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| 标准编号 | GB 31604.33-2016 (GB31604.33-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 镍迁移量的测定 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Contact Materials and Articles -- Determination of Migration of Nickel | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 8,839 | | 发布日期 | 2016-10-19 | | 实施日期 | 2017-04-19 | | 旧标准 (被替代) | SN/T 2829-2011部分; GB/T 5009.81-2003部分 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号 | GB 31604.33-2016: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 镍迁移量的测定
GB 31604.33-2016 英文名称: National Food Safety Standard -- Food Contact Materials and Articles -- Determination of Migration of Nickel
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品在食品模拟物中浸泡后镍迁移量测定的石墨炉原子吸收光谱
法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和丁二酮肟比色法。
本标准适用于食品接触材料及制品中镍迁移量的测定。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
2 原理
采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分,浸泡液经石墨炉原子化,在
232.0nm处测定的吸收值在一定浓度范围内与镍含量成正比,与标准系列比较定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂
3.1.1 硝酸(HNO3)。
3.1.2 磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。
3.1.3 配制食品模拟物所需试剂:依据GB 31604.1的规定。
3.2 试剂配制
3.2.1 硝酸溶液(1+1):量取250mL硝酸,加入250mL水中,混匀。
3.2.2 硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入950mL水中,混匀。
3.2.3 食品模拟物:按照GB 5009.156的规定配制。
3.2.4 磷酸二氢铵溶液(20g/L):称取2.0g磷酸二氢铵,用水溶解,定容至100mL。
3.3 标准品
金属镍(Ni,CAS号:7440-02-0):纯度≥99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 镍标准储备液(1000mg/L):准确称取1g金属镍(精确至0.001g),加少量硝酸溶液(1+1),加
热直至镍完全溶解,然后转入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀。或采用经国家认证并授予标准物质
证书的标准溶液稀释。
3.4.2 镍标准中间液(10.0mg/L):吸取镍标准储备液1.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+
95)稀释至刻度,混匀。
3.4.3 镍标准使用液(1.00mg/L):吸取镍标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+
95)稀释至刻度,混匀。
3.4.4 镍标准系列溶液:准确吸取镍标准使用液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、
3.00mL、4.00mL分别置于50mL容量瓶中,用相应食品模拟物稀释至刻度,混匀,浓度为0μg/L、
10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、60.0μg/L、80.0μg/L。
注:可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中镍实际含量确定标准系列溶液中镍的浓度和范围。若所选食品模拟物为中性或碱性,则需添加适量硝酸使该溶液中硝酸浓度约为5%(体积分数)。
4 仪器和设备
注:所有玻璃器皿均需用硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用水冲洗干净备用。
4.1 原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器,镍空心阴极灯。
4.2 分析天平:感量0.1mg。
5 分析步骤
5.1 试样的预处理
根据待测样品的预期用途和使用条件,按照GB 5009.156和GB 31604.1规定的迁移试验方法及试
验条件进行迁移试验。浸泡液经充分混匀后,取部分浸泡试液用于分析。若浸泡试液为中性或碱性,则
添加适量硝酸使试液中硝酸浓度约为5%(体积分数)。同时做试样空白试验。
5.2 测定
5.2.1 仪器测试条件
仪器参考条件见表A.1。
5.2.2 标准曲线的制作
按浓度由低到高的顺序分别吸取10μL镍标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵溶液(20g/L)(可根据
所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉中,经原子化后测定其吸光值,以标准系列浓度为横坐
标,对应的吸光值为纵坐标绘制标准曲线。
5.2.3 试样测定
在与测定标准溶液相同的试验条件下,吸取10μL样品溶液和5μL磷酸二氢铵溶液(20g/L)(可
根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉中,经原子化后测定其吸光度值,与标准系列比较
定量。同时测试试样空白溶液。
6 分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中镍的浓度,扣除空白值后按GB 5009.156进行迁移量计算,得到食品接
触材料及制品中镍的迁移量。计算结果保留三位有效数字。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
8 其他
本方法检出限为1μg/L,定量限为3μg/L。
第二法 电感耦合等离子体质谱法
见GB 31604.49。
第三法 电感耦合等离子体发射光谱法
见GB 31604.49。
第四法 丁二酮肟比色法
9 原理
食品模拟物试液中的镍在弱碱性条件下,与丁二酮肟反应生成红色络合物,用三氯甲烷萃取。向三
氯甲烷萃取液中加入稀盐酸反萃取,向稀盐酸萃取液中加入溴水,再加氨水脱色,然后与碱性丁二酮肟
反应生成红色络合物,与标准系列比较定量。
10 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
10.1 试剂
10.1.1 枸橼酸氢二铵[(NH4)2HC6H5O7]。
10.1.2 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]。
10.1.3 乙醇(C2H5OH)。
10.1.4 三氯甲烷(CHCl3)。
10.1.5 溴水(Br2)。
10.1.6 氢氧化钠(NaOH)。
10.1.7 盐酸(HCl)。
10.1.8 氨水(NH3·H2O)。
10.1.9 硝酸(HNO3):优级纯。
10.1.10 配制食品模拟物所需试剂:依据GB 31604.1的规定。
10.2 试剂配制
10.2.1 枸橼酸氢二铵溶液(100g/L):称取10g枸橼酸氢二铵溶于水至100mL。
10.2.2 乙醇溶液(95+5):向95mL乙醇中加入5mL水,混匀。
10.2.3 丁二酮肟乙醇溶液(10g/L):称取1g丁二酮肟溶于100mL乙醇溶液(95+5)中,混匀。如有
不溶解物,过滤,滤液备用。
10.2.4 氢氧化钠溶液(0.2mol/L):称取1.0g氢氧化钠溶于125mL水中。
10.2.5 碱性丁二酮肟溶液(10g/L):称取1g丁二酮肟溶于100mL氢氧化钠溶液(0.2mol/L)中,
混匀。
10.2.6 氢氧化钠溶液(20%):称取20g氢氧化钠用水定容至100mL。
10.2.7 盐酸溶液(0.5mol/L):量取20.9mL盐酸,用水稀释至500mL,混匀。
10.2.8 氨水溶液(5mol/L):量取33.8mL氨水,用水稀释至100mL,混匀。
10.2.9 氨水溶液(2mol/L):量取13.5mL氨水,用水稀释至100mL,混匀。
10.2.10 氨水溶液(0.3mol/L):量取20.3mL氨水,用水稀释至1000mL,混匀。
10.2.11 硝酸溶液(1+1):量取100mL硝酸,缓慢加入100mL水中,混匀。
10.2.12 硝酸溶液(5+95):量取10mL硝酸,缓慢加入190mL水中,混匀。
10.2.13 食品模拟物:按照GB 5009.156的规定配制。
10.3 标准品
金属镍(Ni,CAS号:7440-02-0):纯度≥99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。
10.4 标准溶液配制
10.4.1 镍标准储备液(1000mg/L):准确称取1g金属镍(精确至0.001g),加少量硝酸溶液(1+1),
加热直至镍完全溶解,然后转入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀。或采用经国家认证并授予标准物
质证书的标准溶液稀释。
10.4.2 镍标准使用液(10.0mg/L):吸取镍标准储备液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶中,加
硝酸溶液(5+95)稀释至刻度,混匀。
11 仪器和设备
注:所有玻璃器皿均需用硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用水冲洗干净备用。
11.1 分光光度计:配1cm比色杯。
11.2 分析天平:感量0.1mg。
12 分析步骤
12.1 试样的预处理
同5.1。
12.2 测定
12.2.1 标准曲线的制作
分别吸取镍标准使用液(10.0mg/L)0mL、0.250mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、
4.00mL、5.00mL至100mL容量瓶中,加食品模拟物定容至刻度,对应的浓度系列为0μg/L、
25.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L、200μg/L、300μg/L、400μg/L、500μg/L。加氢氧化钠溶液(20%)调
至中性或弱碱性,放置2h,过滤,滤液移入250mL分液漏斗中,加2mL枸橼酸氢二铵溶液(100g/L),加
数滴氨水溶液(2mol/L)调溶液pH为8~9。加2mL丁二酮肟乙醇溶液(10g/L),......
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