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GB 5009.227-2023

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基本信息
标准编号 GB 5009.227-2023 (GB5009.227-2023)
中文名称 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定
英文名称 (National food safety standards Determination of synthetic colorants in food)
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 8,865
发布日期 2023-09-06
实施日期 2024-03-06
发布机构 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局
范围 本标准规定了食品中合成着色剂的液相色谱测定方法。本标准适用于食品中 11 种合成着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、喹啉黄和赤藓红)的测定。

GB 5009.227-2023 中文版: 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定
GB 5009.227-2023 英文版: (National food safety standards Determination of peroxide value in food)
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品中过氧化值的测定
2023-09-06发布
2024-03-06实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布
前言
本标准代替GB 5009.227-2016《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》。
本标准与GB 5009.227-2016相比,主要变化如下:
---修改了第一法“指示剂滴定法”的范围;
---增加了植脂奶油和粉末油脂制品的试样制备。
食品安全国家标准
食品中过氧化值的测定
1 范围
本标准规定了食品中过氧化值的测定方法。
第一法适用于食品中过氧化值的测定。
第二法适用于食用动植物油脂和人造奶油中过氧化值的测定。
第一法 指示剂滴定法
2 原理
经制备的油脂试样在三氯甲烷-冰乙酸溶液中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代
硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔
数表示过氧化值的量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
3.1 试剂
3.1.1 冰乙酸(CH3COOH)。
3.1.2 三氯甲烷(CHCl3)。
3.1.3 碘化钾(KI)。
3.1.4 石油醚:沸程为30℃~60℃。
石油醚的确认:取100mL石油醚于旋蒸瓶中,在不高于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干。
用30mL三氯甲烷-冰乙酸溶液分次洗涤旋蒸瓶,合并洗涤液于250mL碘量瓶中。准确加入1.00mL
碘化钾饱和溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇0.5min,在暗处放置3min,加1.0mL淀粉指示剂后混匀,若
无蓝色出现,此石油醚可用于试样制备;如加1.0mL淀粉指示剂混匀后有蓝色出现,则需更换试剂。
3.1.5 无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.1.6 可溶性淀粉。
3.1.7 丙酮(CH3COCH3)。
3.1.8 淀粉酶(CAS号:9000-92-4):酶活力≥2000U/g。
3.1.9 木瓜蛋白酶(CAS号:9001-73-4):酶活力≥6000U/mg。
3.1.10 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。
3.2 试剂配制
3.2.1 三氯甲烷-冰乙酸溶液(2+3):将三氯甲烷和冰乙酸按2∶3的体积比混合均匀。
3.2.2 淀粉指示剂(10g/L):称取1g可溶性淀粉,加入约5mL水使其呈糊状,在搅拌下将95mL沸
水加到糊状物中,再煮沸1min~2min,冷却。临用现配。
3.2.3 碘化钾饱和溶液:称取约16g碘化钾,加入10mL适量新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中,
盖塞,于避光处保存备用,应确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在,若超过5.2中空白体积要求时应重新
配制。
3.3 标准溶液配制
3.3.1 硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1mo1/L):按照GB/T 5009.1要求进行配制和标定,或经国家认证
并授予标准物质证书的标准滴定溶液。
3.3.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mo1/L):由0.1mo1/L硫代硫酸钠标准滴定溶液以新煮沸冷却
的水稀释而成。临用现配。
3.3.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.002mo1/L):由0.01mo1/L硫代硫酸钠标准滴定溶液以新煮沸冷
却的水稀释而成。临用现配。
4 仪器和设备
4.1 天平:感量分别为0.01g、0.001g、0.0001g。
4.2 电热恒温干燥箱。
4.3 旋转蒸发仪:配棕色旋蒸瓶。
4.4 恒温水浴振荡器。
4.5 高速冷冻离心机:转速≥5000r/min。
4.6 顶置搅拌器。
4.7 滴定管:容量10mL,最小刻度0.05mL。
4.8 滴定管:容量25mL或50mL,最小刻度0.1mL。
注:本方法中使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。
5 分析步骤
5.1 试样制备
样品制备过程应避免强光,制备后油脂密闭保存,尽快测定。
5.1.1 动植物油脂
对液态样品,振摇装有试样的密闭容器,充分混匀后直接取样;对固态样品,选取有代表性的试样置
于密闭容器中混匀后取样。如有必要,将盛有固态试样的容器置于恒温水浴中,加温至开始融化,在该
温度下待其全部融化后,振摇混匀,趁试样为液态时立即取样测定。
5.1.2 油脂制品
5.1.2.1 食用氢化油、起酥油、代可可脂
同5.1.1。
5.1.2.2 人造奶油
将样品置于密闭容器中,于60℃~70℃的电热恒温干燥箱中加热至融化,振摇混匀后,继续加热
至破乳分层并将油层通过快速定性滤纸过滤到烧杯中,烧杯中滤液为待测试样,待测试样应澄清。趁待
测试样为液态时立即取样测定。
5.1.2.3 植脂奶油
取有代表性样品于烧杯中,加入约5倍样品体积的石油醚,使用顶置搅拌器搅拌2min使混合均
匀。边搅拌边加入约样品1.6倍质量的无水硫酸钠,继续搅拌混合5min,取下静置5min使石油醚分
层(如发生乳化现象,将烧杯顶部覆盖一层保鲜膜,置于不高于40℃水浴保温10min,使石油醚分层)。
将上清液倒出,向烧杯中加入约2倍样品体积的石油醚,重复以上搅拌、静置操作,将石油醚合并,过滤,
将滤液转入棕色旋蒸瓶中,在不高于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚,残留物即为待测试
样,提取量不少于5g。
5.1.2.4 粉末油脂制品
称取代表性样品于棕色碘量瓶中,每1g样品加入0.02g木瓜蛋白酶和0.02g淀粉酶。加入2倍
样品体积的水混匀,盖塞。将碘量瓶置于50℃恒温水浴振荡器,60次/min~100次/min振荡30min,
取出冷却。加入与水等体积的丙酮,混匀。加入3倍样品体积的石油醚振摇提取1min,将其转入分液
漏斗静置30min分层,弃去下层。若出现乳化现象,可高速冷冻离心分层(5000r/min,15℃,3min),
再将有机相转入分液漏斗。加入与石油醚等体积的水洗涤有机相,弃去下层,将上层有机相转入装有无
水硫酸钠漏斗进行过滤。将滤液转入棕色旋蒸瓶中,在不高于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干
石油醚,残留物即为待测试样,提取量不少于5g。
注:仅含蛋白质壁材样品可只加木瓜蛋白酶;仅含碳水化合物壁材样品可只加淀粉酶。
5.1.3 植物性食品及其制品(经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制、蒸煮等加工工艺制成)及动物性食品制品
(经速冻、干制、腌制、油炸等加工工艺制成)
从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分,除去其中不含油脂部分,含水分较多的速冻调理
肉样品可用纱布将水沥干再进行制备。破碎并充分混匀,置于广口瓶中,加入2倍~3倍样品体积的石
油醚,摇匀,充分混合,封口后静置浸提12h以上,必要时超声5min~10min。经装有无水硫酸钠的漏
斗过滤,取滤液,在不高于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚,残留物即为待测试样,提取量
不少于5g。
5.2 试样的测定
应避免在阳光直射下进行试样测定。称取制备的试样2g~3g(精确至0.001g),置于250mL碘
量瓶中,加入30mL三氯甲烷-冰乙酸溶液,轻轻振摇试样至完全溶解。准确加入1.00mL碘化钾饱和
溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇0.5min,在暗处放置3min。取出加100mL水,摇匀后立即用硫代硫酸钠
标准滴定溶液(过氧化值估计值在0.15g/100g及以下时,用0.002mol/L标准滴定溶液;过氧化值估
计值大于0.15g/100g时,用0.01mol/L标准滴定溶液)滴定析出的碘,滴定至淡黄色时,加1mL淀粉
指示剂,继续滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失为终点。同时进行空白试验。空白试验所消耗硫代硫酸
钠标准滴定溶液体积V0 不得超过0.1mL。
6 分析结果的表述
6.1 用过氧化物相当于碘的质量分数表示过氧化值时,按式(1)计算。
6.2 用1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值时,按式(2)计算。
7 精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
第二法 电位滴定法
8 原理
经制备的油脂试样在异辛烷-冰乙酸溶液中溶解,试样中过氧化物与碘化钾反应生成碘,反应后用
硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘,用电位滴定仪确定滴定终点。用过氧化物相当于碘的质量分
数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。
9 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
9.1 试剂
9.1.1 冰乙酸(CH3COOH)。
9.1.2 异辛烷(C8H18)。
9.1.3 碘化钾(KI)。
9.1.4 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。
9.2 试剂配制
9.2.1 异辛烷-冰乙酸溶液(2+3):将异辛烷和冰乙酸按2∶3的体积比混合均匀。
9.2.2 碘化钾饱和溶液:同3.2.3。
9.3 标准溶液配制
同3.3。
10 仪器和设备
10.1 天平:感量分别为0.01g、0.001g、0.0001g。
10.2 电热恒温干燥箱。
10.3 电位滴定仪:精度为±2mV。
10.4 磁力搅拌器。
注:本方法中使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。
11 分析步骤
11.1 试样制备
同5.1.1与5.1.2.2。
11.2 试样的测定
称取制备的试样5g(精确至0.001g)于电位滴定仪的滴定杯中,加入50mL异辛烷-冰乙酸溶液,
轻轻振摇使试样完全溶解。如果试样溶解性较差(如硬脂或动物脂肪),可先向滴定杯中加入20mL异
辛烷,轻轻振摇使样品溶解,再加入30mL冰乙酸后混匀。
向滴定杯中准确加入1.00mL碘化钾饱和溶液,开动磁力搅拌器,在合适的搅拌速度下反应60s±
1s。立即向滴定杯中加入30mL~100mL水,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,运行滴定程序,进
行滴定并观察滴定曲线和电位变化,硫代硫酸钠标准滴定溶液加液量一般控制在0.05mL/滴~
0.2mL/滴。到达滴定终点后,记录滴定终点消耗的标准溶液体积。每完成一个样品的滴定后,需将搅
拌器或搅拌磁子、滴定头和电极浸入异辛烷中清洗表面的油脂。
同时进行空白试验。进......
   
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