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GB 5009.8-2016

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基本信息
标准编号 GB 5009.8-2016 (GB5009.8-2016)
中文名称 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定
英文名称 Determination of saccharose in foods
行业 国家标准
中标分类 C53
字数估计 11,170
发布日期 2016-12-23
实施日期 2017-06-23
旧标准 (被替代) GB/T 18932.22-2003; GB/T 22221-2008; GB/T 5009.8-2008
标准依据 National Health and Family Planning Commission Notice No.17 of 2016

GB 5009.8-2016: 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定
GB 5009.8-2016 英文名称: Determination of saccharose in foods
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定方法。
本标准第一法适用于食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定,第二法适用于食品中蔗糖的测定。
“第一法”高效液相色谱法,本法适用于谷物类、乳制品、果蔬制品、蜂蜜、糖浆、饮料等食品中果糖、
葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的测定。
“第二法”酸水解-莱因-埃农氏法,本法适用于食品中蔗糖的测定。第一法 高效液相色谱法
5 试样的制备和保存
5.1 试样的制备
5.1.1 固体样品
取有代表性样品至少200g,用粉碎机粉碎,并通过2.0mm圆孔筛,混匀,装入洁净容器,密封,标明标记。
5.1.2 半固体和液体样品(除蜂蜜样品外)
取有代表性样品至少200g(mL),充分混匀,装入洁净容器,密封,标明标记。
5.1.3 蜂蜜样品
未结晶的样品将其用力搅拌均匀;有结晶析出的样品,可将样品瓶盖塞紧后置于不超过60℃的水
浴中温热,待样品全部溶化后,搅匀,迅速冷却至室温以备检验用。在融化时应注意防止水分侵入。
5.2 保存蜂蜜等易变质试样置于0℃~4℃保存。
6 分析步骤
6.1 样品处理
6.1.1 脂肪小于10%的食品
称取粉碎或混匀后的试样0.5g~10g(含糖量≤5%时称取10g;含糖量5%~10%时称取5g;含
糖量10%~40%时称取2g;含糖量≥40%时称取0.5g)(精确到0.001g)于100mL容量瓶中,加水约
50mL溶解,缓慢加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液各5mL,加水定容至刻度,磁力搅拌或超声
30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,后续滤液用0.45μm 微孔滤膜过滤或离心获取上清液过
0.45μm 微孔滤膜至样品瓶,供液相色谱分析。
6.1.2 糖浆、蜂蜜类
称取混匀后的试样1g~2g(精确到0.001g)于50mL容量瓶,加水定容至50mL,充分摇匀,用干
燥滤纸过滤,弃去初滤液,后续滤液用0.45μm微孔滤膜过滤或离心获取上清液过0.45μm微孔滤膜至
样品瓶,供液相色谱分析。
6.1.3 含二氧化碳的饮料
吸取混匀后的试样于蒸发皿中,在水浴上微热搅拌去除二氧化碳,吸取50.0mL移入100mL容量
瓶中,缓慢加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液各5mL,用水定容至刻度,摇匀,静置30min,用干燥滤
纸过滤,弃去初滤液,后续滤液用0.45μm微孔滤膜过滤或离心获取上清液过0.45μm微孔滤膜至样品
瓶,供液相色谱分析。
6.1.4 脂肪大于10%的食品
称取粉碎或混匀后的试样5g~10g(精确到0.001g)置于100mL具塞离心管中,加入50mL石油
醚,混匀,放气,振摇2min,1800r/min离心15min,去除石油醚后重复以上步骤至去除大部分脂肪。
蒸发残留的石油醚,用玻璃棒将样品捣碎并转移至100mL容量瓶中,用50mL水分两次冲洗离心管,
洗液并入100mL容量瓶中,缓慢加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液各5mL,加水定容至刻度,磁力搅
拌或超声30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,后续滤液用0.45μm微孔滤膜过滤或离心获取上清液
过0.45μm微孔滤膜至样品瓶,供液相色谱分析。
6.2 色谱参考条件
色谱条件应当满足果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖之间的分离度大于1.5。色谱图参见附录A中图A.1和图A.2。
a) 流动相:乙腈+水=70+30(体积比);
b) 流动相流速:1.0mL/min;
c) 柱温:40℃;
d) 进样量:20μL;
e) 示差折光检测器条件:温度40℃;
f) 蒸发光散射检测器条件:飘移管温度:80℃~90℃;氮气压力:350kPa;撞击器:关。
6.3 标准曲线的制作
将糖标准使用液标准依次按上述推荐色谱条件上机测定,记录色谱图峰面积或峰高,以峰面积或峰
高为纵坐标,以标准工作液的浓度为横坐标,示差折光检测器采用线性方程;蒸发光散射检测器采用幂
函数方程绘制标准曲线。
6.4 试样溶液的测定
将试样溶液注入高效液相色谱仪中,记录峰面积或峰高,从标准曲线中查得试样溶液中糖的浓度。
可根据具体试样进行稀释(n)。
6.5 空白试验
除不加试样外,均按上述步骤进行。
14 分析步骤
14.1 试样处理
14.1.1 含蛋白质食品
称取粉碎或混匀后的固体试样2.5g~5g(精确到0.001g)或液体试样5g~25g(精确到0.001g),
置250mL容量瓶中,加水50mL,缓慢加入乙酸锌溶液5mL和亚铁氰化钾溶液5mL,加水至刻度,混
匀,静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取后续滤液备用。
14.1.2 含大量淀粉的食品
称取粉碎或混匀后的试样10g~20g(精确到0.001g),置250mL容量瓶中,加水200mL,在
45℃ 水浴中加热1h,并时时振摇,冷却后加水至刻度,混匀,静置,沉淀。吸取200mL上清液于另一
250mL容量瓶中,缓慢加入乙酸锌溶液5mL和亚铁氰化钾溶液5mL,加水至刻度,混匀,静置
30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取后续滤液备用。
14.1.3 酒精饮料
称取混匀后的试样100g(精确到0.01g),置于蒸发皿中,用(40g/L)氢氧化钠溶液中和至中性,在
水浴上蒸发至原体积的1
后,移入250mL容量瓶中,缓慢加入乙酸锌溶液5mL和亚铁氰化钾溶液
5mL,加水至刻度,混匀,静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取后续滤液备用。
14.1.4 碳酸饮料
称取混匀后的试样100g(精确到0.01g)于蒸发皿中,在水浴上微热搅拌除去二氧化碳后,移入
250mL容量瓶中,用水洗蒸发皿,洗液并入容量瓶,加水至刻度,混匀后备用。
14.2 酸水解
14.2.1 吸取2份试样各50.0mL,分别置于100mL容量瓶中。
14.2.1.1 转化前:一份用水稀释至100mL。
14.2.1.2 转化后:另一份加(1+1)盐酸5mL,在68℃~70℃水浴中加热15min,冷却后加甲基红指
示液2滴,用200g/L氢氧化钠溶液中和至中性,加水至刻度。
14.3 标定碱性酒石酸铜溶液
吸取碱性酒石酸铜甲液5.0mL和碱性酒石酸铜乙液5.0mL于150mL锥形瓶中,加水10mL,加
入2粒~4粒玻璃珠,从滴定管中加葡萄糖标准溶液约9mL,控制在2min中内加热至沸,趁热以每两
秒一滴的速度滴加葡萄糖,直至溶液颜色刚好褪去,记录消耗葡萄糖总体积,同时平行操作三份,取其平
均值,计算每10mL(碱性酒石酸甲、乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。
注:也可以按上述方法标定4mL~20mL碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各半)来适应试样中还原糖的浓度变化。
14.4 试样溶液的测定
14.4.1 预测滴定:吸取碱性酒石酸铜甲液5.0mL和碱性酒石酸铜乙液5.0mL于同一150mL锥形瓶
中,加入蒸馏水10mL,放入2粒~4粒玻璃珠,置于电炉上加热,使其在2min内沸腾,保持沸腾状态
15s,滴入样液至溶液蓝色完全褪尽为止,读取所用样液的体积。
14.4.2 精确滴定:吸取碱性酒石酸铜甲液5.0mL和碱性酒石酸铜乙液5.0mL于同一150mL锥形瓶
中,加入蒸馏水10mL,放入几粒玻璃珠,从滴定管中放出的(转化前样液14.2.1.1或转化后样液14.2.1.2)
样液(比预测滴定14.4.1预测的体积少1mL),置于电炉上,使其在2min内沸腾,维持沸腾状态2min,
以每两秒一滴的速度徐徐滴入样液,溶液蓝色完全褪尽即为终点,分别记录转化前样液(14.2.1.1)和转
化后样液(14.2.1.2)消......
   
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