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[PDF] GB 5413.5-2010 - 自动发货, 英文版

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GB 5413.5-2010 英文版 70 GB 5413.5-2010 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定 有效

基本信息
标准编号 GB 5413.5-2010 (GB5413.5-2010)
中文名称 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定
英文名称 National food safety standard. Determination of lactose and sucrose in foods for infants and young children, milk and milk products
行业 国家标准
中标分类 C53;X82
国际标准分类 67.100.10
字数估计 9,947
发布日期 2010-03-26
实施日期 2010-06-01
旧标准 (被替代) GB/T 5413.5-1997
引用标准 GB/T 6682; GB/T 6682
标准依据 卫通(2010)7号
发布机构 中华人民共和国卫生部
范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定方法。本标准适用于婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定。

GB 5413.5-2010: 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定
GB 5413.5-2010 英文名称: National food safety standard -- Determination of lactose and sucrose in foods for infants and young children, milk and milk products
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国卫生部 发布
1 范围
本标准规定了婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定方法。
本标准适用于婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定。
5 仪器和设备
5.1 天平:感量为 0.1 mg。
5.2 高效液相色谱仪,带示差折光检测器或蒸发光散射检测器。
5.3 超声波振荡器。
6 分析步骤
6.1 试样处理
称取固态试样 1 g 或液态试样称取 2.5 g(精确到 0.1 mg)于 50 mL 容量瓶中,加 15 mL 50 ℃~60
℃水溶解,于超声波振荡器中振荡 10 min,用乙腈(4.1)定容至刻度,静置数分钟,过滤。取 5.0 mL
过滤液于 10 mL 容量瓶中,用乙腈(4.1)定容,通过 0.45 μm 滤膜过滤,滤液供色谱分析。可根据具体试样进行稀释。
6.2 测定
6.2.1 参考色谱条件
色谱柱:氨基柱 4.6 mm ×250 mm,5 µm,或具有同等性能的色谱柱;
流动相:乙腈(4.2)-水=70+30;
流速:1 mL/min;
柱温:35 ℃;
进样量:10 µL;
示差折光检测器条件:温度 33 ℃~37 ℃;
蒸发光散射检测器条件:飘移管温度:85 ℃~90 ℃;
气流量:2.5 L/min;
撞击器:关。
6.2.2 标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积或峰高,以峰面积或峰高为纵坐
标,以标准工作液的浓度为横坐标绘制标准曲线。
6.2.3 试样溶液的测定
将试样溶液(6.1)注入高效液相色谱仪中,测定峰面积或峰高,从标准曲线中查得试样溶液中糖的浓度。
8 精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5 %。
第二法 莱因―埃农氏法
9 原理
乳糖:试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝为指示剂,直接滴定已标定过的费林氏液,
根据样液消耗的体积,计算乳糖含量。
蔗糖:试样经除去蛋白质后,其中蔗糖经盐酸水解为还原糖,再按还原糖测定。水解前后的差值乘
以相应的系数即为蔗糖含量。
10 试剂和材料
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的三级水。
10.1 乙酸铅。
10.2 草酸钾。
10.3 磷酸氢二钠。
10.4 盐酸。
10.5 硫酸铜。
10.6 浓硫酸。
10.7 酒石酸钾钠。
10.8 氢氧化钠。
10.9 酚酞。
10.10 乙醇。
10.11 次甲基蓝。
10.12 乙酸铅溶液(200 g/L):称取 200 g 乙酸铅,溶于水并稀释至 1000 mL。
10.13 草酸钾-磷酸氢二钠溶液:称取草酸钾 30 g,磷酸氢二钠 70 g,溶于水并稀释至 1000 mL。
10.14 盐酸(1+1):1 体积盐酸与 1 体积的水混合。
10.15 氢氧化钠溶液(300 g/L):称取 300 g 氢氧化钠,溶于水并稀释至 1000 mL。
10.16 费林氏液(甲液和乙液)
10.16.1 甲液:称取 34.639 g 硫酸铜,溶于水中,加入 0.5 mL 浓硫酸,加水至 500 mL。
10.16.2 乙液:称取 173 g 酒石酸钾钠及 50 g 氢氧化钠溶解于水中,稀释至 500 mL,静置两天后过滤。
10.17 酚酞溶液(5 g/L):称取 0.5 g 酚酞溶于 100 mL 体积分数为 95 %的乙醇中。
10.18 次甲基蓝溶液(10 g/L):称取 1 g 次甲基蓝于 100 mL 水中。
11 仪器和设备
11.1 天平:感量为 0.1 mg。
11.2 水浴锅:温度可控制在 75 ℃ ±2 ℃。
12 分析步骤
12.1 费林氏液的标定
12.1.1 用乳糖标定
12.1.1.1 称取预先在 94 ℃ ±2 ℃烘箱中干燥 2 h 的乳糖标样约 0.75 g(精确到 0.1 mg),用水溶解并
定容至 250 mL。将此乳糖溶液注入一个 50 mL 滴定管中,待滴定。
12.1.1.2 预滴定:吸取 10 mL 费林氏液(甲、乙液各 5 mL)于 250 mL 三角烧瓶中。加入 20 mL 蒸馏
水,放入几粒玻璃珠,从滴定管中放出 15 mL 样液于三角瓶中,置于电炉上加热,使其在 2 min 内沸腾,
保持沸腾状态 15 s,加入 3 滴次甲基蓝溶液(10.18),继续滴入至溶液蓝色完全褪尽为止,读取所用样液的体积。
12.1.1.3 精确......
   
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