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| 标准编号 | GB 31613.6-2022 (GB31613.6-2022) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 猪和家禽可食性组织中维吉尼亚霉素M1残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 | | 英文名称 | (National food safety standards Determination of virginiamycin M1 residues in edible tissues of pigs and poultry by liquid chromatography-tandem mass spectrometry) | | 行业 | 国家标准 | | 字数估计 | 9,923 | | 发布日期 | 2022-09-20 | | 实施日期 | 2023-02-01 | GB 31613.6-2022: 食品安全国家标准 猪和家禽可食性组织中维吉尼亚霉素M1残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB 31613.6-2022 英文名称: (National food safety standards Determination of virginiamycin M1 residues in edible tissues of pigs and poultry by liquid chromatography-tandem mass spectrometry)
中华人民共和国国家卫生健康委员会
食品安全国家标准 猪和家禽可食性组织中
维吉尼亚霉素M1残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
中华人民共和国国家标准
发 布
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中华人民共和国农业农村部
前 言
本文件按照 GB/T １１-２０２０«标准化工作导则 第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定
起草.
本文件系首次发布.
食品安全国家标准
猪和家禽可食性组织中维吉尼亚霉素 M１残留量的测定
液相色谱Ｇ串联质谱法
１ 范围
本文件规定了猪和家禽可食性组织中维吉尼亚霉素 M１残留检测的制样和液相色谱Ｇ串联质谱测定
方法.
本文件适用于猪和家禽(包括鸡、鸭和鹅)的肌肉、肝脏、肾脏及皮＋脂中维吉尼亚霉素 M１残留量的
检测.
２ 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件.
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法
３ 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
４ 原理
试料中残留的维吉尼亚霉素 M１,用乙腈提取,正己烷除脂,液相色谱Ｇ串联质谱检测,外标法定量.
５ 试剂和材料
以下所用的试剂,除特别注明者外均为分析纯试剂;水为符合GB/T ６６８２规定的一级水.
５１ 试剂
５１１ 乙腈(CH３CN):色谱纯.
５１２ 甲酸(HCOOH):色谱纯.
５１３ 乙腈(CH３CN).
５１４ 正己烷(C６H１４).
５２ 溶液配制
５２１ 乙腈溶液:取乙腈６００mL、水４００mL,混匀.
５２２ ０１％甲酸溶液:取甲酸１mL,用水稀释至１０００mL,混匀.
５３ 标准品
维吉尼亚霉素 M１(VirginiamycinM１,C２８H３５N３O７,CAS号:２１４１１Ｇ５３Ｇ０)含量≥９０％.
５４ 标准溶液制备
５４１ 标准储备液:取维吉尼亚霉素 M１标准品１０mg,精密称定,用乙腈适量使溶解并稀释定容至
２００mL棕色容量瓶,配制成浓度为５０μg/mL的维吉尼亚霉素 M１标准储备液.４℃以下保存,有效期
７d.
５４２ 标准中间液:准确量取标准储备液０１mL、０５mL、１mL、２mL和３mL,分别置５０mL棕色容
量瓶中,用乙腈稀释至刻度,配制成浓度为０１μg/mL、０５μg/mL、１μg/mL、２μg/mL和３μg/mL的维
吉尼亚霉素 M１标准中间液.４℃以下保存,有效期７d.
５５ 材料
５５１ 刻度试管:１０mL.
５５２ 有机滤膜:０２２μm.
６ 仪器和设备
６１ 液相色谱Ｇ串联质谱仪:配电喷雾电离源.
６２ 分析天平:感量０００００１g和００１g.
６３ 均质机.
６４ 超声仪.
６５ 离心机:≥４０００r/min.
６６ 涡旋振荡器.
６７ 移液器.
７ 试样的制备与保存
７１ 试样的制备
取适量新鲜或解冻的空白或供试组织,绞碎并均质.
a) 取均质的供试样品,作为供试试样;
b) 取均质的空白样品,作为空白试样;
c) 取均质的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试样.
７２ 试样的保存
-４０℃以下保存,避免反复冻融.
８ 测定步骤
８１ 提取
取试料２g(准确至±００５g),加乙腈４mL(肌肉组织先加水２mL),涡旋２min,超声３０min,
４０００r/min离心１０min,取上清液转移至１５mL具塞离心管中.残渣加乙腈２mL重复提取１遍,合并
上清液,备用,得到提取液.
８２ 净化
取上述提取液,加水至约９５mL,涡旋混合３０s加正己烷３mL,涡旋３０s,４０００r/min离心１０min,
弃去上层正己烷,重复除脂１次.将下层溶液转移至１０mL刻度试管中,加水至１０mL,涡旋混合３０s,备
用.取备用液(肝脏:取备用液２０mL,加乙腈溶液４０mL,混匀;肾脏、皮脂:取备用液２０mL,加乙腈
溶液６０mL,混匀),过滤,供液相色谱Ｇ串联质谱法测定.
８３ 标准曲线的制备
８３１ 家禽肌肉、肝脏基质匹配标准曲线的制备
准确量取浓度为０１μg/mL、０５μg/mL、１μg/mL、２μg/mL和３μg/mL的维吉尼亚霉素 M１标准
中间液各２００μL,分别加于按７１和７２正己烷除脂处理后的空白组织提取液中,加水至１０mL,混匀,
同法处理.制备成维吉尼亚霉素M１浓度为２ng/mL、１０ng/mL、２０ng/mL、４０ng/mL和６０ng/mL的系
列基质匹配标准溶液,过滤,临用现配,供液相色谱联用质谱仪测定.以测得特征离子峰面积为纵坐标、对
应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线.求回归方程和相关系数.
８３２ 其他组织标准曲线的制备
分别准确量取浓度为０１μg/mL、０５μg/mL、１μg/mL、２μg/mL和３μg/mL的维吉尼亚霉素 M１
标准中间液各２００μL,加乙腈溶液至１００mL,配制成维吉尼亚霉素 M１浓度为２ng/mL、１０ng/mL、
２０ng/mL、４０ng/mL和６０ng/mL系列标准工作液,临用现配,供液相色谱联用质谱仪测定.以测得特
征离子峰面积为纵坐标、对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线.求回归方程和相关系数.
８４ 测定
８４１ 色谱条件
a) 色谱柱:C１８(１００mm×２１mm,１７μm),或相当者;
b) 柱温:３０℃;
c) 进样量:５μL;
d) 流速:０２mL/min;
e) 流动相:A为乙腈,B为０１％甲酸水溶液,梯度洗脱程序见表１.
８４２ 质谱条件
a) 离子源:电喷雾离子源;
b) 扫描方式:正离子扫描;
c) 检测方式:多反应监测(MRM);
d) 离子源温度:１５０℃;
e) 脱溶剂温度:２００℃;
f) 毛细管电压:３０kV;
g) 脱溶剂气流速:８００L/h.
h) 锥孔反吹气流速:１５０L/h.
i) 定性离子对、定量离子对、锥孔电压和碰撞能量见表２.
８５ 测定法
８５１ 定性测定
在相同的测试条件下,试料溶液中维吉尼亚霉素 M１色谱图的保留时间与相应标准工作液中保留时
间偏差应不大于±２５％;且检测到的离子的相对丰度,应当与浓度相当的标准溶液相对丰度一致.其允
许偏差应符合表３的要求.
８５２ 定量测定
取试料溶液和相应的基质匹配标准工作液/标准工作液,作单点或多点校准,按外标法以峰面积定量,
基质匹配标准工作液/标准工作液及试料溶液中的维吉尼亚霉素 M１ 响应值均应在仪器检测的线性范围
内.在上述色谱Ｇ质谱条件下,维吉尼亚霉素 M１ 基质匹配标准溶液的特征离子质量色谱图见附录A.
８６ 空白试验
取空白试料,除不加药物外,采用完全相同的步骤进行平行操作.
９ 结果计算
试样中维吉尼亚霉素 M１残留量按标准曲线或公式(１)计算.
１０ 方法灵敏度、准确度和精密度
１０１ 灵敏度
本方法维吉尼亚霉素 M１在肌肉、肝脏、肾脏和皮脂的检测限分别为２μg/kg、６μg/kg、８μg/kg和
８μg/kg,肌肉的定......
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