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GB 5009.15-2023

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基本信息
标准编号 GB 5009.15-2023 (GB5009.15-2023)
中文名称 食品安全国家标准 食品中镉的测定
英文名称 (National Food Safety Standard Determination of Chromium in Food)
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 7,743
发布日期 2023-09-06
实施日期 2024-03-06
发布机构 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局
范围 本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱和电感耦合等离子体质谱测定方法。本标准适用于食品中铬的测定。

GB 5009.15-2023 中文版: 食品安全国家标准 食品中镉的测定
GB 5009.15-2023 英文版: National food safety standard - Determination of cadmium in foods
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品中镉的测定
2023-09-06发布
2024-03-06实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布
前言
本标准代替GB 5009.15-2014《食品安全国家标准 食品中镉的测定》。
本标准与GB 5009.15-2014相比,主要变化如下:
---增加了第二法“电感耦合等离子体质谱法”;
---增加了附录A“微波消解升温程序和石墨炉原子吸收光谱法仪器参考条件”;
---修改了试样制备;
---修改了湿式消解法、压力罐消解法和微波消解法,删除了干式消解法;
---修改了石墨炉原子吸收光谱法基体改进剂。
食品安全国家标准
食品中镉的测定
1 范围
本标准规定了食品中镉的石墨炉原子吸收光谱和电感耦合等离子体质谱测定方法。
本标准适用于食品中镉的测定。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
2 原理
试样消解处理后,经石墨炉原子化,在228.8nm处测定吸光度。在一定浓度范围内镉的吸光度值
与镉含量成正比,与标准系列溶液比较定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂
3.1.1 硝酸(HNO3)。
3.1.2 高氯酸(HClO4)。
3.1.3 磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。
3.1.4 硝酸钯[Pd(NO3)2]。
3.2 试剂配制
3.2.1 硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,缓慢加入950mL水中,混匀。
3.2.2 硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,缓慢加入450mL水中,混匀。
3.2.3 磷酸二氢铵-硝酸钯混合溶液:称取0.02g硝酸钯,加少量硝酸溶液(1+9)溶解后,再加入2g磷
酸二氢铵,溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100mL,混匀。
3.3 标准品
氯化镉(CdCl2·2.5H2O,CAS号:7790-78-5):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书
的标准品。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 镉标准储备液(100mg/L):准确称取氯化镉0.2032g,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移入
1000mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。此溶液镉的质量浓度为100mg/L。
3.4.2 镉标准中间液(100μg/L):准确吸取镉标准储备液(100mg/L)1.00mL于10mL容量瓶中,加
硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。再准确吸取上述溶液1.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+
95)至刻度,混匀。此溶液镉的质量浓度为100μg/L。
3.4.3 镉标准系列工作溶液:分别准确吸取镉标准中间液(100μg/L)0mL、0.200mL、0.500mL、
1.00mL、2.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。此系列溶液镉
的质量浓度分别为0μg/L、0.200μg/L、0.500μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L和4.00μg/L。临用现配。
注:可根据仪器的灵敏度及样品中镉的实际含量确定标准系列溶液中镉的质量浓度。
4 仪器和设备
注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。
4.1 原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器,附镉空心阴极灯。
4.2 电子天平:感量为0.1mg和1mg。
4.3 可调式电热板或可调式电炉。
4.4 微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐。
4.5 压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐。
4.6 恒温干燥箱。
4.7 样品粉碎设备:匀浆机、高速粉碎机。
5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 固态样品
5.1.1.1 干样
豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、焙烤食品等低含水量样品,取可食部分,必要时经高速粉碎机粉
碎均匀;固体乳制品、蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品,摇匀。
5.1.1.2 鲜样
蔬菜、水果、水产品等高含水量样品,必要时洗净,晾干,取可食部分匀浆均匀;肉类、蛋类等样品,取
可食部分匀浆均匀。
5.1.1.3 速冻及罐头食品
经解冻的速冻食品及罐头样品,取可食部分匀浆均匀。
5.1.2 液态样品
软饮料、调味品等样品摇匀。
5.1.3 半固态样品
搅拌均匀。
5.2 方法的试验条件
5.2.1 试样前处理
5.2.1.1 湿式消解法
固体试样称取0.2g~3g(精确至0.001g),液体试样准确移取或称取0.500mL(g)~5.00mL(g)
(精确至0.001g)于带刻度消化管中,含乙醇或二氧化碳的样品先低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入
10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可调式电炉上消解(参考条件:120℃保持0.5h~1h,升至180℃保持
2h~4h,升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,冷却后,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈
无色透明或略带黄色,赶酸至1mL左右后取出消化管,冷却后用水定容至10mL或25mL,混匀备用。
同时做空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。
5.2.1.2 微波消解法
固体试样称取0.2g~0.5g(精确至0.001g,含水分较多的样品可适当增加取样量至1g),液体试
样准确移取或称取0.500mL(g)~3.00mL(g)(精确至0.001g)于微波消解罐中,含乙醇或二氧化碳的
样品先低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入5mL~10mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消
解条件参考附录A中表A.1。必要时,在加酸后加盖放置1h或过夜后再按照微波消解的操作步骤消
解试样。冷却后取出消解罐,于140℃~160℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至
10mL或25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻
度,混匀备用。同时做空白试验。
5.2.1.3 压力罐消解法
固体试样称取0.2g~1g(精确至0.001g,含水分较多的样品可适当增加取样量至2g),液体试样
准确移取或称取0.500mL(g)~5.00mL(g)(精确至0.001g)于消解内罐中,含乙醇或二氧化碳的样品
先低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入5mL~10mL硝酸。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥
箱,于140℃~160℃下保持4h~5h。必要时,在加酸后加盖放置1h或过夜后再旋紧不锈钢外套,放
入恒温干燥箱消解试样。冷却后缓慢旋松不锈钢外套,取出消解内罐,于140℃~160℃赶酸至1mL
左右。冷却后将消化液转移至10mL或25mL容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次,合并
洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做空白试验。
5.3 仪器参考条件
仪器操作条件参见表A.2。
5.4 标准曲线的制作
按质量浓度由低到高的顺序分别取10μL标准系列溶液、5μL磷酸二氢铵-硝酸钯混合溶液(可根
据使用仪器选择最佳进样量),同时注入石墨管,原子化后测其吸光度值,以质量浓度为横坐标,吸光度
值为纵坐标,绘制标准曲线。
5.5 试样溶液的测定
在测定标准曲线相同的试验条件下,吸取10μL空白溶液或试样消化液、5μL磷酸二氢铵-硝酸钯
混合溶液(可根据使用仪器选择最佳进样量),同时注入石墨管,原子化后测其吸光度值。根据标准曲线
得到待测液中镉的质量浓度。若测定结果超出标准曲线范围,用硝酸溶液(5+95)稀释后测定。
6 分析结果的表述
试样中镉的含......
   
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