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GB 5009.8-2023

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GB 5009.8-2023 英文版 335 GB 5009.8-2023 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 GB 5009.8-2023 有效

基本信息
标准编号 GB 5009.8-2023 (GB5009.8-2023)
中文名称 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定
英文名称 (National food safety standards Determination of peroxide value in food)
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 8,822
发布日期 2023-09-06
实施日期 2024-03-06
发布机构 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局
范围 本标准规定了食品中过氧化值的测定方法。第一法适用于食品中过氧化值的测定。第二法适用于食用动植物油脂和人造奶油中过氧化值的测定。

GB 5009.8-2023 中文版: 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定
GB 5009.8-2023 英文版: (National food safety standards Determination of fructose, glucose, sucrose, maltose and lactose in food)
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、
乳糖的测定
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布
前言
本标准代替GB 5009.8-2016《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测
定》和GB 5413.5-2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》。
本标准与GB 5009.8-2016相比,主要变化如下:
---修改了第一法高效液相色谱法的适用范围;
---增加了离子色谱法为第二法;
---修改了酸水解-莱因-埃农氏法为第三法;
---增加了莱因-埃农氏法为第四法。
食品安全国家标准
食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、
乳糖的测定
1 范围
本标准规定了食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定方法。
第一法高效液相色谱法,适用于粮食及粮食制品、乳及乳制品、果蔬及果蔬制品、甜味料、糖果、饮料
和婴幼儿食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定。
第二法离子色谱法,适用于食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定。
第三法酸水解-莱因-埃农氏法,适用于食品中蔗糖的测定。
第四法莱因-埃农氏法,适用于婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定。
第一法 高效液相色谱法
2 原理
试样中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖经提取后,高效液相色谱柱分离,示差折光检测器或蒸
发光散射检测器检测,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 乙腈(C2H3N):色谱纯。
3.1.2 乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]。
3.1.3 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]。
3.1.4 冰乙酸(CH3COOH)。
3.2 试剂配制
3.2.1 乙酸锌溶液(1mol/L):称取乙酸锌21.9g,加入3mL冰乙酸,溶于水并稀释至100mL,混匀。
3.2.2 亚铁氰化钾溶液(0.25mol/L):称取亚铁氰化钾10.6g,溶于水并稀释至100mL,混匀。
3.3 标准品
3.3.1 果糖(C6H12O6,CAS号:57-48-7):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.3.2 葡萄糖(C6H12O6,CAS号:50-99-7):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
3.3.3 蔗糖(C12H22O11,CAS号:57-50-1):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
3.3.4 麦芽糖(C12H22O11,CAS号:69-79-4):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
3.3.5 乳糖(C12H22O11,CAS号:63-42-3):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 混合标准储备液(20.0mg/mL):分别称取经过90℃±2℃干燥2h的果糖和96℃±2℃干燥
2h的葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖各1g(精确至0.001g),用水溶解后转移至50mL容量瓶中,加入
2.5mL乙腈,用水定容至刻度。置于0℃~4℃密封,保存期3个月。
3.4.2 混合标准工作液:吸取0.100mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和5.00mL混合标准储备液
(20.0mg/mL)于10.0mL容量瓶中,用水定容至刻度,配得果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的质量浓
度为0.200mg/mL、2.00mg/mL、4.00mg/mL、6.00mg/mL和10.0mg/mL的混合标准工作液,可根
据实际样品溶液的浓度适当调整混合标准工作液浓度。临用现配。
3.5 材料
3.5.1 0.45μm水性滤膜针头过滤器(纤维素滤膜除外)。
3.5.2 注射器。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪:配示差折光检测器或蒸发光散射检测器。
4.2 分析天平:感量为1mg和10mg。
4.3 旋涡混合器。
4.4 离心机:转速≥4000r/min。
4.5 超声波清洗器。
4.6 样品粉碎设备:高速粉碎机。
4.7 恒温干燥箱。
4.8 恒温水浴装置。
5 分析步骤
5.1 样品前处理
5.1.1 试样制备
取适量有代表性的样品,饮料等液态均匀样品直接摇匀;非均匀的样品需匀浆或粉碎均匀;冷冻饮
品室温融化后充分搅拌均匀,必要时可采用30℃~40℃水浴加热搅拌;巧克力采用50℃~60℃水浴
加热熔融,并趁热充分搅拌均匀。
5.1.2 试样提取
5.1.2.1 胶基糖果和巧克力等难溶解试样
称取试样2g(精确至0.001g)于100mL比色管中,加入约50mL50℃~60℃热水,涡旋或搅拌,
待样品充分溶解,再缓慢加入5mL乙酸锌溶液和5mL亚铁氰化钾溶液,涡旋混匀,超声30min,转移
至100mL容量瓶中并用水定容至刻度,混匀,静置。
5.1.2.2 含气体和酒精试样
称取混匀后的试样50g(精确至0.01g)于蒸发皿中,在水浴上微热搅拌去除气体和酒精,待冷却后
移至100mL容量瓶中,缓慢加入5mL乙酸锌溶液和5mL亚铁氰化钾溶液,用水定容至刻度,混匀,
静置。
5.1.2.3 糖浆和蜂蜜类试样
称取混匀后的试样1g~2g(精确至0.001g)于100mL比色管中,加入约50mL水,涡旋混匀至充
分溶解,转移至100mL容量瓶中并用水定容至刻度,混匀,静置。
5.1.2.4 其他试样
称取粉碎或混匀后的试样1g~10g(精确至0.001g)(目标糖含量≤5% 时称取10g;含量5%~
10% 时称取5g;含量10%~40% 时称取2g;含量≥40% 时称取1g)至100mL比色管中,加入约
50mL水,再缓慢加入5mL乙酸锌溶液和5mL亚铁氰化钾溶液,涡旋混匀,超声30min,转移至
100mL容量瓶中并用水定容至刻度,混匀,静置。
5.1.3 净化
上述试样提取液用滤纸过滤(弃去初滤液)或离心获取上清液后,用0.45μm水性滤膜针头过滤器
过滤至样品瓶,供高效液相色谱仪分析。
5.2 仪器参考条件
仪器参考条件如下:
a) 色谱柱:氨基色谱柱(4.6mm×250mm,粒径5μm,氨基硅烷键合硅胶为填充剂),或性能相
当者;
b) 流动相:乙腈+水=70+30(体积比);
c) 流速:1.0mL/min;
d) 柱温:40℃;
e) 进样量:10μL;
f) 示差折光检测器条件:温度40℃;
g) 蒸发光散射检测器条件:飘移管温度80℃~90℃;氮气流速2.5L/min。
5.3 标准曲线的制作
将混合标准工作液按浓度从低到高依次注入高效液相色谱仪,测定果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳
糖相应的峰面积或峰高。示差折光检测器以标准工作液的浓度为横坐标,以峰面积或峰高为纵坐标绘
制标准曲线;蒸发光散射检测器以标准工作液浓度的幂函数为横坐标,以峰面积或峰高的幂函数为纵坐
标绘制标准曲线。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖标准溶液的高效液相色谱图参见附录A。
5.4 试样溶液的测定
将试样溶液注入高效液相色谱仪中,根据保留时间定性,记录目标物的峰面积或峰高,根据标准曲
线得到试样溶液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的浓度。
5.5 空白试验
除不加试样外,均按上述步骤进行。
6 分析结果的表述
试样中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的含量按公式(1)计算。
7 精密度
在重复条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8 其他
当称样量为10g、定容体积为100mL时,果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的方法检出限均为
0.2g/100g,定量限均为0.5g/100g。
第二法 离子色谱法
9 原理
试样中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖经提取净化后,离子色谱柱分离,脉冲安培检测器检测,
外标法定量。
10 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
10.1 试剂
10.1.1 氢氧化钠(NaOH):色谱纯。
10.1.2 冰乙酸(CH3COOH)。
10.2 试剂配制
10.2.1 氢氧化钠溶液(200mmol/L):称取8.00g氢氧化钠,溶于水并稀释至1000mL,混匀。
10.2.2 乙酸溶液(3%,体积分数):量取3mL冰乙酸,用水稀释至100mL,混匀。
10.3 标准品
10.3.1 果糖(C6H12O6,CAS号:57-48-7):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
10.3.2 葡萄糖(C6H12O6,CAS号:50-99-7):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
10.3.3 蔗糖(C12H22O11,CAS号:57-50-1):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
10.3.4 麦芽糖(C12H22O11,CAS号:69-79-4):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
10.3.5 乳糖(C12H22O11,CAS号:63-42-3):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
10.4 标准溶液的制备
10.4.1 混合标准储备液(10.0mg/mL):分别称取经过90℃±2℃干燥2h的果糖和96℃±2℃干燥
2h的葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖各1g(精确至0.001g),加水溶解后转移至100mL容量瓶中,加入
2mL乙酸溶液,并用水定容至刻度。置于0℃~4℃密封,保存期3个月。
10.4.2 混合标准中间液(100mg/L):吸取1.00mL果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖混合标准储备液
(10.0mg/mL)于100mL容量瓶中,用水定容至刻度。置于0℃~4℃密封,保存期1个月。
10.4.3 混合标准工作液:分别吸取0.250mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL和2.50mL混合标准中间
液(100mg/L)于10mL容量瓶中,用水定容至刻度,配得果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的质量浓度
为2.50mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L和25.0mg/L的混合标准工作液,可根据实际样品溶
液的浓度适当调整混合标准工作液浓度。临用现配。
10.5 材料
10.5.1 0.45μm水性滤膜针头过滤器(纤维素滤膜除外)。
10.5.2 净化柱:C18固相萃取小柱(1.0mL)或性能相当者。
10.5.3 注射器。
11 仪器和设备
11.1 离子色谱仪:配脉冲安培检测器。
11.2 样品粉碎设备:高速粉碎机。
11.3 超声波清洗器。
11.4 分析天平:感量为1mg。
11.5 旋涡混合器。
11.6 离心机:转速≥4000r/min。
11.7 恒温干燥箱。
11.8 恒温水浴装置。
12 试验步骤
12.1 样品前处理
12.1.1 试样制备
取适量有代表性的样品,饮料等液态均匀样品直接摇匀;非均匀的样品需匀浆或粉碎均匀;冷冻饮
品室温融化后充分搅拌均匀,必要时可采用30℃~40℃水浴加热搅拌;酱类等可以采用研磨或者均质
混匀;巧克力采用50℃~60℃水浴中加热熔融,并趁热充分搅拌均匀。
12.1.2 试样提取
12.1.2.1 胶基糖果和巧克力等难溶解试样
准确称取试样2g(精确至0.001g)于100mL比色管中,加入约50mL50℃~60℃热水,涡旋或
搅拌,待样品充分溶解,加入2mL乙酸溶液,涡旋混匀,超声30min,转移至100mL容量瓶中并用水
定容至刻度,混匀,静置20min。
12.1.2.2 糖浆和蜂蜜类试样
称取混匀后的试样2g(精确至0.001g)于100mL比色管中,加入约50mL水,涡旋混匀至充分溶
解,转移至100mL容量瓶中并用水定容至刻度,混匀,静置20min。
12.1.2.3 含气体和酒精试样
准确称取试样10g(精确至0.001g)于蒸发皿中,在水浴上微热搅拌去除气体和酒精,待冷却后用
水移至100mL容量瓶中,加入2mL乙酸溶液,用水定容至刻度,混匀,静置20min。
12.1.2.4 其他试样
称取固体试样2g(精确至0.001g),半固态或液态试样5g~10g(精确至0.001g)于100mL......
   
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