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GB 5009.12-2023

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基本信息
标准编号 GB 5009.12-2023 (GB5009.12-2023)
中文名称 食品安全国家标准 食品中铅的测定
英文名称 (National food safety standards Determination of cyanide in food)
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 24,243
发布日期 2023-09-06
实施日期 2024-03-06
发布机构 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局
范围 本标准规定了食品中氰化物的测定方法。第一法分光光度法适用于蒸馏酒及其配制酒、食用酒精、木薯粉、包装饮用水和矿泉水中氰化物的测定。第二法气相色谱法和第三法气相色谱-质谱法适用于白酒、食用酒精、粮食、包装饮用水和矿泉水中氰化物的测定。第四法离子色谱法适用于蒸馏酒及其配制酒、食用酒精、包装饮用水、矿泉水和饮料(以杏仁为原料)中氰化物的测定。第五法流动注射/连续流动-分光光度法适用于蒸馏酒及其配制酒、食用酒精、包装饮用水和矿泉水中氰化物的测定。

GB 5009.12-2023 中文版: 食品安全国家标准 食品中铅的测定
GB 5009.12-2023 英文版: National food safety standard - Determination of lead in foods
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品中铅的测定
2023-09-06发布
2024-03-06实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布
前言
本标准代替GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》。
本标准与GB 5009.12-2017相比,主要变化如下:
---增加了第一法石墨炉原子吸收光谱法中需除盐样品的前处理方法;
---删除了第四法二硫腙比色法;
---修改了第一法石墨炉原子吸收光谱法的检出限和定量限。
食品安全国家标准
食品中铅的测定
1 范围
本标准规定了食品中铅的石墨炉原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱和火焰原子吸收光谱测定
方法。
本标准适用于食品中铅的测定。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
2 原理
试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内,铅的吸光度值
与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂
3.1.1 硝酸(HNO3)。
3.1.2 高氯酸(HClO4)。
3.1.3 磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。
3.1.4 硝酸钯[Pd(NO3)2]。
3.1.5 乙酸铵(CH3COONH4)。
3.1.6 乙酸钠(CH3COONa)。
3.2 试剂配制
3.2.1 硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,缓慢加入到950mL水中,混匀。
3.2.2 硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,缓慢加入到450mL水中,混匀。
3.2.3 硝酸溶液(1+99):量取10mL硝酸,缓慢加入到990mL水中,混匀。
3.2.4 乙酸钠溶液(2mol/L):称取乙酸钠164.0g,加水溶解,定容至1000mL。
3.2.5 乙酸铵溶液(1mol/L):称取乙酸铵77.1g,加水溶解,定容至1000mL。
3.2.6 磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取0.02g硝酸钯,加少量硝酸溶液(1+9)溶解后,再加入2g磷酸二
氢铵,溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100mL,混匀。
3.3 标准品
硝酸铅[Pb(NO3)2,CAS号:10099-74-8]:纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的铅
标准溶液。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 铅标准储备液(1000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液
(1+9)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀。
3.4.2 铅标准中间液(10.0mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶
中,用硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀。
3.4.3 铅标准使用液(1.00mg/L):准确吸取铅标准中间液(10.0mg/L)10.00mL于100mL容量瓶
中,用硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀。
3.4.4 铅标准系列溶液:分别吸取铅标准使用液(1.00mg/L)0mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL和
4.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为
0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L和40.0μg/L。
注:可根据仪器的灵敏度、样品中铅的实际含量及不同仪器型号确定标准系列溶液中铅的质量浓度及硝酸溶液
浓度。
4 仪器和设备
注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)或硝酸溶液(1+4)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最
后用水冲洗干净,并晾干。
4.1 原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器,附铅空心阴极灯。
4.2 分析天平:感量分别为0.1mg和1mg。
4.3 可调式电热炉、可调式电热板。
4.4 微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐。
4.5 恒温干燥箱。
4.6 压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐。
4.7 固相萃取柱:填料为亚氨基二乙酸型树脂或相当者(0.075mm~0.150mm,0.5g,1mL)。
5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 固体样品
5.1.1.1 干样
豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、坚果、焙烤食品等低含水量样品,取可食部分,必要时经高速粉碎
机粉碎均匀;对于固体乳制品、蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品,混匀。
5.1.1.2 鲜样
蔬菜、水果、水产品等高含水量样品必要时洗净,晾干,取可食部分匀浆均匀;对于肉类、蛋类等样
品,取可食部分匀浆均匀。
5.1.1.3 速冻及罐头食品
经解冻的速冻食品及罐头样品,取可食部分匀浆均匀。
5.1.2 液体样品
软饮料、酒类、调味品等样品摇匀。
5.1.3 半固体样品
搅拌均匀。
5.2 试样前处理
5.2.1 湿法消解
称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.50mL~5.00mL于带刻度消化
管中,含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入10mL硝酸和
0.5mL高氯酸,放数粒玻璃珠,在可调式电热炉上消解(参考条件:120℃/0.5h~1h;升至180℃/2h~
4h、升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略
带黄色,赶酸至近干,停止消解,冷却后用水定容至10mL或25mL,混匀备用。同时做试剂空白试验。
亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。
注:可根据实际情况调节加入的硝酸、高氯酸体积。
5.2.2 微波消解
称取固体试样0.2g~2g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.50mL~3.00mL于微波消解罐
中,含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入5mL~10mL硝酸(可
根据试样的称样量、性质调整硝酸使用量),按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A。
冷却后取出消解罐,在电热板上于140℃~160℃赶酸至近干。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL
或25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀
备用。同时做试剂空白试验。
5.2.3 压力罐消解
称取固体试样0.2g~2g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.50mL~5.00mL于消解内罐中,
含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入5mL~10mL硝酸(可根
据试样的称样量、性质调整硝酸使用量)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140℃~
160℃下保持4h~5h。冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140℃~160℃
赶酸至近干。冷却后将消化液转移至10mL或25mL容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~
3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
注:食盐、酱油、腌渍食品、火锅底料和方便面盐包等高盐食品可采用除盐操作,具体参见附录B。
5.3 测定
5.3.1 仪器参考条件
仪器参考条件见附录C。
5.3.2 标准曲线的制作
按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根
据所使用的仪器确定最佳进样量、最佳基体改进剂,过固相萃取柱的样品可不加基体改进剂)同时注入
石墨炉,原子化后测其吸光度值,以质量浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。
5.3.3 试样溶液的测定
在与测定标准溶液相同的实验条件下,将10μL空白溶液或试样溶液与5μL磷酸二氢铵-硝酸钯
溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量,过固相萃取柱的样品可不加)同时注入石墨炉,原子化后测
其吸光度值,与标准系列比较定量。
6 分析结果的表述
7 精密度
样品中铅含量大于1mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算
术平均值的10%;小于或等于1mg/kg且大于0.1mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结
果的绝对差值不得超过算术平均值的15%;小于或等于0.1mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独
立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
8 其他
当称样量为0.5g(或0.5 mL),定容体积为10 mL 时,方法的检出限为0.02 mg/kg(或
0.02mg/L),定量限为0.04mg/kg(或0.04mg/L)。
对于生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、果蔬汁类及其饮料 [含浆果及小粒水果的果蔬汁类及其饮料、浓缩
果蔬汁(浆)除外]、液态婴幼儿配方食品等样品,当称样量为2g(或2mL),定容体积为10mL时,方法
的检出限为0.005mg/kg(或0.005mg/L),定量限为0.01mg/kg(或0.01mg/L)。
第二法 电感耦合等离子体质谱法
见GB 5009.268。
第三法 火焰原子吸收光谱法
9 原理
试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,经4-甲
基-2-戊酮(MIBK)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,在283.3nm处测定吸光度。在一
定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
10 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
10.1 试剂
10.1.1 硝酸(HNO3):优级纯。
10.1.2 高氯酸(HClO4):优级纯。
10.1.3 硫酸铵[(NH4)2SO4]。
10.1.4 柠檬酸铵[C6H5O7(NH4)3]。
10.1.5 溴百里酚蓝(C27H28O5SBr2)。
10.1.6 二乙基二硫代氨基甲酸钠[DDTC,(C2H5)2NCSSNa·3H2O]。
10.1.7 氨水(NH3·H2O):优级纯。
10.1.8 4-甲基-2-戊酮(MIBK,C6H12O)。
10.1.9 盐酸(HCl):优级纯。
10.2 试剂配制
10.2.1 硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,缓慢加入到950mL水中,混匀。
10.2.2 硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,缓慢加入到450mL水中,混匀。
10.2.3 硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵,用水溶解并稀释至100mL,混匀。
10.2.4 柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵,用水溶解并稀释至100mL,混匀。
10.2.5 溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.1g溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100mL,混匀。
10.2.6 DDTC溶液(50g/L):称取5gDDTC,用水溶解并稀释至100mL,混匀。
10.2.7 氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混匀。
10.2.8 盐酸溶液(1+11):吸取10mL盐酸,加入110mL水,混匀。
10.3 标准品
硝酸铅[Pb(NO3)2,CAS号:10099-74-8]:纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的铅
标准溶液。
10.4 标准溶液配制
10.4.1 铅标准储备液(1000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液
(1+9)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀。
10.4.2 铅标准使用液(10.0mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶
中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。
11 仪器和设备
注:所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)或硝酸溶液(1+4)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净,并
晾干。
11.1 原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,附铅空心阴极灯。
11.2 分析天平:感量分别为0.1mg和1mg。
11.3 可调式电热炉、可调式电热板。
12 分析步骤
12.1 试样制备
同5.1。
12.2 试样前处理
同5.2.1。
12.3 测定
12.3.1 仪器参考条件
仪器参考条件参见附录D。
12.3.2 标准曲线的制作
分别吸取铅标准使用液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL和2.00mL(相当于0μg、
2.50μg、5.00μg、10.0μg、15.0μg和20.0μg铅)于125mL分液漏斗中,补加水至60mL。加2mL柠
檬酸铵溶液(250g/L),溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)调pH至溶液由黄变
蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(50g/L)10mL,摇匀。放置5min左右,加入10mL
MIBK,剧烈振摇提取1min,静置分......
   
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