储备液
称取50mg(精确到0.0001g)环氧乙烷,用DMAC溶解后,定容至50mL,配制成浓度为1mg/mL的
储备液。溶液在4℃下避光密封储存,有效期为2个月。
3.3.2 环氧丙烷标准储备液
称取50mg(精确到0.0001g)环氧丙烷,用DMAC溶解后,定容至50mL,配制成浓度为1mg/mL的
储备液。溶液储存条件同3.3.1。
3.3.3 环氧乙烷、环氧丙烷混标中间溶液
量取5mLDMAC于50mL容量瓶中,用刻度吸量管分别吸取2.0mL环氧乙烷标准储备液
(3.3.1)及1.0mL环氧丙烷标准储备液(3.3.2)于该容量瓶中,用DMAC定容,获得环氧乙烷、环氧丙烷
混标中间溶液。环氧乙烷、环氧丙烷浓度分别为40.0μg/mL、20.0μg/mL。溶液储存条件同3.3.1。
3.3.4 环氧乙烷、环氧丙烷混标溶液
用刻度吸量管分别吸取5.0mLDMAC于6个10mL容量瓶中,分别用微量注射器吸取25μL、
50μL、100μL、250μL、500μL、1000μL环氧乙烷、环氧丙烷混标中间溶液(3.3.3)加入上述6个容量
瓶中,用DMAC定容。获得环氧乙烷的浓度分别为0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、1.0μg/mL、
2.0μg/mL、4.0μg/mL,环氧丙烷的浓度分别为0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、
1.0μg/mL、2.0μg/mL。溶液储存条件同3.3.1。
3.3.5 乙醚内标储备液
称取50mg(精确至0.0001g)乙醚于预先盛有5mLDMAC的50mL容量瓶中,用DMAC定容,
配制成浓度为1mg/mL的储备液。溶液储存条件同3.3.1。
3.3.6 乙醚内标中间溶液
量取5mLDMAC于10mL容量瓶中,再用刻度吸量管吸取2.5mL的乙醚内标储备液(3.3.5)于
该容量瓶中,用DMAC定容,获得乙醚内标中间溶液。其浓度为250.0μg/mL。溶液储存条件同3.3.1。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱-质谱联用仪:配备电子轰击离子源(EI)和顶空自动进样器。
4.2 微量注射器:10μL、100μL、1000μL。
4.3 顶空瓶:20mL,配备铝盖和丁基橡胶或硅树脂橡胶隔垫,隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯。
4.4 分析天平:感量0.0001g。
4.5 机械振荡器。
5 分析步骤
5.1 试样处理
可溶于DMAC的试样直接称量;不溶于DMAC的试样,使用冷冻研磨仪或剪刀等切割工具将其破
碎成粒径小于1mm×1mm后,尽快称量。切割样品时,不可使其发热变软。
5.2 试样溶液的制备
称取1.0g±0.1g试样(5.1)于顶空瓶中,用刻度吸量管吸取5.0mLDMAC于顶空瓶中,用微量注
射器加入10μL的乙醚内标中间溶液(3.3.6)后,尽快用盖密封。对于可溶于DMAC的试样,用机械振
荡器以每两秒一次的频率振荡顶空瓶直至试样溶解;对于不溶于DMAC的试样,用机械振荡器以每两
秒一次的频率振荡顶空瓶4h。若样品浓度超出线性范围,可在加入内标溶液前用DMAC适当稀释,使
其浓度处于线性范围内。
5.3 空白溶液的制备
除不加试样外,采用与5.2完全相同的分析步骤、试剂和用量。
5.4 仪器参考条件
5.4.1 顶空进样器条件
顶空进样器条件列出如下:
a) 样品平衡时间:可溶于DMAC的样品为30min,不溶于DMAC的样品为60min;
b) 顶空瓶温度:100℃;
c) 定量环温度:105℃。
5.4.2 气相色谱条件
气相色谱条件列出如下:
a) 色谱柱:键合苯乙烯-二乙烯苯的PLOT柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚20μm;
b) 进样口温度:200℃;
c) 进样方式:分流进样,分流比为1∶1;
d) 柱温:60℃下恒温1min,以10℃/min升至100℃,以20℃/min升至180℃并恒温2min,
以30℃/min升至250℃并恒温4min;
e) 载气:氦气。
5.4.3 质谱条件
质谱条件列出如下:
a) 质谱接口温度:280℃;
b) 四级杆温度:150℃;
c) 电离方式:EI;
d) 电离能量:70eV;
e) 测定方式:选择离子监测模式,监测离子范围:m/z15~m/z100。环氧乙烷的特征离子为15、
29、43、44,其中44为定量离子;环氧丙烷的特征离子为28、31、43、58,其中58为定量离子;乙
醚的特征离子为31、45、59、74,其中74为定量离子。
5.5 标准曲线的制作
用刻度吸量管分别吸取5.0mL环氧乙烷、环氧丙烷混标溶液(3.3.4)于6个顶空瓶中,再用微量注
射器分别加入10μL乙醚内标中间溶液(3.3.6),尽快用盖密封。按照5.4所列测定条件,分别将上述溶
液依次通过顶空气相色谱-质谱仪测定。分别以溶液中环氧乙烷(或环氧丙烷)浓度为横......