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[PDF] GB 5009.11-2014 - 自动发货, 英文版

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GB 5009.11-2014 英文版 145 GB 5009.11-2014 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 有效

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基本信息
标准编号 GB 5009.11-2014 (GB5009.11-2014)
中文名称 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定
英文名称 National Food Safety Standard - Determination of total arsenic and abio-arsenic in food
行业 国家标准
中标分类 C53
国际标准分类 67.040
字数估计 23,285
发布日期 2015/9/21
实施日期 2016/3/21
旧标准 (被替代) GB 5009.11-1985
归口单位 国家卫生和计划生育委员会
标准依据 食品安全国家标准的公告(2015年 第7号)
发布机构 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
范围 本标准第一篇规定了食品中总砷的测定方法。本标准第二篇规定了食品中无机砷含量测定的液相色谱-原子荧光光谱法、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。本标准第一篇第一法、第二法和第三法适用于各类食品中总砷的测定。第二篇适用于稻米、水产动物、婴幼儿谷类辅助食品、婴幼儿灌装辅助食品中无机砷(包括砷酸盐和亚砷酸盐)含量的测定。

GB 5009.11-2014: 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定
GB 5009.11-2014 英文名称: National Food Safety Standard -- Determination of total arsenic and abio-arsenic in food
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准第一篇规定了食品中总砷的测定方法。本标准第二篇规定了食品中无机砷含量测定的液相
色谱-原子荧光光谱法、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。
本标准第一篇第一法、第二法和第三法适用于各类食品中总砷的测定。第二篇适用于稻米、水产动
物、婴幼儿谷类辅助食品、婴幼儿罐装辅助食品中无机砷(包括砷酸盐和亚砷酸盐)含量的测定。
第一篇 总砷的测定第一法 电感耦合等离子体质谱法
5 分析步骤
5.1 试样预处理
5.1.1 在采样和制备过程中,应注意不使试样污染。
5.1.2 粮食、豆类等样品去杂物后粉碎均匀,装入洁净聚乙烯瓶中,密封保存备用。
5.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等新鲜样品,洗净晾干,取可食部分匀浆,装入洁净聚乙烯瓶中,密封,于4℃冰箱冷藏备用。
5.2 试样消解
5.2.1 微波消解法
蔬菜、水果等含水分高的样品,称取2.0g~4.0g(精确至0.001g)样品于消解罐中,加入5mL硝
酸,放置30min;粮食、肉类、鱼类等样品,称取0.2g~0.5g(精确至0.001g)样品于消解罐中,加入
5mL硝酸,放置30min,盖好安全阀,将消解罐放入微波消解系统中,根据不同类型的样品,设置适宜的
微波消解程序(见表A.1~表A.3),按相关步骤进行消解,消解完全后赶酸,将消化液转移至25mL容
量瓶或比色管中,用少量水洗涤内罐3次,合并洗涤液并定容至刻度,混匀。同时作空白试验。
5.2.2 高压密闭消解法
称取固体试样0.20g~1.0g(精确至0.001g),湿样1.0g~5.0g(精确至0.001g)或取液体试样
2.00mL~5.00mL于消解内罐中,加入5mL硝酸浸泡过夜。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干
燥箱,140℃~160℃保持3h~4h,自然冷却至室温,然后缓慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出,用少
量水冲洗内盖,放在控温电热板上于120℃赶去棕色气体。取出消解内罐,将消化液转移至25mL容
量瓶或比色管中,用少量水洗涤内罐3次,合并洗涤液并定容至刻度,混匀。同时作空白试验。
5.3 仪器参考条件
RF功率1550W;载气流速1.14L/min;采样深度7mm;雾化室温度2℃;Ni采样锥,Ni截取锥。
质谱干扰主要来源于同量异位素、多原子、双电荷离子等,可采用最优化仪器条件、干扰校正方程校
正或采用碰撞池、动态反应池技术方法消除干扰。砷的干扰校正方程为:75As=75As-77M(3.127)+
推荐使用碰撞/反应池技术,在没有碰撞/反应池技术的情况下使用干扰方程消除干扰的影响。
5.4 标准曲线的制作
吸取适量砷标准使用液(1.00mg/L),用硝酸溶液(2+98)配制砷浓度分别为0.00ng/mL、
1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、50ng/mL和100ng/mL的标准系列溶液。
当仪器真空度达到要求时,用调谐液调整仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标,当仪器
各项指标达到测定要求,编辑测定方法、选择相关消除干扰方法,引入内标,观测内标灵敏度、脉冲与模
拟模式的线性拟合,符合要求后,将标准系列引入仪器。进行相关数据处理,绘制标准曲线、计算回归方程。
5.5 试样溶液的测定
相同条件下,将试剂空白、样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中砷元素的浓度。
7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
8 其他
称样量为1g,定容体积为25mL时,方法检出限为0.003mg/kg,方法定量限为0.010mg/kg。
第二法 氢化物发生原子荧光光谱法
9 原理
食品试样经湿法消解或干灰化法处理后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼
氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在高强度砷空心阴极灯的发射
光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。
10 试剂和材料注:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
10.1 试剂
10.1.1 氢氧化钠(NaOH)。
10.1.2 氢氧化钾(KOH)。
10.1.3 硼氢化钾(KBH4):分析纯。
10.1.4 硫脲(CH4N2O2S):分析纯。
10.1.5 盐酸(HCl)。
10.1.6 硝酸(HNO3)。
10.1.7 硫酸(H2SO4)。
10.1.8 高氯酸(HClO4)。
10.1.9 硝酸镁 [Mg(NO3)2·6H2O]:分析纯。
10.1.10 氧化镁(MgO):分析纯。
10.1.11 抗坏血酸(C6H8O6)。
10.2 试剂配制
10.2.1 氢氧化钾溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钾,溶于水并稀释至1000mL。
10.2.2 硼氢化钾溶液(20g/L):称取硼氢化钾20.0g,溶于1000mL5g/L氢氧化钾溶液中,混匀。
10.2.3 硫脲+抗坏血酸溶液:称取10.0g硫脲,加约80mL水,加热溶解,待冷却后加入10.0g抗坏
血酸,稀释至100mL。现用现配。
10.2.4 氢氧化钠溶液(100g/L):称取10.0g氢氧化钠,溶于水并稀释至100mL。
10.2.5 硝酸镁溶液(150g/L):称取15.0g硝酸镁,溶于水并稀释至100mL。
10.2.6 盐酸溶液(1+1):量取100mL盐酸,缓缓倒入100mL水中,混匀。
10.2.7 硫酸溶液(1+9):量取硫酸100mL,缓缓倒入900mL水中,混匀。
10.2.8 硝酸溶液(2+98):量取硝酸20mL,缓缓倒入980mL水中,混匀。
10.3 标准品三氧化二砷(As2O3)标准品:纯度≥99.5%。
10.4 标准溶液配制
10.4.1 砷标准储备液(100mg/L,按As计):准确称取于100℃干燥2h的三氧化二砷0.0132g,加
100g/L氢氧化钠溶液1mL和少量水溶解,转入100mL容量瓶中,加入适量盐酸调整其酸度近中性,加水
稀释至刻度。4℃避光保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。
10.4.2 砷标准使用液(1.00mg/L,按As计):准确吸取1.00mL砷标准储备液(100mg/L)于100mL
容量瓶中,用硝酸溶液(2+98)稀释至刻度。现用现配。
11 仪器和设备
注:玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
11.1 原子荧光光谱仪。
11.2 天平:感量为0.1mg和1mg。
11.3 组织匀浆器。
11.4 高速粉碎机。
11.5 控温电热板:50℃~200℃。
11.6 马弗炉。
12 分析步骤
12.1 试样预处理见5.1。
12.2 试样消解
12.2.1 湿法消解
固体试样称取1.0g~2.5g、液体试样称取5.0g~10.0g(或mL)(精确至0.001g),置于50mL~
100mL锥形瓶中,同时做两份试剂空白。加硝酸20mL,高氯酸4mL,硫酸1.25mL,放置过夜。次日
置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深,取下放冷,补加硝
酸5mL~10mL,再消解至2mL左右,如此反复两三次,注意避免炭化。继续加热至消解完全后,再持
续蒸发至高氯酸的白烟散尽,硫酸的白烟开始冒出。冷却,加水25mL,再蒸发至冒硫酸白烟。冷却,用
水将内溶物转入25mL容量瓶或比色管中,加入硫脲+抗坏血酸溶液2mL,补加水至刻度,混匀,放置
30min,待测。按同一操作方法作空白试验。
12.2.2 干灰化法
固体试样称取1.0g~2.5g,液体试样取4.00mL(g)(精确至0.001g),置于50mL~100mL坩埚
中,同时做两份试剂空白。加150g/L硝酸镁10mL混匀,低热蒸干,将1g氧化镁覆盖在干渣上,于电
炉上炭化至无黑烟,移入550℃马弗炉灰化4h。取出放冷,小心加入盐酸溶液(1+1)10mL以中和氧
化镁并溶解灰分,转入25mL容量瓶或比色管,向容量瓶或比色管中加入硫脲+抗坏血酸溶液2mL,
另用硫酸溶液(1+9)分次洗涤坩埚后合并洗涤液至25mL刻度,混匀,放置30min,待测。按同一操作方法作空白试验
17.2.1 硝酸-高氯酸混合溶液(4+1):量取80mL硝酸,加入20mL高氯酸,混匀。
17.2.2 硝酸镁溶液(150g/L):称取15g硝酸镁,加水溶解并稀释定容至100mL。
17.2.3 碘化钾溶液(150g/L):称取15g碘化钾,加水溶解并稀释定容至100mL,贮存于棕色瓶中。
17.2.4 酸性氯化亚锡溶液:称取40g氯化亚锡,加盐酸溶解并稀释至100mL,加入数颗金属锡粒。
17.2.5 盐酸溶液(1+1):量取100mL盐酸,缓缓倒入100mL水中,混匀。
17.2.6 乙酸铅溶液(100g/L):称取11.8g乙酸铅,用水溶解,加入1滴~2滴乙酸,用水稀释定容至100mL。
17.2.7 乙酸铅棉花:用乙酸铅溶液(100g/L)浸透脱脂棉后,压除多余溶液,并使之疏松,在100℃以下干燥后,贮存于玻璃瓶中。
17.2.8 氢氧化钠溶液(200g/L):称取20g氢氧化钠,溶于水并稀释至100mL。
17.2.9 硫酸溶液(6+94):量取6.0mL硫酸,慢慢加入80mL水中,冷却后再加水稀释至100mL。
17.2.10 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液:称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银置
于乳钵中,加少量三氯甲烷研磨,移入100mL量筒中,加入1.8mL三乙醇胺,再用三氯甲烷分次洗涤
乳钵,洗涤液一并移入量筒中,用三氯甲烷稀释至100mL,放置过夜。滤入棕色瓶中贮存。
17.3 标准品
三氧化二砷(As2O3)标准品:纯度≥99.5%。
17.4 标准溶液配制
17.4.1 砷标准储备液(100mg/L,按As计):准确称取于100℃干燥2h的三氧化二砷0.1320g,加
5mL氢氧化钠溶液(200g/L),溶解后加25mL硫酸溶液(6+94),移入1000mL容量瓶中,加新煮沸
冷却的水稀释至刻度,贮存于棕色玻塞瓶中。4℃避光保存。保存期一年。或购买经国家认证并授予
标准物质证书的标准物质。
17.4.2 砷标准使用液(1.00mg/L,按As计):吸取1.00mL砷标准储备液(100mg/L)于100mL容量
瓶中,加1mL硫酸溶液(6+94),加水稀释至刻度。现用现配。
18 仪器和设备
注:所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
18.1 分光光度计。
19.2 试样溶液制备
19.2.1 硝酸-高氯酸-硫酸法
19.2.1.1 粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品
称取5.0g~10.0g试样(精确至0.001g),置于250mL~500mL定氮瓶中,先加少许水湿润,加数粒
玻璃珠、10mL~15mL硝酸-高氯酸混合液,放置片刻,小火缓缓加热,待作用缓和,放冷。沿瓶壁加入
5mL或10mL硫酸,再加热,至瓶中液体开始变成棕色时,不断沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液至有机
质分解完全。加大火力,至产生白烟,待瓶口白烟冒净后,瓶内液体再产生白烟为消化完全,该溶液应澄
清透明无色或微带黄色,放冷。(在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸,除去残余的
硝酸至产生白烟为止,如此处理两次,放冷。将冷后的溶液移入50mL或100mL容量瓶中,用水洗涤
定氮瓶,洗涤液并入容量瓶中,放冷,加水至刻度,混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g试样,相当
加入硫酸量1mL。取与消化试样相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸,按同一方法作空白试验。
19.2.1.2 蔬菜、水果
称取25.0g~50.0g(精确至0.001g)试样,置于250mL~500mL定氮瓶中,加数粒玻璃珠、10mL~
15mL硝酸-高氯酸混合液,以下按19.2.1.1自“放置片刻”起依法操作,但定容后的溶液每10mL相当
于5g试样,相当于加入硫酸1mL。按同一操作方法作空白试验。
19.2.1.3 酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等
称取10.0g~20.0g试样(精确至0.001g),或吸取10.0mL~20.0mL液体试样,置于250mL~
500mL定氮瓶中,加数粒玻璃珠、5mL~15mL硝酸-高氯酸混合液。以下按19.2.1.1自“放置片刻”起
依法操作,但定容后的溶液每10mL相当于2g或2mL试样。按同一操作方法作空白试验。
19.2.1.4 含酒精性饮料或含二氧化碳饮料
吸取10.00mL~20.00mL试样,置于250mL~500mL定氮瓶中,加数粒玻璃珠,先用小火加热
除去乙醇或二氧化碳,再加5mL~10mL硝酸-高氯酸混合液,混匀后,以下按19.2.1.1自“放置片刻”
起依法操作,但定容后的溶液每10mL相当于2mL试样。按同一操作方法作空白试验。
19.2.1.5 含糖量高的食品
称取5.0g~10.0g试样(精确至0.001g),置于250mL~500mL定氮瓶中,先加少许水使湿润,加
数粒玻璃珠、5mL~10mL硝酸-高氯酸混合后,摇匀。缓缓加入5mL或10mL硫酸,待作用缓和停
止起泡沫后,先用小火缓缓加热(糖分易炭化),不断沿瓶壁补加硝酸-高氯酸混合液,待泡沫全部消失
后,再加大火力,至有机质分解完全,发生白烟,溶液应澄明无色或微带黄色,放冷。以下按19.2.1.1自
“加20mL水煮沸”起依法操作。按同一操作方法作空白试验。
19.2.1.6 水产品
称取试样5.0g~10.0g(精确至0.001g)(海产藻类、贝类可适当减少取样量),置于250mL~
500mL定氮瓶中,加数粒玻璃珠,5mL~10mL硝酸-高氯酸混合液,混匀后,以下按19.2.1.1自“沿瓶
壁加入5mL或10mL硫酸”起依法操作。按同一操作方法作空白试验。
19.2.2 硝酸-硫酸法以硝酸代替硝酸-高氯酸混合液进行操作。
19.2.3 灰化法
19.2.3.1 粮食、茶叶及其他含水分少的食品
称取试样5.0g(精确至0.001g),置于坩埚中,加1g氧化镁及10mL硝酸镁溶液,混匀,浸泡4h。
于低温或置水浴锅上蒸干,用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550℃,灼烧3h~4h,冷却后取
出。加5mL水湿润后,用细玻棒搅拌,再用少量水洗下玻棒上附着的灰分至坩埚内。放水浴上蒸干
后移入马弗炉550℃灰化2h,冷却后取出。加5mL水湿润灰分,再慢慢加入10mL盐酸溶液(1+
1),然后将溶液移入50mL容量瓶中,坩埚用盐酸溶液(1+1)洗涤3次,每次5mL,再用水洗涤3次,
每次5mL,洗涤液均并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g试样,其
加入盐酸量不少于(中和需要量除外)1.5mL。全量供银盐法测定时,不必再加盐酸。按同一操作方法作空白试验。
19.2.3.2 植物油
称取5.0g试样(精确至0.001g),置于50mL瓷坩埚中,加10g硝酸镁,再在上面覆盖2g氧化
镁,将坩埚置小火上加热,至刚冒烟,立即将坩埚取下,以防内容物溢出,待烟小后,再加热至炭化完全。
将坩埚移至马弗炉中,550℃以下灼烧至灰化完全,冷后取出。加5mL水湿润灰分,再缓缓加入15mL
盐酸溶液(1+1),然后将溶液移入50mL容量瓶中,坩埚用盐酸溶液(1+1)洗涤5次,每次5mL,洗涤
液均并入容量瓶中,加盐酸溶液(1+1)至刻度,混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g试样,相当于
加入盐酸量(中和需要量除外)1.5mL。按同一操作方法作空白试验。
19.2.3.3 水产品
称取试样5.0g置于坩埚中(精确至0.001g),加1g氧化镁及10mL硝酸镁溶液,混匀,浸泡4h。
以下按19.2.3.1自“于低温或置水浴锅上蒸干”起依法操作。
20 分析步骤
吸取一定量的消化后的定容溶液(相当于5g试样)及同量的试剂空白液,分别置于150mL锥形瓶......
   
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