路径: 主页 > GB > 第26页 > GB 31659.5-2022 | 标准编号 | GB 31659.5-2022 (GB31659.5-2022) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 牛奶中利福昔明残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 | | 英文名称 | (National food safety standards-Determination of rifaximin residues in milk by liquid chromatography-tandem mass spectrometry) | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X16 | | 字数估计 | 9,968 | | 发布日期 | 2022-09-20 | | 实施日期 | 2023-02-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 31659.5-2022: 食品安全国家标准 牛奶中利福昔明残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB 31659.5-2022 英文名称: (National food safety standards-Determination of rifaximin residues in milk by liquid chromatography-tandem mass spectrometry)
中华人民共和国国家卫生健康委员会
食品安全国家标准
牛奶中利福昔明残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
中华人民共和国国家标准
发 布
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中华人民共和国农业农村部
前 言
本文件按照 GB/T １１-２０２０«标准化工作导则 第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定
起草.
本文件系首次发布.
食品安全国家标准
牛奶中利福昔明残留量的测定 液相色谱Ｇ串联质谱法
１ 范围
本文件规定了牛奶中利福昔明残留检测的制样和液相色谱Ｇ串联质谱测定方法.
本文件适用于牛奶中利福昔明残留量的测定.
２ 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅
该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法
３ 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
４ 原理
试料中残留的利福昔明经乙腈提取后,用固相萃取柱净化,液相色谱Ｇ串联质谱法测定,基质匹配标准
溶液外标法定量.
５ 试剂和材料
５１ 试剂
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T ６６８２规定的一级水.
５１１ 乙腈(CH３CN):色谱纯.
５１２ 甲酸(CH２O２):色谱纯.
５１３ 无水硫酸钠(Na２SO４).
５２ 溶液配制
５２１ ２０％乙腈溶液:取２０mL乙腈,用水稀释至１００mL.
５２２ ０１％甲酸乙腈溶液:取１mL甲酸,用乙腈稀释至１０００mL.
５２３ ０１％甲酸溶液:取１mL甲酸,用水稀释至１０００mL.
５３ 标准品
利福昔明(Rifaximin,C４３H５１N３O１１,CAS号:８０６２１Ｇ８１Ｇ４),含量≥９４０％.
５４ 标准溶液的制备
５４１ 标准储备液:取利福昔明标准品约１０mg,精密称定,于１０mL容量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻
度,配制成浓度为１０mg/mL的利福昔明标准储备液.-１８℃以下保存,有效期６个月.
５４２ 标准中间液:精密量取利福昔明标准储备液０１mL,于１０mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,配
制浓度为１０μg/mL的标准中间液液.２℃~８℃保存,有效期３个月.
５４３ 标准工作液:精密量取利福昔明标准中间液０１mL,于１０mL容量瓶中,用２０％乙腈溶液稀释至
刻度,配制浓度为１００ng/mL的标准工作液.２℃~８℃保存,有效期３个月.
５５ 材料
５５１ 亲水亲脂固相萃取柱:５００mg/６mL,或相当者.
５５２ 亲水型微孔滤膜:０２２μm.
６ 仪器和设备
６１ 液相色谱Ｇ串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI).
６２ 分析天平:感量０００００１g.
６３ 天平:感量００１g.
６４ 涡旋混合器.
６５ 高速离心机.
６６ 氮吹仪.
６７ 水平振荡器.
７ 试样的制备与保存
７１ 试样的制备
取适量新鲜或解冻的空白或供试样品,混匀.
a) 取混匀后的供试样品,作为供试试样;
b) 取混匀后的空白样品,作为空白试样;
c) 取混匀后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试样.
７２ 试样的保存
-１８℃以下保存.
８ 测定步骤
８１ 提取
称取试料２g(准确至±００５g),置于５０mL离心管内,加入８mL乙腈,再加无水硫酸钠２g,涡旋
后,２００转/min水平振荡１０min.６０００r/min离心８min,取上清液,备用.
８２ 净化与浓缩
亲水亲脂固相萃取柱用５mL乙腈活化后,取备用液过柱,并接于１５mL玻璃管内,再用３mL乙腈
一并洗脱于同一玻璃管内,挤干,于５０℃氮气吹干.残余物用２０％乙腈溶液１０mL溶解后,过０２２μm
微孔滤膜后上机测定.
８３ 基质匹配标准曲线的制备
在空白试料经提取、净化、氮气吹干后的残余物中,依次加入用２０％乙腈溶液配制的浓度为
１０ng/mL、２０ng/mL、５０ng/mL、１００ng/mL、２００ng/mL系列标准溶液各１０mL,充分溶解,得到基质
匹配标准溶液,过滤膜后上机测定.以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标、基质匹配标准溶液浓度为横坐
标,绘制标准曲线.
８４ 测定
８４１ 液相色谱参考条件
a) 色谱柱:C１８(５０mm×２１mm,１７μm),或性能相当者.
b) 流动相:A为０１％甲酸乙腈溶液,B为０１％甲酸溶液.梯度洗脱程序:０min~３min,３０％A
线性变化至８０％A;３min~４５min保持３０％A.
c) 流速:０３mL/min.
d) 进样量:１０μL.
e) 柱温:３０℃.
８４２ 串联质谱参考条件
a) 离子源:电喷雾离子源;
b) 扫描方式:正离子扫描;
c) 检测方式:多反应离子监测(MRM);
d) 电离电压:３０kV;
e) 源温:１１０℃;
f) 雾化温度:３５０℃;
g) 锥孔气流速:５０L/h;
h) 雾化气流速:６５０L/h.
利福昔明定性、定量离子对和对应的锥孔电压、碰撞能量参考值见表１.
８４３ 测定法
试样溶液的保留时间在基质匹配标准溶液保留时间的±２５％之内.试样溶液中的离子相对丰度与
基质匹配标准溶液中的离子相对丰度相比,符合表２的要求.
８５ 空白试验
取空白试料,除不加药物外,采用完全相同的测定步骤进行测定.
９ 结果计算和表述
试样中利......
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