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GB 5009.26-2023

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基本信息
标准编号 GB 5009.26-2023 (GB5009.26-2023)
中文名称 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定
英文名称 (National Food Safety Standard Determination of β-Apo-8’-carotene aldehyde in food)
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 6,681
发布日期 2023-09-06
实施日期 2024-03-06
发布机构 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局
范围 本标准规定了食品中 β-阿朴-8‘-胡萝卜素醛的液相色谱测定方法。本标准适用于风味发酵乳、再制干酪、冷冻饮品、糖果、焙烤食品、半固体复合调味料及饮料中β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的测定。

GB 5009.26-2023 中文版: 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定
GB 5009.26-2023 英文版: (National food safety standards Determination of N-nitrosamine compounds in food)
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品中N-亚硝胺类化合物的测定
2023-09-06发布
2024-03-06实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布
前言
本标准代替GB 5009.26-2016《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。
本标准与GB 5009.26-2016相比,主要变化如下:
---增加了第一法水蒸气蒸馏-气相色谱-质谱/质谱法;
---增加了第二法QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法;
---增加了第三法水蒸气蒸馏-液相色谱-质谱/质谱法;
---删除了气相色谱-质谱法;
---修改了原第二法气相色谱-热能分析仪法为第四法;
---修改了前处理蒸馏法条件、气相色谱-热能分析仪法的检出限和定量限。
食品安全国家标准
食品中N-亚硝胺类化合物的测定
1 范围
本标准规定了食品中N-二甲基亚硝胺(NDMA)的测定方法。
本标准适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中N-二甲基亚硝胺的测定。
第一法 水蒸气蒸馏-气相色谱-质谱/质谱法
2 原理
本法以N-二甲基亚硝胺-D6 为内标,试样中加入内标,经水蒸气蒸馏,样品中的N-二甲基亚硝胺
通过二氯甲烷吸收,液液萃取分离,采用气相色谱-质谱/质谱仪(GC-MS/MS)测定,内标法定量。
3 试剂与材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。
3.1.2 浓硫酸(H2SO4):18.4mol/L。
3.1.3 异辛烷(C8H18):色谱纯。
3.1.4 无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.1.5 氯化钠(NaCl):优级纯。
3.2 试剂配制
硫酸溶液(1+3):量取30mL浓硫酸,缓缓倒入90mL冷水中,一边搅拌使得充分散热,冷却后小
心混匀。
3.3 标准品
3.3.1 N-二甲基亚硝胺标准溶液(C2H6N2O,CAS号:62-75-9):质量浓度为1000μg/mL的N-二甲
基亚硝胺甲醇溶液,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.3.2 N-二甲基亚硝胺-D6 内标标准溶液(NDMA-D6,C2D6N2O,CAS号:17829-05-9):质量浓度为
1000μg/mL,溶剂为甲醇。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 N-二甲基亚硝胺标准储备液(100μg/mL):准确吸取1.0mLN-二甲基亚硝胺标准溶液
(1000μg/mL),置于10mL容量瓶中,用二氯甲烷定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器内,
-18℃避光保存,保存期6个月。
3.4.2 N-二甲基亚硝胺标准中间液(1μg/mL):准确吸取1.0mLN-二甲基亚硝胺标准储备溶液
(100μg/mL),置于100mL容量瓶中,用二氯甲烷定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器内,
-18℃避光保存,保存期3个月。
3.4.3 N-二甲基亚硝胺-D6 内标储备液(100μg/mL):准确吸取 N-二甲基亚硝胺-D6 标准溶液
1.0mL,置于10mL容量瓶中,用二氯甲烷定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器内,-18℃
避光保存,保存期6个月。
3.4.4 N-二甲基亚硝胺-D6 内标中间液(1μg/mL):准确吸取 N-二甲基亚硝胺-D6 内标储备液
1.0mL,置于100mL容量瓶中,用二氯甲烷定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器内,-18℃避
光保存,保存期3个月。
3.4.5 N-二甲基亚硝胺标准及内标混合系列工作液:分别准确吸取 N-二甲基亚硝胺标准中间液
(1μg/mL)0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL和2.0mL,置于10mL容量瓶中,各加内标中间液(1μg/mL)
0.4mL,用二氯甲烷定容至刻度,混匀。N-二甲基亚硝胺标准系列工作溶液质量浓度为10μg/L、
20μg/L、50μg/L、100μg/L和200μg/L,其中内标的质量浓度均为40μg/L。临用现配。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱-质谱/质谱联用仪(GC-MS/MS)。
4.2 旋转蒸发仪。
4.3 全玻璃水蒸气蒸馏装置或全自动水蒸气蒸馏装置(见附录A中图A.1)。
4.4 氮吹仪。
4.5 电子天平:感量为0.001g。
4.6 制冰机。
4.7 冷却水制备机。
4.8 水浴锅。
4.9 10mL带刻度试管。
4.10 100μL~1000μL移液器或分度吸量管。
5 分析步骤
5.1 样品前处理
5.1.1 试样制备
代表性样品取可食部分捣碎后,制备成均匀试样,装入洁净的容器,密封并做好标识。试样于-18℃
冷冻保存,备用。
5.1.2 提取
准确称取20g(精确到0.01g)试样,加入N-二甲基亚硝胺内标标准中间液(1μg/mL)40μL,加入
100mL水和50g氯化钠于蒸馏瓶(管)中,充分混匀。载样前后均需进行气密性检查。在250mL三角
烧瓶中加入50mL二氯甲烷、0.5mL异辛烷,冷凝管(冷却水温度控制在10℃~15℃)出口伸入二氯
甲烷液面下,并将三角烧瓶置于冰浴中,开启蒸馏装置加热蒸馏(参考条件:自动蒸馏装置蒸汽功率设置
为50%),收集200mL~250mL冷凝液(包含50mL二氯甲烷提取液)后关闭加热装置,停止蒸馏。
注:蒸汽功率设置目的为控制蒸汽量,蒸汽加热样品时不致使样品瀑沸至蒸馏管腔体外。
5.1.3 净化
在盛有冷凝液的三角瓶中加入15g氯化钠和2mL硫酸溶液,搅拌使氯化钠完全溶解。然后将溶
液转移至500mL分液漏斗中,振荡5min,必要时放气,静置分层后,将二氯甲烷层转移至另一圆底烧
瓶中,再用120mL二氯甲烷分3次萃取,每次40mL萃取,合并4次二氯甲烷萃取液,总体积约为
170mL。
5.1.4 浓缩
将二氯甲烷萃取液用10g无水硫酸钠脱水后,于5℃~18℃水浴温度条件下旋转蒸发浓缩至
5mL~10mL,转入试管中,控制氮吹温度在18℃~25℃,氮吹(参考条件:氮吹流速1L/min)至近干
(0.3mL~0.8mL),用二氯甲烷溶解残渣,准确定容至1.0mL,上机检测。
注:控制氮吹流速,不致使液体飞溅管壁。
5.2 仪器参考条件
5.2.1 气相色谱条件
a) 色谱柱:强极性石英毛细管 WAX柱,固定相为聚乙二醇[30m×0.25mm(内径)×0.25μm
(膜厚)],或相当者。
b) 进样口温度:220℃。
c) 载气:氦气,纯度≥99.999%;流速1mL/min。
d) 进样方式:不分流进样。
e) 进样量:1μL。
f) 升温程序:初始温度40℃,以10℃/min升至80℃,以1℃/min升至90℃,再以30℃/min
升至240℃,保持2min。
5.2.2 质谱/质谱条件
a) 离子源温度:250℃。
b) 色谱与质谱接口温度:250℃。
c) 电离方式:电子轰击源(EI源)。
d) 电离能量:70eV。
e) 溶剂延迟:6min。
f) 四级杆温度:150℃。
g) 监测模式:多反应监测(MRM)模式,离子对参数见表1。
5.3 标准曲线的制作
将N-二甲基亚硝胺标准及内标混合系列工作溶液按浓度由低到高的顺序注入气相色谱-质谱/质谱
仪进样分析,以N-二甲基亚硝胺的质量浓度为横坐标,以N-二甲基亚硝胺及其对应氘代同位素内标的峰
面积比值为纵坐标,绘制标准曲线。N-二甲基亚硝胺标准溶液的色谱图参见附录B中图B.1和图B.2。
5.4 试样溶液的测定
5.4.1 定性测定
按照5.2所述条件测定试样和标准系列工作溶液,试样的质量色谱峰保留时间应与标准物质一致,
允许偏差小于±0.5%,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现且信噪比≥3,而且定
性离子对的相对丰度(是用相对于最强离子丰度的强度百分比表示)与浓度相当的标准使用溶液的相对
丰度允许偏差不超过表2规定的范围,则可判断样品中存在对应的被测物。
5.4.2 定量测定
将试样溶液注入气相色谱-质谱/质谱仪中,得到N-二甲基亚硝胺的峰面积与对应同位素内标的峰
面积的比值,根据标准曲线得到试样溶液中被测化合物的浓度。样液中N-二甲基亚硝胺的峰面积比值
应在标准曲线的线性范围内;如果含量超过标准曲线范围,需调整称样量或定容体积重新检测,若调整
定容体积,应调整内标的添加量,使最终定容后内标与标准曲线内标的质量浓度一致。
5.5 空白试验
用水代替试样,按5.1及5.2所述操作步骤进行,必要时,进行环境空白的测定,空白测定值需低于
该方法的定量限的50%。
6 分析结果的表述
7 精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
8 其他
8.1 方法检测限
称样量为20g,定容体积为1.0mL时,本方法检出限为0.30μg/kg,定量限为1.00μg/kg。
8.2 安全警示
本试验所涉及的对人体可能造成危害的试剂包括有机溶剂(如乙腈、正己烷)等。试验人员有可能
因接触这些物质而带来风险,因而,涉及这些物质的试验操作中应在通风橱内进行,并佩戴专业的防护
工具(如手套、口罩等)。
亚硝胺类化合物是强致癌物,试验结束后,随意丢弃这些物质可能会对人员及环境造成损害,同时,
在处理不当时,试验用的N-二甲基亚硝胺标准品及过期标准物质也可能带来风险,因而,在试验过程中
不得随意丢弃这些物质,应分别回收在密闭容器并保存在远离火源、通风良好的环境中。
第二法 QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法
9 原理
本法以N-二甲基亚硝胺-D6 为内标,试样中加入内标,试样中的N-二甲基亚硝胺经乙腈提取,基
质分散萃取填料净化,采用气相色谱-质谱/质谱仪测定,内标法定量。
10 试剂与材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
10.1 试剂
10.1.1 乙腈(C2H3N):色谱纯。
10.1.2 硫酸镁(MgSO4)。
10.1.3 氯化钠(NaCl):优级纯。
10.1.4 PLS-A粉末:吡咯烷酮修饰聚苯乙烯二乙烯苯聚合物粉末或EMR-Lipid萃取粉剂:增强型去
脂分散粉末。
10.1.5 微孔滤膜(0.22μm),有机相型。
10.2 标准品
同3.3。
10.3 标准溶液配制
10.3.1 N-二甲基亚硝胺标准储备液(100μg/mL):准确吸取1.0mLN-二甲基亚硝胺标准溶液,置于
10mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器内。-18℃避光保存,保存期
6个月。
10.3.2 N-二甲基亚硝胺标准中间液(1μg/mL):准确吸取1.0mLN-二甲基亚硝胺标准储备溶液
(100μg/mL),置于100mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器内。
-18℃避光保存,保存期3个月。
10.3.3 N-二甲基亚硝胺-D6 内标储备液(100μg/mL):准确吸取 N-二甲基亚硝胺-D6 标准溶液
1.0mL,置于10mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器内。-18℃避
光保存,保存期6个月。
10.3.4 N-二甲基亚硝胺-D6 内标中间液(1μg/mL):准确吸取 N-二甲基亚硝胺-D6 内标储备液
1.0mL,置于100mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器内。-18℃避
光保存,保存期3个月。
10.3.5 N-二甲基亚硝胺标准及内标混合系列工作液:分别准确吸取 N-二甲基亚硝胺标准中间液
(1μg/mL)0.005mL、0.01mL、0.02mL、0.05mL、0.1mL和0.2mL,置于10mL容量瓶中,各加入内
标中间液(1μg/mL)0.05mL用乙腈定容至刻度,混匀。N-二甲基亚硝胺标准系列工作溶液质量浓度
为0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L和20μg/L,其中内标的质量浓度均为5μg/L。临用
现配。
11 仪器和设备
11.1 气相色谱-质谱/质谱仪(GC-MS/MS),配备大体积程序升温进样口。
11.2 电子天平:感量为0.001g。
11.3 振荡器。
11.4 冷冻离心机。
11.5 离心管:50mL、15mL。
11.6 陶瓷均质子。
12 分析步骤
12.1 样品前处理
12.1.1 试样制备
同5.1.1。
12.1.2 提取
干制品称取5g(精确到0.01g)于50mL离心管,加入5mL水,振荡混匀[鲜样品称取10g(精确
到0.01g)置于50mL离心管中],加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入
10mL乙腈,涡旋振荡2min,置于-20℃冰箱冷冻20min,加入陶瓷均质子1粒以及4g硫酸镁和1g
氯化钠,涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min,上清液待净化。
12.1.3 净化
称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管
中,加入5mL水涡旋振荡,立即加入5mL12.1.2中的上清液涡旋振荡1min,置于冷冻离心机,
9000r/min,10℃离心5min。
12.1.4 除水
称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管,加入12.1.3的净化液涡旋振荡2min,置于
冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min。取上层有机相......
   
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